一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法。它的制備步驟為：將聚丙烯腈纖維置于含二苯甲酮(BP)的丙酮溶液中浸漬，取出將其置于紫外光燈下雙面交叉照射，將纖維樣品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余BP，然后將纖維樣品置于N?羥甲基丙烯酰胺溶液中浸漬，取出將其置于紫外光燈下雙面交叉照射，使N?羥甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纖維表面；將接枝后的聚丙烯腈纖維置于磷酸溶液中反應，取出后用蒸餾水洗凈并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纖維。本發明專利技術以二苯甲酮為引發劑，利用紫外光接枝技術將N?羥甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纖維表面，再利用化學改性對聚丙烯腈纖維進行磷酸化處理，使纖維獲得很好的阻燃性能，更符合實際生產需求。

Method for preparing flame-retardant polyacrylonitrile fibre

The invention discloses a preparation method of flame retardant polyacrylonitrile fiber. The preparation method comprises the following steps: it will be placed in the polyacrylonitrile fiber containing two benzophenone (BP) impregnated in acetone solution, remove the UV lamp under the double cross irradiation, the samples after removal of acetone cleaning to remove excess surface BP, and then impregnated fiber samples were placed in the N hydroxymethyl acrylamide solution, remove the UV lamp irradiation under the double cross, the N hydroxymethyl acrylamide grafted onto the surface of polyacrylonitrile fiber; polypropylene fiber in phosphoric acid solution after grafting reaction, removed after washed with distilled water and dried, get flame retardant polyacrylonitrile fiber. The invention uses two benzophenone as initiator by UV grafting technology N hydroxymethyl acrylamide grafted onto the surface of polyacrylonitrile fiber, and then the chemical modification of polyacrylonitrile fiber by phosphate treatment, the fibers obtained good flame retardant performance, more in line with the actual production demand.

【技術實現步驟摘要】
一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法
本專利技術涉及的是紡織用品
，具體涉及一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法。
技術介紹
世界范圍內火災頻繁發生，嚴重威脅人們的生命和財產安全，而紡織品已成為引發室內火災的主要隱患，為了保障生命財產安全，世界各地對紡織品提出了阻燃要求，同時制定了相關的標準及法規，隨著國際貿易、娛樂產業、國防建設、公共消防及勞工安全的發展，人們對紡織品的使用范圍和阻燃要求日益嚴苛。聚丙烯腈纖維作為一種重要的紡織原料，具有諸多優點：對化學試劑穩定性好、染色性好、色澤鮮艷、手感柔軟、保暖性佳，但是其阻燃效果不佳，極限氧指數在合成纖維中最低，因此制備阻燃聚丙烯腈纖維具有深遠的意義。中國專利技術專利申請號為CN1566421A公開的阻燃聚丙烯腈纖維及其制造方法，將制備好的阻燃劑與聚丙烯腈的無機紡絲原液共混，配制成共混紡絲原液，再紡絲獲得聚丙烯腈纖維，其中阻燃劑為聚磷酸銨(APP)，或者是經過硅烷偶聯劑或鈦酸酯偶聯劑處理的APP。該法采用的無機添加型阻燃劑APP廉價易得、無毒高效，然而在紡絲液中里添加新的物質，且添加量較大，容易導致產品失去原有的優異性能。為了解決上述問題，設計一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法尤為必要。
技術實現思路
針對現有技術上存在的不足，本專利技術目的是在于提供一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，采用接枝與化學改性相結合的方式制備阻燃聚丙烯腈纖維，最大限度地保持其原有的優良性能，阻燃效果好，更符合實際生產的需求，易于推廣使用。為了實現上述目的，本專利技術是通過如下的技術方案來實現：一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其制備步驟為：(1)接枝過程：首先將聚丙烯腈纖維置于含二苯甲酮(BP)的丙酮溶液中浸漬，取出纖維樣品后，將其置于紫外光燈下雙面交叉照射5～60min，將纖維樣品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的BP；然后將纖維樣品置于一定濃度的N-羥甲基丙烯酰胺溶液中浸漬，取出纖維樣品后，將其置于紫外光燈下雙面交叉照射5～60min，使N-羥甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纖維表面；(2)化學改性過程：將接枝后的聚丙烯腈纖維置于含有一定質量的尿素的一定濃度的磷酸溶液中反應一定時間，取出纖維樣品后用蒸餾水洗凈并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纖維。作為優選，所述的步驟(1)中含BP的丙酮溶液，其中BP含量為0.5～5%，纖維樣品在含BP的丙酮溶液中的浸漬時間為1～10h。作為優選，所述的步驟(1)的N-羥甲基丙烯酰胺溶液中N-羥甲基丙烯酰胺的含量為10～60%，纖維樣品在N-羥甲基丙烯酰胺溶液中的浸漬時間為1～10h。作為優選，所述的步驟(2)中磷酸化處理浸漬液中磷酸含量為10～60wt%，磷酸化處理的反應溫度控制在30～60℃，反應時間為1～10h。作為優選，所述的步驟(2)中的尿素與磷酸的質量比為10：1～1：1，磷酸化處理浸漬液中磷酸含量為10～60wt%。本專利技術的有益效果：利用接枝技術和化學改性技術相結合的方式，將磷、氮元素引進到纖維表面，使纖維獲得很好的阻燃性能，性能優異，此方法制備的阻燃聚丙烯腈纖維具有深遠的意義。具體實施方式為使本專利技術實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施方式，進一步闡述本專利技術。本具體實施方式采用以下技術方案：一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其制備步驟為：(1)接枝過程：首先將聚丙烯腈纖維置于BP含量為0.5～5%的丙酮溶液中浸漬1～10h，取出纖維樣品后，將其置于紫外光燈下雙面交叉照射5～60min，將纖維樣品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的BP；然后將纖維樣品置于N-羥甲基丙烯酰胺含量為10～60%的水溶液中浸漬1～10h，取出纖維樣品后，將其置于紫外光燈下進行雙面交叉照射5～60min，使N-羥甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纖維表面。(2)化學改性過程：對纖維樣品進行磷酸化處理，其步驟為：在30～60℃溫度下，將經過接枝的纖維樣品置于磷酸含量為10～60%的磷酸溶液中反應1～10h，取出纖維樣品后用蒸餾水洗凈并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纖維。本具體實施方式以二苯甲酮為引發劑，利用紫外光接枝技術將N-羥甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纖維表面，再利用化學改性的方法，對聚丙烯腈纖維進行磷酸化處理，從而得到阻燃聚丙烯腈纖維，使纖維獲得很好的阻燃性能，該方法具有廣闊的市場應用前景。實施例1：一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其制備步驟為：(1)接枝過程：首先將聚丙烯腈纖維置于BP含量為1%的丙酮溶液中浸漬1h，取出纖維樣品后，將其置于紫外光燈下雙面交叉照射10min，將纖維樣品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的BP；然后將纖維樣品置于N-羥甲基丙烯酰胺含量為20%的N-羥甲基丙烯酰胺溶液中浸漬2h，取出纖維樣品后，將其置于紫外光燈下進行雙面交叉照射10min，使N-羥甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纖維表面。(2)化學改性過程：對纖維樣品進行磷酸化處理，其步驟為：在50℃溫度下，將經過接枝的纖維樣品置于磷酸含量為30%的磷酸溶液中反應1h，取出纖維樣品后用蒸餾水洗凈并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纖維。實施例2：一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其制備步驟為：(1)接枝過程：首先將聚丙烯腈纖維置于BP含量為1%的丙酮溶液中浸漬1h，取出纖維樣品后，將其置于紫外光燈下雙面交叉照射20min，將纖維樣品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的BP；然后將纖維樣品置于N-羥甲基丙烯酰胺含量為30%的N-羥甲基丙烯酰胺溶液中浸漬2h，取出纖維樣品后，將其置于紫外光燈下進行雙面交叉照射20min，使N-羥甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纖維表面。(2)化學改性過程：對纖維樣品進行磷酸化處理，其步驟為：在50℃溫度下，將經過接枝的纖維樣品置于磷酸含量為30%的磷酸溶液中反應1h，取出纖維樣品后用蒸餾水洗凈并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纖維。實施例3：一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其制備步驟為：(1)接枝過程：首先將聚丙烯腈纖維置于BP含量為1%的丙酮溶液中浸漬1h，取出纖維樣品后，將其置于紫外光燈下雙面交叉照射20min，將纖維樣品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的BP；然后將纖維樣品置于N-羥甲基丙烯酰胺含量為30%的N-羥甲基丙烯酰胺溶液中浸漬2h，取出纖維樣品后，將其置于紫外光燈下進行雙面交叉照射20min，使N-羥甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纖維表面。(2)化學改性過程：對纖維樣品進行磷酸化處理，其步驟為：在50℃溫度下，將經過接枝的纖維樣品置于磷酸含量為40%的磷酸溶液中反應1h，取出纖維樣品后用蒸餾水洗凈并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纖維。以上顯示和描述了本專利技術的基本原理和主要特征和本專利技術的優點。本行業的技術人員應該了解，本專利技術不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本專利技術的原理，在不脫離本專利技術精神和范圍的前提下，本專利技術還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本專利技術范圍內。本專利技術要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，其制備步驟為：(1)接枝過程：首先將聚丙烯腈纖維置于含二苯甲酮(BP)的丙酮溶液中浸漬，取出纖維樣品，將其置于紫外光燈下雙面交叉照射5～60?min，將纖維樣品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的BP；然后將纖維樣品置于一定濃度的N?羥甲基丙烯酰胺溶液中浸漬，取出纖維樣品，將其置于紫外光燈下雙面交叉照射5～60?min，使?N?羥甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纖維表面；(2)化學改性過程：將接枝后的聚丙烯腈纖維置于含有一定質量的尿素的一定濃度的磷酸溶液中反應一定時間，取出纖維樣品后用蒸餾水洗凈并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纖維。

【技術特征摘要】
1.一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，其制備步驟為：(1)接枝過程：首先將聚丙烯腈纖維置于含二苯甲酮(BP)的丙酮溶液中浸漬，取出纖維樣品，將其置于紫外光燈下雙面交叉照射5～60min，將纖維樣品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的BP；然后將纖維樣品置于一定濃度的N-羥甲基丙烯酰胺溶液中浸漬，取出纖維樣品，將其置于紫外光燈下雙面交叉照射5～60min，使N-羥甲基丙烯酰胺接枝到聚丙烯腈纖維表面；(2)化學改性過程：將接枝后的聚丙烯腈纖維置于含有一定質量的尿素的一定濃度的磷酸溶液中反應一定時間，取出纖維樣品后用蒸餾水洗凈并烘干，得到阻燃聚丙烯腈纖維。2.根據權利要求1所述的一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)中含BP的丙酮溶液，其中BP含量為0.5～5%，纖維樣品在含BP的丙酮溶液中的浸漬時間為1～10h。3.根據權利要求1所述的一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟(1)的N-羥甲基丙烯酰胺溶液中N-羥甲基丙烯酰胺的含量為10～60%，纖維樣品在N-羥甲基丙烯酰胺溶液中的浸漬時間為1～10h。4.根據權利要求1所述的一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中磷酸化處理浸漬液中磷酸含量為10～60wt%。5.根據權利要求1所述的一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中的磷酸化處理，其反應溫度控制在30～60℃，反應時間為1～10h。6.根據權利要求1所述的一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，所述的步驟(2)中的尿素與磷酸的質量比為10：1～1：1，磷酸化處理浸漬液中磷酸含量為10～60wt%。7.根據權利要求1-6所述的一種阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，其制備步驟為：(1)接枝過程：首先將聚丙烯腈纖維置于BP含量為1%的丙酮溶液中浸漬1h，取出纖維樣品后，將其置于紫外光燈下雙面交叉照射10min，將纖維樣品取出后用丙酮溶液清洗去除表面多余的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：任元林，程博聞，劉曉輝，谷葉童，曾倩，張悅，
申請(專利權)人：天津工業大學，
類型：發明
國別省市：天津,12