本發明專利技術公開了一種N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺的制備方法，將馬來酸酐、對甲氧基苯胺加入甲苯溶劑中，攪拌下加入磺酸基苯基SBA-15催化劑，加熱升溫至回流，回流脫水2-6小時后熱過濾除去催化劑，然后從反應產物中收集目標產物N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺，純度達到99％以上，收率84％以上。本發明專利技術與現有技術相比較的，其一操作更安全簡便，使用磺酸基苯基SBA-15為催化劑克服了采用強酸作催化劑對反應設備腐蝕性強，廢水處理成本高的不足；其二產品純度高，利于環保，所使用的催化劑，甲苯溶劑經回收后可循環再使用，對環境影響小，適于工業化生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺的制備方法，特別是涉及一種以磺酸基苯基SBA-15催化劑制備N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺的方法。
技術介紹
N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺是一種含不同取代基團的N-苯基馬來酰亞胺(NPMI)的同類產品，這類產品是近年來發展起來的耐熱有機單體，主要用于ABS材料作為耐熱改性劑。由于它具有五元環狀平面結構，將其嵌入高分子鏈中可以增加鏈的內旋阻力，從而提高了材料的耐熱性，具有不同取代基團的N-苯基馬來酰亞胺化合物因結構的多樣性，在加工性、相容性和耐沖擊性等方面可以有效地改善ABS樹脂的耐熱性，滿足不同的需要。 N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺的結構式如下 OC^n^C3^och3 O現有技術中，N-苯基馬來酰亞胺及同類產品的制備方法通常采用強酸例如濃硫酸和對甲苯磺酸作為催化劑，用上述方法得到的產品純度高，但強酸對于生產過程中使用的反應釜有很強的腐蝕作用，同時反應后需通過堿中和反應產物，造成廢水處理量大，處理成本高，產品生產受到環境的制約。目前未見N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺制備方法的相關報道。
技術實現思路
本專利技術所要解決的問題在于提供一種N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺的制備方法，以克服現有技術使用強酸性催化劑腐蝕性強，廢水處理成本高，產品生產受制約的缺陷。本專利技術的技術構思是這樣的以馬來酸酐、對甲氧基苯胺為原料，在甲苯反應溶劑中，磺酸基苯基SBA-15催化劑的存在下進行酰亞胺化反應，即獲得目標產物N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺。所述的N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺的制備方法，具體包括如下步驟將馬來酸酐、對甲氧基苯胺加入甲苯溶劑中，攪拌下加入磺酸基苯基SBA-15催化齊U，加熱升溫至回流，回流脫水2-6小時后熱過濾除去催化劑，然后從反應產物中收集目標產物N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺。其中上述制備方法中，所述的馬來酸酐與對甲氧基苯胺的摩爾比為I : 1-1.2，mol/mol,所述的馬來酸酐與甲苯的質量體積比為I : 5-10, g/ml,所述的馬來酸酐與磺酸基苯基SBA-15催化劑的質量比為I : O. 2-0. 5，g/g。所述的從反應產物中收集目標產物N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺，包括如下步驟反應產物在45-50°C的條件下加入15wt%碳酸鈉溶液，堿洗分出的有機相，減壓蒸除甲苯溶劑，得到的橙黃色針狀固體即為N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺。本專利技術采用濃度為15wt%的碳酸鈉溶液對反應產物的有機相進行堿洗，其中馬來酸酐與碳酸鈉的質量比為I : O. 4-0. 7，g/g。本專利技術的磺酸基苯基SBA-15催化劑的制備是在不銹鋼反應容器中放入苯基SBA-15樹脂(市售)，用發煙硫酸浸泡5-10小時后制備得到的，其他所用的原料除注明外均采用市售規格的化學品。本專利技術的反應式如下權利要求1.一種N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 將馬來酸酐、對甲氧基苯胺加入甲苯溶劑中，攪拌下加入磺酸基苯基SBA-15催化劑，加熱升溫至回流，回流脫水2-6小時后熱過濾除去催化劑，然后從反應產物中收集目標產物N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺。2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，馬來酸酐與對甲氧基苯胺的摩爾比為I : 1-1. 2, mol/mol。3.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，馬來酸酐與甲苯的質量體積比為I : 5-10, g/mlο4.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，馬來酸酐與磺酸基苯基SBA-15催化劑的質量比為 I : O. 2-0. 5，g/g。5.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，從反應產物中收集目標產物N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺，包括如下步驟反應產物在45-50°C的條件下加入15wt%碳酸鈉溶液，堿洗分出的有機相減壓蒸除甲苯溶劑，得到橙黃色針狀固體即為N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺。6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，馬來酸酐與碳酸鈉的質量比為I: O. 4-0. 7, g/go全文摘要本專利技術公開了一種N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺的制備方法，將馬來酸酐、對甲氧基苯胺加入甲苯溶劑中，攪拌下加入磺酸基苯基SBA-15催化劑，加熱升溫至回流，回流脫水2-6小時后熱過濾除去催化劑，然后從反應產物中收集目標產物N-對甲氧基苯基馬來酰亞胺，純度達到99％以上，收率84％以上。本專利技術與現有技術相比較的，其一操作更安全簡便，使用磺酸基苯基SBA-15為催化劑克服了采用強酸作催化劑對反應設備腐蝕性強，廢水處理成本高的不足；其二產品純度高，利于環保，所使用的催化劑，甲苯溶劑經回收后可循環再使用，對環境影響小，適于工業化生產。文檔編號C07D207/452GK102887852SQ201210403299公開日2013年1月23日 申請日期2012年10月19日 優先權日2012年10月19日專利技術者蔣旭亮, 顧慧娟, 李海濤, 宋振 申請人:上海化學試劑研究所本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種N？對甲氧基苯基馬來酰亞胺的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將馬來酸酐、對甲氧基苯胺加入甲苯溶劑中，攪拌下加入磺酸基苯基SBA？15催化劑，加熱升溫至回流，回流脫水2？6小時后熱過濾除去催化劑，然后從反應產物中收集目標產物N？對甲氧基苯基馬來酰亞胺。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：蔣旭亮，顧慧娟，李海濤，宋振，
申請(專利權)人：上海化學試劑研究所，
類型：發明
國別省市：
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