一種用于油水乳液分離的聚丙烯腈仿生薄膜的制備方法技術

本發明專利技術屬于仿生薄膜制備技術領域，特別涉及用聚丙烯腈粉制備效率高、流速快、抗污能力強的超濾膜的方法。本發明專利技術包括了支撐體的清洗、聚合物溶液的制備、非溶劑的制備、膜的制備等步驟。所得薄膜表面在空氣中對水的接觸角小于1°，在水下對油的接觸角大于150°、滾動角小于5°。同時所制備的薄膜能快速有效的分離多種水包油乳液。本發明專利技術制備工藝簡單，原料易得，成本低廉，適合大面積制備，適用于自來水廠，化工廠，污水處理廠等場合。

Preparation method of polyacrylonitrile bionic film for oil-water emulsion separation

The invention belongs to the technical field of bionic membrane preparation, in particular to a method for preparing an ultrafiltration membrane with the advantages of high efficiency, high flow speed and strong anti fouling ability of polyacrylonitrile powder. The invention comprises the steps of cleaning a support, preparing a polymer solution, preparing a non solvent, and preparing a membrane. The contact angle of the film surface to water in the air is less than 1 degrees, and the contact angle of the oil to the water is greater than 150 degrees, and the rolling angle is less than 5 degrees. At the same time, the prepared films can separate many kinds of oil in water emulsions quickly and effectively. The preparation process of the invention is simple, the raw material is easy to obtain, the cost is low, and the preparation is suitable for large-area preparation, and is suitable for occasions such as waterworks, chemical plants and sewage treatment plants.

【技術實現步驟摘要】
一種用于油水乳液分離的聚丙烯腈仿生薄膜的制備方法
本專利技術屬于仿生薄膜制備
，特別涉及用聚丙烯腈粉制備效率高、流速快、抗污能力強的超濾膜的方法。
技術介紹
超親水/水下超疏油現象在自然界非常廣泛，如蛤殼、魚鱗、豬籠草葉等。超親水/水下超疏油表面一般指材料表面對水的接觸角小于10°，在水下對油的接觸角大于150°、滾動角小于10°的表面。超疏水表面具有很多獨特的表面性能：親水、自清潔性、低摩擦系數、抗污等特性，使得其在眾多領域都具有巨大的應用前景。超親水/水下超疏油的仿生聚丙烯腈薄膜，具有良好的親水性、水下超疏油性、出色的分離效率和抗污能力，將其用來分離油水乳液，可以在膜的表面形成一層水膜，允許水通過，阻止油通過，從而實現有效地分離油水乳液。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種簡單、方便的工業化生產仿生聚丙腈薄膜的方法，解決傳統聚丙烯腈薄膜分離效率低，流速慢，易污染的問題。將聚合物溶液用刮刀平刮到支撐體上，然后一并放入非溶劑中進行凝固浴，得到超親水/水下超疏油的仿生聚丙烯腈薄膜。實現本專利技術目的的技術方案是：一種用于油水乳液分離的聚丙烯腈仿生薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：1.支撐體的清洗：將支撐體依次用不同極性大小的溶劑清洗，然后60℃干燥1h；2.聚合物溶液的制備：將一定量的聚丙烯腈粉加入有機溶劑中，攪拌2～4h，配成50g/L的聚合物溶液；3.非溶劑的制備：將一定量的鹽酸羥胺加入水中，超生5min配成0.05g～0.15g/L的鹽酸羥胺溶液，再加入氫氧化鈉將溶液的pH值調至7左右；4.膜的制備：用刮刀將步驟B得到的聚合物溶液刮到步驟A中的支撐體上形成溶液薄膜，然后將支撐體與溶液薄膜一并放入步驟C得到的非溶劑中，40℃反應2～3h，然后將薄膜用純凈水洗滌，放在空氣中干燥12h。進一步地，步驟1中，所述的支撐體為厚度為1mm的氧化鋁陶瓷片。進一步地，步驟1中，所述的不同極性大小的溶劑分別為丙酮、乙醇、純凈水。進一步地，步驟2中，所述的聚丙烯腈粉由上海邁瑞爾化學技術有限公司生產。進一步地，步驟2中，所述的有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮。本專利技術的有益效果是：與現有技術相比，本專利技術的優點在于：1.工藝簡單、原料易得、成本低；2.制備的超親水/水下超疏油放生聚丙烯腈薄膜，流速快、抗污能力強、分離效率高，可重復使用性好。附圖說明圖1：實施例1所得聚丙烯腈薄膜的掃描電鏡圖，其中：圖a)是所得聚丙烯腈薄膜正面的掃描電鏡圖，圖b)是所得聚丙烯腈薄膜截面的掃描電鏡圖，圖c)所得聚丙烯腈薄膜反面的掃描電鏡圖。圖2：實施例1所得聚丙烯腈薄膜在空氣中水的接觸角(圖a)所示)，在水下油的接觸角(圖b)所示)和滾動角(圖c)所示)。圖3：實施例1所得聚丙腈薄膜分離多種水包油乳液的流速。圖4：實施例1所得聚丙烯腈薄膜的抗污循環圖。具體實施方式為了更好地理解本專利技術，下面結合實施例進一步闡明本專利技術的內容，但本專利技術的內容不僅僅局限于下面的實施例。本領域技術人員可以對本專利技術作各種改動或修改，這些等價形式同樣在本申請所列權利要求書限定范圍之內。實施例1(1)支撐體的清洗：將氧化鋁陶瓷片依次用丙酮、乙醇、純凈水超聲清洗5min并干燥，以除去支撐體表面附著的各種雜質。(2)聚合物溶液的制備：將0.5g上海邁瑞爾化學技術有限公司生產的聚丙烯腈粉加入10mLN-甲基吡咯烷酮中，攪拌2h，配成50g/L的聚合物溶液。(3)非溶劑的制備：將5g鹽酸羥胺加入100mL水中，超生5min配成0.05g/L的鹽酸羥胺溶液，再加入2.5mol/L氫氧化鈉將溶液調節pH值至7左右。(4)膜的制備：用刮刀將步驟B得到的聚合物溶液刮到步驟A中的氧化鋁陶瓷片上形成溶液薄膜，然后將氧化鋁陶瓷片與溶液薄膜一并放入步驟C得到的鹽酸羥胺溶液(0.05g/L，pH＝7左右)中，40℃反應2h，然后將所得薄膜用純凈水洗滌，放在空氣中干燥12h。所得膜的掃描電鏡如圖1所示。納米顆粒致密地積聚在膜的正面，為其構建微納米表面粗糙度，從而使膜正面達到超親水/水下超疏油，如圖2所示；膜的截面為非對稱的指狀孔洞結構；微納米級地孔洞均一地分布在膜的反面。如圖3所示，所得膜對多種水包油乳液的分離速度均達到2000Lm-2h-1bar-1；如圖4所示，經過10次抗污循環測試，所得膜對乳液的分離速度依然保持不變，說明其具有出色的防污能力和較長的使用壽命。實施例2(1)支撐體的清洗：將氧化鋁陶瓷片依次用丙酮、乙醇、純凈水超聲清洗5min并干燥，以除去支撐體表面附著的各種雜質。(2)聚合物溶液的制備：將1g上海邁瑞爾化學技術有限公司生產的聚丙烯腈粉加入20mLN-甲基吡咯烷酮中，攪拌2.5h，配成50g/L的聚合物溶液。(3)非溶劑的制備：將10g鹽酸羥胺加入100mL水中，超生5min配成0.1g/L的鹽酸羥胺溶液，再加入2.5mol/L氫氧化鈉將溶液調節pH值至7左右。(4)膜的制備：用刮刀將步驟B得到的聚合物溶液刮到步驟A中的氧化鋁陶瓷片上形成溶液薄膜，然后將氧化鋁陶瓷片與溶液薄膜一并放入步驟C得到的鹽酸羥胺溶液(0.1g/L，pH＝7左右)中，40℃反應2.5h，然后將所得薄膜用純凈水洗滌，放在空氣中干燥12h。實施例3(1)支撐體的清洗：將氧化鋁陶瓷片依次用丙酮、乙醇、純凈水超聲清洗5min并干燥，以除去支撐體表面附著的各種雜質。(2)聚合物溶液的制備：將2g上海邁瑞爾化學技術有限公司生產的聚丙烯腈粉加入40mLN-甲基吡咯烷酮中，攪拌2h，配成50g/L的聚合物溶液.(3)非溶劑的制備：將15g鹽酸羥胺加入100mL水中，超生5min配成0.15g/L的鹽酸羥胺溶液，再加入2.5mol/L氫氧化鈉將溶液調節pH值至7左右。(4)膜的制備：用刮刀將步驟B得到的聚合物溶液刮到步驟A中的氧化鋁陶瓷片上形成溶液薄膜，然后將氧化鋁陶瓷片與溶液薄膜一并放入步驟C得到的鹽酸羥胺溶液(0.15g/L，pH＝7左右)中，40℃反應3h，然后將所得薄膜用純凈水洗滌，放在空氣中干燥12h。本專利技術的一種用于油水乳液分離的聚丙烯腈仿生薄膜的制備方法包括了支撐體的清洗、聚合物溶液的制備、非溶劑的制備、膜的制備等步驟。所得薄膜表面在空氣中對水的接觸角小于1°，在水下對油的接觸角大于150°、滾動角小于5°。同時所制備的薄膜能快速有效的分離多種水包油乳液。本專利技術制備工藝簡單，原料易得，成本低廉，適合大面積制備，適用于自來水廠，化工廠，污水處理廠等場合。最后應當說明的是，以上內容僅用以說明本專利技術的技術方案，而非對本專利技術保護范圍的限制，本領域的普通技術人員對本專利技術的技術方案進行的簡單修改或者等同替換，均不脫離本專利技術技術方案的實質和范圍。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于油水乳液分離的聚丙烯腈仿生薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：1.支撐體的清洗：將支撐體依次用不同極性大小的溶劑清洗，然后60℃干燥1h；2.聚合物溶液的制備：將一定量的聚丙烯腈粉加入有機溶劑中，攪拌2～4h，配成50g/L的聚合物溶液；3.非溶劑的制備：將一定量的鹽酸羥胺加入水中，超生5min配成0.05g～0.15g/L的鹽酸羥胺溶液，再加入氫氧化鈉將溶液的pH值調至7左右；4.膜的制備：用刮刀將步驟B得到的聚合物溶液刮到步驟A中的支撐體上形成溶液薄膜，然后將支撐體與溶液薄膜一并放入步驟C得到的非溶劑中，40℃反應2～3h，然后將薄膜用純凈水洗滌，放在空氣中干燥12h。

【技術特征摘要】
1.一種用于油水乳液分離的聚丙烯腈仿生薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：1.支撐體的清洗：將支撐體依次用不同極性大小的溶劑清洗，然后60℃干燥1h；2.聚合物溶液的制備：將一定量的聚丙烯腈粉加入有機溶劑中，攪拌2～4h，配成50g/L的聚合物溶液；3.非溶劑的制備：將一定量的鹽酸羥胺加入水中，超生5min配成0.05g～0.15g/L的鹽酸羥胺溶液，再加入氫氧化鈉將溶液的pH值調至7左右；4.膜的制備：用刮刀將步驟B得到的聚合物溶液刮到步驟A中的支撐體上形成溶液薄膜，然后將支撐體與溶液薄膜一并放入步驟C得到的非溶劑中，40℃反應2～3h，然后將薄膜用純凈水...

【專利技術屬性】
技術研發人員：郭志光，彭雨冰，
申請(專利權)人：湖北大學，
類型：發明
國別省市：湖北,42