一種由玉米黃質(zhì)制備蝦青素的方法技術(shù)

一種由玉米黃質(zhì)制備蝦青素的方法，屬于功能性色素技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于，制備步驟為：按質(zhì)量比16~18：5~10：10~14將玉米黃質(zhì)、鹵化劑、氧化劑進(jìn)行冷卻研磨，開始研磨控制研磨溫度在?1℃~?10℃，研磨2.7~3.5小時后加入有機溶劑萃取蝦青素與剩余的玉米黃質(zhì)，分離出萃取液蒸發(fā)溶劑回收成品蝦青素。使用研磨法提高產(chǎn)能，產(chǎn)品容易分離純化，解決了玉米黃質(zhì)在有機溶劑中的溶解度小需要使用大劑量溶劑，在工業(yè)化生產(chǎn)困難，且反應(yīng)副產(chǎn)物多不易分離的問題。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種由玉米黃質(zhì)制備蝦青素的方法
一種由玉米黃質(zhì)制備蝦青素的方法，屬于功能性色素

技術(shù)介紹
蝦青素，是一種色素，呈艷麗的紅色，具有極強的色素沉積能力，作為一種功能性色素，魚類和禽類對蝦青素的吸收和積累要比其他類胡蘿卜素如角黃質(zhì)、葉黃素和玉米黃質(zhì)有效的多。蝦青素主要應(yīng)用于飼料工業(yè)，可用作鮑魚、鱘魚、鮭魚、虹鱒魚、真鯛、甲殼類動物及觀賞魚類和各種禽類、生豬的飼料添加劑，其主要作用有：抗氧化、消除自由基方面的能力均強于β類胡蘿卜素，可以促進(jìn)抗體的產(chǎn)生、增強動物的免疫功能。英國MAG的獸醫(yī)專家在多年的研究中指出，在紅色及棕紅色的犬類飼養(yǎng)中添加15mg/kg的蝦青素，可改善毛發(fā)顏色，提高其觀賞價值。蝦青素的生產(chǎn)具有人工合成和生物獲取兩種方式。人工合成即為化學(xué)方法，是從胡蘿卜素制得蝦青素；這是魚飼料中蝦青素的最主要來源，全球有能力合成生產(chǎn)的是BASF、DSM、浙江新和成，浙江醫(yī)藥。生物獲取天然蝦青素的方法，其生物來源一般有3種：水產(chǎn)品加工工業(yè)的廢棄物、紅發(fā)夫酵母和微藻（主要是雨生紅球藻）。從藻類蝦廢料產(chǎn)蝦青素酵母提取方法比較貴，這是化學(xué)合成的方法比較常用的原因。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是：克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種產(chǎn)品容易分離純化的由玉米黃質(zhì)制備蝦青素的方法。本專利技術(shù)解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：該由玉米黃質(zhì)制備蝦青素的方法，其特征在于，制備步驟為：按質(zhì)量比16~18：5~10：10~14將玉米黃質(zhì)、鹵化劑、氧化劑進(jìn)行冷卻研磨，開始研磨控制研磨溫度在-1℃~-10℃，研磨2.7~3.5小時后加入有機溶劑萃取蝦青素與剩余的玉米黃質(zhì)，分離出萃取液蒸發(fā)溶劑回收成品蝦青素。本專利技術(shù)的方法是將玉米黃質(zhì)在冷卻、研磨反應(yīng)條件下轉(zhuǎn)化成蝦青素的新方法。本專利技術(shù)的研磨法能夠提高產(chǎn)能，沒有副產(chǎn)產(chǎn)生，使得產(chǎn)品容易分離純化，解決了玉米黃質(zhì)在有機溶劑中的溶解度小需要使用大劑量溶劑分離，從而工業(yè)化生產(chǎn)困難，且反應(yīng)副產(chǎn)物多不易分離的問題。優(yōu)選的，所述的玉米黃質(zhì)由萬壽菊皂化純化或經(jīng)天然葉黃素轉(zhuǎn)化制備，玉米黃質(zhì)晶體純化含量大于80%。玉米黃質(zhì)為來自萬壽菊皂化純化或經(jīng)天然葉黃素轉(zhuǎn)化制備的玉米黃質(zhì)晶體，純化含量大于80%，也可以是脂肪酸鹽與脂肪酸的殘留小于10%的玉米黃質(zhì)，本專利技術(shù)此種優(yōu)選的玉米黃質(zhì)與本專利技術(shù)的工藝更加適應(yīng)，與轉(zhuǎn)化劑在研磨條件下合成蝦青素的效率更高。優(yōu)選的，所述的研磨為棒削式研磨、籃式研磨或行星式研磨。在本專利技術(shù)的工藝中對具體的研磨形式適應(yīng)性較高，上述優(yōu)選的研磨形式均能達(dá)到較好的生產(chǎn)效果。優(yōu)選的，所述的研磨加入研磨介質(zhì)，研磨介質(zhì)為硅膠、二氧化硅或硅藻土中的一種或兩種的混合物。在研磨過程中加入合適的研磨介質(zhì)不會影響轉(zhuǎn)化反應(yīng)的進(jìn)行，上述集中優(yōu)選的研磨介質(zhì)不但不會影響反應(yīng)的發(fā)生，還能提高研磨效率。優(yōu)選的，所述的研磨過程在氮氣保護下進(jìn)行。方法中使用的研磨方式包括棒削式研磨、籃式研磨、行星式研磨，研磨裝置有低溫降溫冷卻附屬功能，可以使反應(yīng)體系溫度降至零下十?dāng)z氏度，在優(yōu)選的實施方案中有研磨介質(zhì)使用硅膠或二氧化硅，研磨過程在氮氣保護下進(jìn)行。能夠更好的提高研磨效果。優(yōu)選的，所述的鹵化劑為碘單質(zhì)、三碘化鉀、N溴代琥珀酰亞胺或三溴吡啶。優(yōu)選的，所述的氧化劑為二氧化錳與氯酸、溴酸、高碘酸、氯酸鹽、溴酸鹽或高碘酸鹽的混合物。本專利技術(shù)中反應(yīng)的轉(zhuǎn)化劑是鹵化劑與氧化劑的混合物，經(jīng)本專利技術(shù)的工藝順序加入，能夠已較高的效率使玉米黃質(zhì)發(fā)生轉(zhuǎn)化，本專利技術(shù)優(yōu)選的鹵化劑和氧化劑的轉(zhuǎn)化效率高，易于分離。優(yōu)選的，所述的研磨過程中研磨體系的酸堿度為中性或弱酸性。優(yōu)選的，所述的有機溶劑二氯甲烷或三氯甲烷。最終蝦青素的分離純化選用有機溶劑二氯甲烷或三氯甲烷，在堿性水溶液中洗脫分離，更加高效，減少雜質(zhì)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的一種由玉米黃質(zhì)制備蝦青素的方法所具有的有益效果是：本專利技術(shù)的方法是將玉米黃質(zhì)在研磨反應(yīng)條件下轉(zhuǎn)化成蝦青素的新方法。使用研磨法提高產(chǎn)能，產(chǎn)品容易分離純化，解決了玉米黃質(zhì)在有機溶劑中的溶解度小需要使用大劑量溶劑的問題，在工業(yè)化生產(chǎn)困難，且反應(yīng)副產(chǎn)物多不易分離的問題。玉米黃質(zhì)為來自萬壽菊皂化純化或經(jīng)天然葉黃素轉(zhuǎn)化制備的含量大于80%或脂肪酸鹽與脂肪酸的殘留小于10%的玉米黃質(zhì)，與轉(zhuǎn)化劑在研磨條件下合成蝦青素的效率更高。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本專利技術(shù)做進(jìn)一步說明，其中實施例1為最佳實施例。實施例1將玉米黃質(zhì)（含量90%200mg）、三碘化鉀70mg、二氧化錳與高碘酸鈉的混合物110mg放入研磨腔充入氮氣，啟動冷卻裝置，開始棒削式研磨，研磨介質(zhì)為硅膠，控制研磨腔溫度在-1℃~-2℃，研磨2.5小時后加入2g二氯甲烷萃取蝦青素與剩余的玉米黃質(zhì)，分離出萃取液蒸發(fā)溶劑回收成品蝦青素。實施例2將玉米黃質(zhì)（玉米黃質(zhì)晶體純化含量85%，200mg）、碘單質(zhì)60mg、二氧化錳與氯酸的混合物100mg放入研磨腔充入氮氣，啟動冷卻裝置，開始籃式研磨，研磨介質(zhì)為二氧化硅，控制研磨腔溫度在-3℃~-5℃，研磨2.7小時后加入二氯甲烷4g萃取蝦青素與剩余的玉米黃質(zhì)，分離出萃取液蒸發(fā)溶劑回收成品蝦青素。實施例3將玉米黃質(zhì)（玉米黃質(zhì)晶體純化含量80%，200mg）、碘單質(zhì)80mg、二氧化錳與溴酸的混合物100mg放入研磨腔充入氮氣，啟動冷卻裝置，開始籃式研磨，研磨介質(zhì)為硅藻土，控制研磨腔溫度在-3℃到-5℃，研磨2.7小時后加入二氯甲烷4g萃取蝦青素與剩余的玉米黃質(zhì)，分離出萃取液蒸發(fā)溶劑回收成品蝦青素。實施例4將玉米黃質(zhì)（玉米黃質(zhì)晶體純化含量85%200mg）、N溴代琥珀酰亞胺70mg、二氧化錳與溴酸鈉的混合物70mg、二氧化錳與高碘酸鈉的混合物70mg放入研磨腔充入氮氣，啟動冷卻裝置，開始行星式研磨，控制研磨腔溫度在-6℃到-10℃，研磨3.3小時后加入三氯甲烷4g萃取蝦青素與剩余的玉米黃質(zhì)，分離出萃取液蒸發(fā)溶劑回收成品蝦青素。實施例5將玉米黃質(zhì)（玉米黃質(zhì)晶體純化含量90%200mg）、三溴吡啶50mg、二氧化錳與氯酸的混合物100mg、二氧化錳與溴酸鈉的混合物10mg放入研磨腔充入氮氣，啟動冷卻裝置，開始棒削式研磨，控制研磨腔溫度在-7℃到-9℃，研磨3.5小時后加入二氯甲烷4g萃取蝦青素與剩余的玉米黃質(zhì)，分離出萃取液蒸發(fā)溶劑回收成品蝦青素。對比例1將玉米黃質(zhì)（含量90%200mg）、三碘化鉀70mg、二氧化錳與高碘酸鈉的混合物110mg放入研磨腔充入氮氣，啟動冷卻裝置，開始棒削式研磨，研磨介質(zhì)為硅膠，控制研磨腔溫度在25℃，研磨2.5小時后加入2g二氯甲烷萃取蝦青素與剩余的玉米黃質(zhì)，分離出萃取液蒸發(fā)溶劑回收未得到蝦青素。對比例2將玉米黃質(zhì)（含量90%200mg）、三碘化鉀70mg、高錳酸鉀110mg放入研磨腔充入氮氣，啟動冷卻裝置，開始棒削式研磨，研磨介質(zhì)為硅膠，控制研磨腔溫度在-1℃~-2℃，研磨2.5小時后加入2g二氯甲烷萃取蝦青素與剩余的玉米黃質(zhì)，分離出萃取液蒸發(fā)溶劑回收未得到蝦青素。以上所述，僅是本專利技術(shù)的較佳實施例而已，并非是對本專利技術(shù)作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的
技術(shù)實現(xiàn)思路
加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本專利技術(shù)技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本專利技術(shù)的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本專利技術(shù)技術(shù)方案的保護范本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種由玉米黃質(zhì)制備蝦青素的方法，其特征在于，制備步驟為：按質(zhì)量比16~18：5~10：10~14將玉米黃質(zhì)、鹵化劑、氧化劑進(jìn)行冷卻研磨，開始研磨控制研磨溫度在?1℃~?10℃，研磨2.7~3.5小時后加入有機溶劑萃取蝦青素與剩余的玉米黃質(zhì)，分離出萃取液蒸發(fā)溶劑回收成品蝦青素。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種由玉米黃質(zhì)制備蝦青素的方法，其特征在于，制備步驟為：按質(zhì)量比16~18：5~10：10~14將玉米黃質(zhì)、鹵化劑、氧化劑進(jìn)行冷卻研磨，開始研磨控制研磨溫度在-1℃~-10℃，研磨2.7~3.5小時后加入有機溶劑萃取蝦青素與剩余的玉米黃質(zhì)，分離出萃取液蒸發(fā)溶劑回收成品蝦青素。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由玉米黃質(zhì)制備蝦青素的方法，其特征在于：所述的玉米黃質(zhì)由萬壽菊皂化純化或經(jīng)天然葉黃素轉(zhuǎn)化制備，玉米黃質(zhì)晶體純化含量大于80%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由玉米黃質(zhì)制備蝦青素的方法，其特征在于：所述的研磨為棒削式研磨、籃式研磨或行星式研磨。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種由玉米黃質(zhì)制備蝦青素的方法，其特征在于：所述的研磨加入研磨介質(zhì)，研磨...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李勇，劉溫來，楊國強，王曉燕，李田田，
申請(專利權(quán))人：山東天音生物科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東,37