一種甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨及其制備方法，公開了甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨分子結(jié)構(gòu)；同時公開甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨的制備方法：首先稱取不同用量的1,3?丙基磺酸內(nèi)酯單體和N,N?二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體，采用不同加料方式，將預(yù)先配制的1,3?丙基磺酸內(nèi)酯單體丙酮溶液和N,N?二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體丙酮溶液加入到圓底燒瓶中，避光一步反應(yīng)一定時間；冰水浴冷卻、抽濾、真空干燥得成品。本發(fā)明專利技術(shù)對水泥體系或混凝土均具有極佳的分散性能、優(yōu)越的保塑性能和較高的早強性能；同時，還可消除用于鋼筋混凝土中對鋼筋銹蝕所帶來的潛在危害。

Methyl methacrylate two methyl propyl ammonium sulfonate and preparation method thereof

The invention discloses a methacrylatoethyl two methylpropanesulfonic acid ammonium and preparation method thereof, and discloses methacrylatoethyl two methylpropanesulfonic acid ammonium molecular structure; preparation method also discloses methacrylatoethyl two methylpropanesulfonic acid ammonium: firstly that the different dosage of 1,3 propyl sulfonic acid lactone monomer and N, N two dimethylamino ethyl methacrylate monomers with different feeding methods, will be pre prepared 1,3 propyl sulfonic acid lactone monomer and N in acetone, N two dimethylamino ethyl methacrylate monomer acetone solution into a round bottom flask, light step reaction time the ice water bath; cooling, filtering, vacuum drying. The performance of the invention has excellent dispersion performance, superior performance and higher system of cement concrete or concrete early strength; at the same time, can also eliminate the potential hazard for reinforced concrete on steel corrosion caused by.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨及其制備方法
本專利技術(shù)屬于聚羧酸高性能減水劑兩性有機(jī)活性單體的合成
，尤其涉及一種用于合成無氯離子兩性型聚羧酸高性能減水劑的兩性有機(jī)活性單體的甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨及其制備方法。
技術(shù)介紹
隨著國家“一帶一路”戰(zhàn)略的實施和亞洲基礎(chǔ)設(shè)施投資銀行的建立，將加快了公路、橋梁、鐵道、水壩、海洋、港口及核電等重大工程項目的建設(shè)。現(xiàn)代混凝土結(jié)構(gòu)依賴于高性能混凝土技術(shù)，高性能混凝土以其原料來源廣泛、價格低廉、制備工藝簡單及強度較高一直廣泛應(yīng)用于基礎(chǔ)建設(shè)領(lǐng)域。高性能混凝土已成為亞洲乃至世界現(xiàn)代基礎(chǔ)設(shè)施混凝土工程用量最大的建筑材料，我國高性能混凝土產(chǎn)量已占到世界用量的70％以上。聚羧酸高性能減水劑是實現(xiàn)高性能混凝土技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)之一。當(dāng)今市售聚羧酸系減水劑，依然存在離散性大、減水差、坍損大和早強低等缺陷，難于滿足高性能、超高性能混凝土的要求。因此，開發(fā)一系列新一代聚羧酸高性能減水劑迫在眉睫。其中，因兩性型聚羧酸高性能減水劑具有低摻量、高分散、低坍損、高減水和高早強等顯著特點而備受世界各國相關(guān)領(lǐng)域?qū)＜覍W(xué)者的關(guān)注和重視。所謂兩性型聚羧酸高性能減水劑，是一種具有梳狀結(jié)構(gòu)、在其分子主鏈上同時帶有陰陽離子基團(tuán)的兩性聚合物。兩性型聚羧酸高性能減水劑既表現(xiàn)出低摻量、高減水的優(yōu)秀性能，又表現(xiàn)出極佳的分散性能、優(yōu)越的保坍性能及較高的早強性能，已被德國JohannPlank博士劃分為第四代聚羧酸系高效減水劑。兩性型聚羧酸高性能減水劑之所以具有如此優(yōu)異性能，主要是通過提高水泥主要礦物對減水劑吸附量來實現(xiàn)的。水泥主要礦物組成是硅酸三鈣（C3S）、硅酸二鈣（C2S）、鋁酸三鈣（C3A）和鐵鋁酸四鈣（C4AF），其中C3S、C2S帶負(fù)電，C3A、C4AF帶正電，如何提高水泥主要礦物對減水劑吸附量，一條重要思路就是若能在減水劑分子主鏈上引入陽離子有機(jī)活性基團(tuán)，這時，可提高水泥主要礦物組成C3S、C2S對減水劑的吸附量，從而提高了水泥體系礦物組成對減水劑的總吸附量，以改善混凝土的綜合性能。目前，減水劑要在其分子主鏈上引入陽離子有機(jī)活性基團(tuán)，大多是通過加入含季銨鹽陽離子活性單體如MAPTAC、DMDAAC、DMC、CAC等實現(xiàn)的。可是，這些含季銨鹽陽離子活性單體是在一定溫度下，加入一定量的阻聚劑，在一定量的引發(fā)劑引發(fā)作用下通過多步反應(yīng)制備而成的。其制備成本高、制備工藝復(fù)雜、可控性差，而且，這些含季銨鹽陽離子活性單體均含氯離子，容易造成鋼筋銹蝕。以MAPTAC、DMDAAC、DMC、CAC等含季銨鹽陽離子活性單體為原料，通過聚合反應(yīng)，可合成兩性型聚羧酸減水劑，若將這些類型的兩性型聚羧酸減水劑用于鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)工程中，減免帶來潛在的危害。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨及其制備方法，旨在解決目前季銨鹽陽離子活性單體制備成本高、制備工藝復(fù)雜、可控性差的問題。本專利技術(shù)是這樣實現(xiàn)的，一種甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨，該甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨分子結(jié)構(gòu)為：。一種甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨的制備方法包括以下步驟：首先稱取不同用量的1,3-丙基磺酸內(nèi)酯單體和N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體，分別溶解于40mL的丙酮反應(yīng)溶劑中配制濃度為1.125～1.875mol·L-1的1,3-丙基磺酸內(nèi)酯單體丙酮溶液和N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體丙酮溶液；采用不同加料方式，將預(yù)先配制的1,3-丙基磺酸內(nèi)酯單體丙酮溶液和N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體丙酮溶液加入到圓底燒瓶中，封口，在25℃下，避光一步反應(yīng)一定時間；反應(yīng)結(jié)束后置于冰水浴鍋進(jìn)行冷卻，析出產(chǎn)物后置于減壓抽濾裝置抽濾，再經(jīng)低溫（-10℃～10℃）丙酮洗滌3次后，再在25℃下真空干燥24h，即得一種用于合成無氯離子兩性型聚羧酸高性能減水劑的兩性有機(jī)活性單體甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨成品。進(jìn)一步，所述1,3-丙基磺酸內(nèi)酯單體和N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體摩爾比為0.75～1.25∶1。進(jìn)一步，所述不同加料方式為：以丙酮反應(yīng)溶劑為底液，依次加入N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體和1,3-丙基磺酸內(nèi)酯單體；先加入N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體丙酮溶液再緩慢滴加1,3-丙基磺酸內(nèi)酯單體丙酮溶液；或先加入1,3-丙基磺酸內(nèi)酯單體丙酮溶液再緩慢滴加N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體丙酮溶液。進(jìn)一步，所述在25℃下避光一步反應(yīng)時間為36h～60h。本專利技術(shù)提供的甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨及其制備方法，按以上方法合成了一種用于合成無氯離子兩性型聚羧酸高性能減水劑的兩性有機(jī)活性單體甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨，該種用于合成無氯離子兩性型聚羧酸高性能減水劑的兩性有機(jī)活性單體甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨，其產(chǎn)率可達(dá)92.6％以上；以該種兩性有機(jī)活性單體甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨、丙烯酸和聚乙二醇單甲醚丙烯酸酯大分子單體為主要反應(yīng)原料，在強氧化劑作用下，通過氧化還原反應(yīng)，在常溫下合成了無氯離子兩性型聚羧酸高性能減水劑，在其添加量為0.20％（以占水泥質(zhì)量分?jǐn)?shù)計）時，水泥凈漿初始流動度在325mm以上，靜置90min后流動度保持在315mm以上，混凝土減水率可達(dá)41％以上，初始坍落度在235mm以上，90min后坍落度仍然保持在220mm以上，3d和28d養(yǎng)護(hù)齡期混凝土抗壓強度比分別在205％和160％以上〔水泥凈漿水灰比mw／mc=0.29，水泥凈漿流動度參照國家標(biāo)準(zhǔn)《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗方法》（GB/T8077－2012）測定；C50混凝土配合比為：m（膠凝材料）∶m（砂）∶m（石）∶m（水）=450∶745∶1165∶144，混凝土減水率及拌合物坍落度參照國家標(biāo)準(zhǔn)《混凝土外加劑》（GB／T8076－2008）和《普通混凝土拌合物性能試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》（GB／T50080－2002）進(jìn)行測試，抗壓強度比參照國家標(biāo)準(zhǔn)《普通混凝土力學(xué)性能試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》（GB／T50081－2002）進(jìn)行測試〕。本專利技術(shù)是在25℃下，采用先加入N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體丙酮溶液再緩慢滴加1,3-丙基磺酸內(nèi)酯單體丙酮溶液的加料方式，通過選擇合理反應(yīng)單體用量和一步反應(yīng)時間制備而成，它除了在降低成本、簡化工藝方面發(fā)揮作用外，還具有高產(chǎn)率的特點；而且以本專利技術(shù)成品作為主要反應(yīng)原料，在常溫下通過氧化還原反應(yīng)所制成的無氯離子兩性型聚羧酸高性能減水劑，與市售陰離子型聚羧酸減水劑相比，在摻量較低的情況下，對水泥體系或混凝土均具有極佳的分散性能、優(yōu)越的保塑性能和較高的早強性能；同時，還可消除用于鋼筋混凝土中對鋼筋銹蝕所帶來的潛在危害。附圖說明圖1是本專利技術(shù)實施例提供的甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨的制備方法流程圖。具體實施方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。下面結(jié)合附圖對本專利技術(shù)的應(yīng)用原理作進(jìn)一步描述。本專利技術(shù)提供的一種甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨，該甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨分子結(jié)構(gòu)為：。如圖1所示：本專利技術(shù)提供的一種甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨的制備方法包括以下步驟：S101：首先稱取不同用量的1,3-丙基磺酸內(nèi)酯本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨，其特征在于，該甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨分子結(jié)構(gòu)為：

【技術(shù)特征摘要】
1.一種甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨，其特征在于，該甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨分子結(jié)構(gòu)為：。2.一種如權(quán)利要求1所述甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨的制備方法，其特征在于，該甲基丙烯酰氧乙基二甲基丙磺酸銨的制備方法包括以下步驟：首先稱取不同用量的1,3-丙基磺酸內(nèi)酯單體和N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體，分別溶解于40mL的丙酮反應(yīng)溶劑中配制濃度為1.125～1.875mol·L-1的1,3-丙基磺酸內(nèi)酯單體丙酮溶液和N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體丙酮溶液；采用不同加料方式，將預(yù)先配制的1,3-丙基磺酸內(nèi)酯單體丙酮溶液和N,N-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯單體丙酮溶液加入到圓底燒瓶中，封口，在25℃下，避光一步反應(yīng)一定時間；反應(yīng)結(jié)束后置于冰水浴鍋進(jìn)行冷卻，析出產(chǎn)物后置于減壓抽濾裝置抽濾，再經(jīng)低溫-10℃～10℃的丙酮洗滌3次后，再在25℃下真空干燥24h，...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳寶璠，卓玲，
申請(專利權(quán))人：黎明職業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：福建,35