本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種提升工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫品質(zhì)的方法。以工業(yè)過(guò)氧化氫為原料，加入不對(duì)稱酰胺萃取劑進(jìn)行萃取，降低或去除工業(yè)過(guò)氧化氫中的金屬離子雜質(zhì)，從而得到品質(zhì)提升的過(guò)氧化氫。用本發(fā)明專利技術(shù)方法得到的過(guò)氧化氫，總有機(jī)碳小于10ppm，金屬離子雜質(zhì)Cd、Pb、Cu、Au等的去除率大于90%。有效解決了工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫作為制備高品質(zhì)過(guò)氧化氫原料時(shí)雜質(zhì)金屬離子含量超標(biāo)的問(wèn)題，且得到的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，另外，含金屬離子雜質(zhì)的不對(duì)稱酰胺類萃取劑廢液回收后經(jīng)酸洗、堿洗、鹽水洗至中性后減壓蒸餾，可重復(fù)使用。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及，特別是涉及一種利用不對(duì)稱酰胺類萃取劑萃取提升工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫品質(zhì)去除金屬離子雜質(zhì)的方法。
技術(shù)介紹
過(guò)氧化氫是一種重要的無(wú)機(jī)化工原料和精細(xì)化工產(chǎn)品。電子級(jí)過(guò)氧化氫是電子工業(yè)中十分重要的電子化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于大規(guī)模集成電路(1C)、薄膜液晶顯示器(TFT-LCD)、半導(dǎo)體等微電子工業(yè)方面，開(kāi)發(fā)利用前景廣闊。超純過(guò)氧化氫的生產(chǎn)通常采用工業(yè)級(jí)的過(guò)氧化氫作為原料，為了保證超純過(guò)氧化氫的質(zhì)量和生產(chǎn)的穩(wěn)定性，因此，要求原料過(guò)氧化氫中的金屬離子雜質(zhì)的含量需保持在相當(dāng)?shù)退降奶囟ㄒ螅瑥亩拍苁沟玫降某冞^(guò)氧化氫達(dá)到國(guó)際半導(dǎo)體設(shè)備和材料組織制定的化學(xué)材料部分SEMI標(biāo)準(zhǔn)。現(xiàn)有技術(shù)中，由于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的過(guò)氧化氫產(chǎn)品含有一定濃度的各種金屬離子雜質(zhì)，如果未加處理直接用來(lái)制備超純過(guò)氧化氫，超標(biāo)的金屬離子雜質(zhì)將會(huì)影響超純過(guò)氧化氫產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)的穩(wěn)定性及產(chǎn)能，因此對(duì)工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫進(jìn)行提升品質(zhì)以滿足制備超純過(guò)氧化氫對(duì)原材料的要求顯得十分重要。電子級(jí)過(guò)氧化氫制備的關(guān)鍵在于控制過(guò)氧化氫中金屬離子雜質(zhì)的含量和潔凈度，通常利用萃取的手段作為預(yù)處理的方法，達(dá)到降低或去除過(guò)氧化氫中的有機(jī)雜質(zhì)。采用的萃取劑有液體和氣體兩種類型，液體可以使用芳烴和醇類，氣體采用高壓二氧化碳。目前的工藝方法中，使用液體類萃取劑萃取后得到的過(guò)氧化氫產(chǎn)品中金屬離子雜質(zhì)和潔凈度均不理想，如果使用氣體二氧化碳作萃取劑，對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的要求很高。不對(duì)稱酰胺是一種綠色環(huán)保萃取劑，可在核燃料的后處理過(guò)程中作為萃取劑萃取金屬離子使用，不對(duì)稱酰胺由于氮原子上連接有一大一小兩個(gè)不同烷基的酰胺，利用其化學(xué)結(jié)構(gòu)的特殊性，即在水中的溶解性極小，可以從水中萃取出金屬離子雜質(zhì)。目前還未見(jiàn)有利用以不對(duì)稱酰胺類萃取劑萃取工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫溶液，以降低或去除金屬離子雜質(zhì)方法的相關(guān)報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的問(wèn)題在于提供，利用不對(duì)稱酰胺類萃取劑萃取，降低或去除工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫中的金屬離子雜質(zhì)，以克服現(xiàn)有技術(shù)中過(guò)氧化氫萃取中金屬離子雜質(zhì)超標(biāo)的不足。本專利技術(shù)的技術(shù)構(gòu)思是這樣的:以工業(yè)過(guò)氧化氫為原料，加入不對(duì)稱酰胺類萃取劑進(jìn)行萃取，降低或去除工業(yè)過(guò)氧化氫溶液中的金屬離子雜質(zhì)，從而得到品質(zhì)提升的過(guò)氧化氫。具體來(lái)講，本專利技術(shù)所述的提升工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫品質(zhì)的方法，包括如下步驟:將不對(duì)稱酰胺類萃取劑加入到工業(yè)過(guò)氧化氫中，室溫下攪拌8-12小時(shí)，轉(zhuǎn)至分液器靜置分層，收集下層，即得到提升品質(zhì)的過(guò)氧化氫，其中上層含有金屬離子雜質(zhì)的不對(duì)稱酰胺萃取劑廢液可回收再利用。根據(jù)上述方法，所述的不對(duì)稱酰胺類萃取劑選自:N-甲基-N-辛基辛酰胺、N-甲基-N-辛基癸酰胺、N-甲基-N-辛基十二酰胺中的一種。所述的不對(duì)稱酰胺類萃取劑與工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫的重量體積比為0.10-0.15:1, g/ml ο所述的工業(yè)過(guò)氧化氫為符合標(biāo)準(zhǔn)GB1616-2003的35%的過(guò)氧化氫溶液。經(jīng)檢測(cè)，采用本專利技術(shù)方法得到的過(guò)氧化氫，總有機(jī)碳小于lOppm，金屬離子雜質(zhì)如Cd、Pb、Cu、Au等的去除率大于90%。本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果:本專利技術(shù)通過(guò)向工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫中加入不對(duì)稱酰胺類萃取劑進(jìn)行萃取，得到品質(zhì)提升的過(guò)氧化氫，且含金屬離子雜質(zhì)的不對(duì)稱酰胺類萃取劑廢液回收后經(jīng)酸洗、堿洗、鹽水洗至中性后減壓蒸餾，可重復(fù)使用。因此，本專利技術(shù)方法有效解決了工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫作為制備高品質(zhì)過(guò)氧化氫原料時(shí)金屬離子雜質(zhì)含量超標(biāo)的問(wèn)題，提升了過(guò)氧化氫的品質(zhì)。具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步的說(shuō)明，但實(shí)施例并不限制本專利技術(shù)的保護(hù)范圍。需要說(shuō)明的是，以下實(shí)施例僅用以說(shuō)明本專利技術(shù)的技術(shù)方案而非限制。盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)專利技術(shù)的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本專利技術(shù)技術(shù)方案的范圍，其均應(yīng)涵蓋在本專利技術(shù)的權(quán)利要求范圍中。 實(shí)施例1 將IOOg N-甲基-N-辛基辛酰胺萃取劑加入到IOOOml的35%的工業(yè)過(guò)氧化氫中，室溫下攪拌8小時(shí)，轉(zhuǎn)至分液器靜置分層，收集下層，即得到品質(zhì)提升的過(guò)氧化氫。其中，上層含金屬離子雜質(zhì)的N-甲基-N-辛基辛酰胺萃取劑廢液可回收再利用。對(duì)上述得到的過(guò)氧化氫進(jìn)行分析檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如下表I所示。表I權(quán)利要求1.，其特征在于，包括如下步驟: 將不對(duì)稱酰胺類萃取劑加入到工業(yè)過(guò)氧化氫中，室溫下攪拌8-12小時(shí)，轉(zhuǎn)至分液器靜置分層，收集下層，即得到提升品質(zhì)的過(guò)氧化氫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的不對(duì)稱酰胺類萃取劑選自:N-甲基-N-辛基辛酰胺、N-甲基-N-辛基癸酰胺、N-甲基-N-辛基十二酰胺中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的不對(duì)稱酰胺類萃取劑與工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫的重量體積比為0.10-0.15:1，g/mlo4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，上層含有金屬離子雜質(zhì)的不對(duì)稱酰胺萃取劑廢液回收再 利用。全文摘要本專利技術(shù)公開(kāi)了。以工業(yè)過(guò)氧化氫為原料，加入不對(duì)稱酰胺萃取劑進(jìn)行萃取，降低或去除工業(yè)過(guò)氧化氫中的金屬離子雜質(zhì)，從而得到品質(zhì)提升的過(guò)氧化氫。用本專利技術(shù)方法得到的過(guò)氧化氫，總有機(jī)碳小于10ppm，金屬離子雜質(zhì)Cd、Pb、Cu、Au等的去除率大于90%。有效解決了工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫作為制備高品質(zhì)過(guò)氧化氫原料時(shí)雜質(zhì)金屬離子含量超標(biāo)的問(wèn)題，且得到的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，另外，含金屬離子雜質(zhì)的不對(duì)稱酰胺類萃取劑廢液回收后經(jīng)酸洗、堿洗、鹽水洗至中性后減壓蒸餾，可重復(fù)使用。文檔編號(hào)C01B15/013GK103193203SQ201310143400公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月23日專利技術(shù)者宋振, 李海濤, 蔣旭亮 申請(qǐng)人:上海化學(xué)試劑研究所本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種提升工業(yè)級(jí)過(guò)氧化氫品質(zhì)的方法，其特征在于，包括如下步驟：將不對(duì)稱酰胺類萃取劑加入到工業(yè)過(guò)氧化氫中，室溫下攪拌8?12小時(shí)，轉(zhuǎn)至分液器靜置分層，收集下層，即得到提升品質(zhì)的過(guò)氧化氫。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋振，李海濤，蔣旭亮，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：上海化學(xué)試劑研究所，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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