本發明專利技術公開了一種制備甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷的方法。該方法以甲基丙烯酸烯丙酯為原料，對苯二酚為阻聚劑，在催化劑的存在下，與二甲基氯硅烷進行反應，減壓蒸餾，即得目標產物。所得產物純度達９８．５％（ＧＣ）以上，產率為８５～９０％。與現有技術相比較，本發明專利技術克服了現有技術中催化劑制備繁瑣，反應的選擇性差，副產物多等不足，并且本發明專利技術的反應過程條件溫和，無需反應溶劑，采用ＳｉＯ↓［２］負載型氯鉑酸作催化劑，催化劑選擇性高，易于回收，符合綠色化工的要求，適合工業化規模生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機化工領域，具體涉及一種制備甲基丙烯酰氧丙基二甲基 氯硅烷的方法。
技術介紹
甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷是一種用途廣泛的硅烷偶聯劑，尤其可 作為用于玻璃纖維的表面處理，改善玻璃纖維和樹脂的粘合性能，提高復合 材料的機械性能，對增強復合材料的強度、電氣、防水性能的效果十分顯著。 其結構式如下<formula>formula see original document page 3</formula>現有技術中，歐洲專利EP 0775708公開的制備方法以甲基丙烯酸烯丙 酯為原料，以正己垸為溶劑、吩噻嗪為阻聚劑、鉬/1, 3-二乙烯基四甲基二 硅氧烷的絡合物為催化劑，與二甲基氯硅垸進行反應，經減壓蒸餾，得到甲 基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅垸。研究發現該專利報道的方法仍存在不足，如 催化劑的制備繁瑣，難以回收再利用，成本高，尤其是烯烴硅氫加成催化時 會瞬時強放熱，容易導致反應體系溫度急速上升，引發原料甲基丙烯酸烯丙 酯自聚和目標產物自聚的副反應，從而導致反應的選擇性較差，副產物較多， 沒有推廣應用的價值。
技術實現思路
專利技術目的克服現有技術的不足，提供一種制備甲基丙烯酰氧丙基二甲 基氯硅烷的方法。本專利技術技術構思以甲基丙烯酸烯丙酯為原料，對苯二酚為阻聚劑，在催化劑的存在下，與二甲基氯硅烷進行反應，減壓蒸餾，即得目標產物。 本專利技術方法包括如下步驟在50 70 。C惰性氣體氛圍下，將甲基丙烯酸烯丙酯/二甲基氯硅垸的混 合液和二甲基氯硅烷依次滴加到反應原料甲基丙烯酸烯丙酯、阻聚劑對苯二 酚和催化劑的混合物中，反應1 2小時，得到產物經減壓蒸餾，即為甲基丙 烯酰氧丙基二甲基氯硅烷。本專利技術所述催化劑為Si02負載型氯鉑酸催化劑，惰性氣體為氮氣。反應原料甲基丙烯酸烯丙酯與阻聚劑對苯二酚的質量比為1000: 5 10，與Si02 負載型氯鉑酸催化劑的質量比為1000: 2 5，與二甲基氯硅烷的摩爾比為1: 卜1.2。本專利技術的反應式如下<formula>formula see original document page 4</formula>反應原料甲基丙烯酸烯丙酯經干燥處理，其含水量〈00ppm。所使用的 Si02負載型氯鉑酸催化劑可參照"精細石油化工"4(2005)， 22 25的方法制 備得到。本專利技術有益效果與現有技術相比較，本專利技術克服了現有技術中催化劑制備繁瑣，反應選 擇性差，副產物多等多處不足。該反應過程條件溫和，采用Si02負載型氯 鉑酸催化劑，無需反應溶劑，催化劑選擇性高、易于回收，符合綠色化工的 要求，適合工業化規模的生產。得到的甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷，純 度可達98.5 。/0(GC)以上，產率為85 90%，沸點為116 120 。C/10mmHg。具體實施方式下面通過實施例對本專利技術作進一步說明，但實施例并不限制本專利技術的保 護范圍。實施例1:Cl) Si02負載型氯鉑酸催化劑的制備在帶有攪拌的反應容器中，分別加入1 g六水氯鈾酸，120 ml異丙醇水溶液(異丙醇與去離子水按1: 5的體 積比配制)，75.25 g干燥的Si02室溫下攪拌均勻，靜置24小時后于130 °C 蒸除所含的水，得到73.5 g含1 %氯鉑酸(質量比)的Si02負載型氯鉑酸催化劑。(2)在裝有回流冷凝管、攪拌器、溫度計的反應器中分別加入12.6 g (0.10 mol)甲基丙烯酸烯丙酯、0.1 g(0.0009 mol)對苯二酚、0.17gSi02負載 型氯鉑酸催化劑，同時導入氮氣，在氮氣氛圍下，加熱至50 53 °C,緩慢 滴加44 g甲基丙烯酸烯丙酯與二甲基氯硅烷的混合液(甲基丙烯酸烯丙酯/ 二甲基氯硅烷混合液的配制25.2g(0.2mol)甲基丙烯酸烯丙酯與18.8 g(0.2 mol)二甲基氯硅烷按1: l的摩爾比在室溫下混合，攪拌均勻)，控制并維持 反應溫度在60 70 °C。繼續滴加12.22 g(0.13mol)二甲基氯硅烷，反應1小 時，將得到的反應液減壓蒸餾，收集116~120 。C/10mmHg餾分，得到59.1 g甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅垸無色液體，產率89.2 %，純度為98.9 %(GC)。實施例2:(1) Si02負載型氯鉑酸催化劑的制備同實施例1。(2) 在裝有回流冷凝管、攪拌器、溫度計的反應器中分別加入37.8 g (0.30 mol)甲基丙烯酸烯丙酯、0.1 g(0.0009 mol)對苯二酚、0.17gSi02負載 型氯鉑酸催化劑，同時導入氮氣，在氮氣氛圍下，加熱至50~55 °C，緩慢 滴加44 g甲基丙烯酸烯丙酯與二甲基氯硅烷的混合液(甲基丙烯酸烯丙酯/ 二甲基氯硅烷混合液的配制25.2g(0.2mol)甲基丙烯酸烯丙酯與18.8 g(0.2 mol)二甲基氯硅烷按1: l的摩爾比在室溫下混合，攪拌均勻)，控制并維持 反應溫度在60 70 °C。繼續滴加28.4g(0.3mol)二甲基氯硅烷反應2小時， 將得到的反應液減壓蒸餾，收集116 120 °C/10 mm Hg餾分，得到94.8 g 甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅垸無色液體，產率85.9 %，純度為98.6 %(GC)。權利要求1.一種，包括如下步驟在50～70℃惰性氣體氛圍下，將甲基丙烯酸烯丙酯/二甲基氯硅烷的混合液和二甲基氯硅烷依次滴加到反應原料甲基丙烯酸烯丙酯、阻聚劑對苯二酚和催化劑的混合物中，反應1～2小時，得到產物經減壓蒸餾，即為甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷。2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑為Si02負載型 氯鉑酸催化劑。3. 根據權利要求l所述的方法，其特征在于，所述的惰性氣體為氮氣。4. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，甲基丙烯酸烯丙酯與阻聚劑 對苯二酚的質量比為1000: 5~10。5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，甲基丙烯酸烯丙酯與催化劑 的質量比為1000: 2 5。6. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，甲基丙烯酸烯丙酯與二甲基 氯硅烷的摩爾比為1: 1 1.2。全文摘要本專利技術公開了一種制備甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷的方法。該方法以甲基丙烯酸烯丙酯為原料，對苯二酚為阻聚劑，在催化劑的存在下，與二甲基氯硅烷進行反應，減壓蒸餾，即得目標產物。所得產物純度達98.5％(GC)以上，產率為85～90％。與現有技術相比較，本專利技術克服了現有技術中催化劑制備繁瑣，反應的選擇性差，副產物多等不足，并且本專利技術的反應過程條件溫和，無需反應溶劑，采用SiO<sub>2</sub>負載型氯鉑酸作催化劑，催化劑選擇性高，易于回收，符合綠色化工的要求，適合工業化規模生產。文檔編號C07F7/00GK101157700SQ20071017046公開日2008年4月9日 申請日期2007年11月15日 優先權日2007年11月15日專利技術者廖本仁, 蔣旭亮, 瑩 黃 申請人:上?；瘜W試劑研究所本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷的制備方法，包括如下步驟：在５０～７０℃惰性氣體氛圍下，將甲基丙烯酸烯丙酯／二甲基氯硅烷的混合液和二甲基氯硅烷依次滴加到反應原料甲基丙烯酸烯丙酯、阻聚劑對苯二酚和催化劑的混合物中，反應１～２小時，得到產物經減壓蒸餾，即為甲基丙烯酰氧丙基二甲基氯硅烷。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃瑩，廖本仁，蔣旭亮，
申請(專利權)人：上?；瘜W試劑研究所，
類型：發明
國別省市：31[中國|上海]
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