一種呋喃唑酮質(zhì)量檢測方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種呋喃唑酮的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法提供了采用高效液相色譜儀檢測呋喃唑酮有關(guān)物質(zhì)的方法。本發(fā)明專利技術(shù)檢測方法操作簡便，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠；專屬性強(qiáng)，可用于呋喃唑酮的質(zhì)量控制。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種呋喃唑酮質(zhì)量檢測方法
本專利技術(shù)屬于藥物分析領(lǐng)域，具體涉及注射用呋喃唑酮中有關(guān)物質(zhì)測定方法。
技術(shù)介紹
呋喃唑酮（Furazolidone，曾用名稱：痢特靈）是一種硝基呋喃類抗生素，可用于治療細(xì)菌和原蟲引起的痢疾、腸炎、胃潰瘍等胃腸道疾患。呋喃唑酮為廣譜抗菌藥，對常見的革蘭氏陰性菌和陽性菌有抑制作用。查閱中國藥典和美國藥典均沒有有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。本專利技術(shù)所解決的技術(shù)問題是提供一種呋喃唑酮的有關(guān)物質(zhì)測定方法，本專利技術(shù)檢測方法具有方法靈敏，可靠，重復(fù)性好，結(jié)果準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種用高效液相色譜法測定呋喃唑酮有關(guān)物質(zhì)和含量測定的方法，可用于呋喃唑酮的制備過程和最終產(chǎn)品的質(zhì)量控制。本專利技術(shù)所解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡便的分析、分離呋喃唑酮有關(guān)物質(zhì)的檢測方法。呋喃唑酮有關(guān)物質(zhì)的檢查方法，其特征在于，采用高效液相色譜法進(jìn)行檢查。進(jìn)一步地，選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱。進(jìn)一步地，以0.015mol/L磷酸氫二鉀溶液（pH6.0）-乙腈（90:10）為流動相A，乙腈為流動相B，進(jìn)行梯度洗脫：本專利技術(shù)所述呋喃唑酮有關(guān)物質(zhì)的分析方法，可按照以下方法實現(xiàn)：a)供試品溶液的配制：取呋喃唑酮適量（約25mg）置50ml容量瓶中，精密稱定，加N,N-二甲基甲酰胺（DMF）30ml超聲溶解并用稀釋劑（乙腈：水=40:60）稀釋制成每1ml中約含呋喃唑酮0.5mg的溶液，作為供試品溶液；b）對照溶液的配制：精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加稀釋劑至刻度，搖勻，作為對照溶液；測定方法：設(shè)置流動相流速為1.0ml/min，檢測波長為366nm，量對照溶液10μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的15～30%；再取供試品溶液10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。本專利技術(shù)所述一種呋喃唑酮質(zhì)量檢測方法，該呋喃唑酮有關(guān)物質(zhì)檢測中供試品溶液和對照溶液的配制時用稀釋劑稀釋并定容。本專利技術(shù)提供一種用高效液相色譜測定注射用呋喃唑酮有關(guān)物質(zhì)的方法，注射用呋喃唑酮的主要中間體雜質(zhì)有6個，其在呋喃唑酮的原料呋喃唑酮的合成過程中生成，對于最終產(chǎn)品的質(zhì)量生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制是非常重要的。本法采用普通的色譜柱(C18色譜柱)準(zhǔn)確的實現(xiàn)了呋喃唑酮有關(guān)物質(zhì)的測定，從而實現(xiàn)了呋喃唑酮中間體雜質(zhì)的控制，保證了呋喃唑酮及其制劑的質(zhì)量可控，具有現(xiàn)實意義。附圖說明：圖1為本專利技術(shù)實施例1系統(tǒng)溶液的高效液相色譜圖；圖2為本專利技術(shù)實施例2對照品溶液的高效液相色譜圖；圖3為本專利技術(shù)實施例3供試品溶液的高效液相色譜圖；圖4為本專利技術(shù)實施例3對照溶液的高效液相色譜圖；圖5為本專利技術(shù)實施例4空白輔料溶液的高效液相色譜圖。具體實施方式下面實施例只為進(jìn)一步說明本專利技術(shù)，不以任何形式限制本專利技術(shù)。實施例1儀器與條件：美國安捷倫1260高效液相色譜儀，G1311C四元泵，G1315D紫外可見光多波長二極管陣列檢測器，G1329B自動進(jìn)樣器、G1316A柱溫箱及安捷倫化學(xué)工作站，色譜柱：C18250×4.6mm，5μm，紫外檢測波長：366nm，流動相：以0.015mol/L磷酸氫二鉀溶液（pH6.0）-乙腈（90:10）為流動相A，乙腈為流動相B，進(jìn)行梯度洗脫：實驗步驟：取呋喃唑酮對照品及各雜質(zhì)適量，加DMF溶解并用稀釋劑稀釋制成每1ml中約含呋喃唑酮0.5mg，各雜質(zhì)約0.005mg的溶液，作為系統(tǒng)溶液。取系統(tǒng)溶液，按上述條件進(jìn)行高效液相分析，記錄色譜圖，結(jié)果見圖1。說明：圖1中保留時間為15.610分鐘的色譜峰為呋喃唑酮的色譜峰，主峰與各雜質(zhì)均能達(dá)到有效分離。實施例2儀器與條件：美國安捷倫1260高效液相色譜儀，G1311C四元泵，G1315D紫外可見光多波長二極管陣列檢測器，G1329B自動進(jìn)樣器、G1316A柱溫箱及安捷倫化學(xué)工作站，色譜柱：C18250×4.6mm，5μm，紫外檢測波長：366nm，流動相：以0.015mol/L磷酸氫二鉀溶液（pH6.0）-乙腈（90:10）為流動相A，乙腈為流動相B，進(jìn)行梯度洗脫：實驗步驟：取呋喃唑酮對照品適量，加DMF溶解并用稀釋劑稀釋制成每1ml中約含呋喃唑酮0.5mg的溶液，作為對照品溶液。取對照品溶液，按上述條件進(jìn)行高效液相分析，記錄色譜圖，結(jié)果見圖1。說明：圖2中保留時間為15.594分鐘的色譜峰為呋喃唑酮對照品的色譜峰。實施例3儀器與條件：美國安捷倫1260高效液相色譜儀，G1311C四元泵，G1315D紫外可見光多波長二極管陣列檢測器，G1329B自動進(jìn)樣器、G1316A柱溫箱及安捷倫化學(xué)工作站，色譜柱：C18250×4.6mm，5μm，紫外檢測波長：366nm，流動相：以0.015mol/L磷酸氫二鉀溶液（pH6.0）-乙腈（90:10）為流動相A，乙腈為流動相B，進(jìn)行梯度洗脫：實驗步驟：取呋喃唑酮細(xì)粉適量（相當(dāng)于呋喃唑酮25mg），置50ml量瓶中，加DMF溶解并用稀釋劑稀釋制成每1ml中約含呋喃唑酮0.5mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml置100ml量瓶中用用稀釋劑稀釋至刻度，作為對照溶液。取對照溶液和供試品溶液，按上述條件進(jìn)行高效液相分析，記錄色譜圖，結(jié)果見圖3、圖4。說明：圖3中保留時間為15.560分鐘的色譜峰為呋喃唑酮供試品溶液的色譜峰；圖4中保留時間為15.575分鐘的色譜峰為呋喃唑酮對照溶液的色譜峰。實施例4儀器與條件：美國安捷倫1260高效液相色譜儀，G1311C四元泵，G1315D紫外可見光多波長二極管陣列檢測器，G1329B自動進(jìn)樣器、G1316A柱溫箱及安捷倫化學(xué)工作站，色譜柱：C18250×4.6mm，5μm，紫外檢測波長：366nm，流動相：以0.015mol/L磷酸氫二鉀溶液（pH6.0）-乙腈（90:10）為流動相A，乙腈為流動相B，進(jìn)行梯度洗脫：實驗步驟：取呋喃唑酮空白輔料適量（相當(dāng)于呋喃唑酮25mg），置50ml量瓶中，加DMF溶解并用稀釋劑稀釋至刻度，作為空白輔料溶液。取空白輔料溶液，按上述條件進(jìn)行高效液相分析，記錄色譜圖，結(jié)果見圖4。說明：圖4中輔料空白不干擾測定，結(jié)果表明呋喃唑酮的有關(guān)物質(zhì)達(dá)到制劑的要求，本法可以用于呋喃唑酮片的質(zhì)量監(jiān)測。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種呋喃唑酮質(zhì)量檢測方法，該方法采用高效液相色譜儀檢測，其特征在于，該呋喃唑酮有關(guān)物質(zhì)檢測方法為：a)供試品溶液的配制：取呋喃唑酮適量（約25mg）置50ml容量瓶中，精密稱定，加N,N?二甲基甲酰胺（DMF）30ml超聲溶解并用稀釋劑（乙腈：水=40:60）稀釋制成每1ml中約含呋喃唑酮0.5mg的溶液，作為供試品溶液；b）對照溶液的配制：精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加稀釋劑至刻度，搖勻，作為對照溶液；c)將供試品溶液和對照溶液采用高效液相色譜儀進(jìn)行分析：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.015mol/L磷酸氫二鉀溶液（pH6.0）?乙腈（90:10）為流動相A，乙腈為流動相B，進(jìn)行梯度洗脫：

【技術(shù)特征摘要】
1.一種呋喃唑酮質(zhì)量檢測方法，該方法采用高效液相色譜儀檢測，其特征在于，該呋喃唑酮有關(guān)物質(zhì)檢測方法為：a)供試品溶液的配制：取呋喃唑酮適量（約25mg）置50ml容量瓶中，精密稱定，加N,N-二甲基甲酰胺（DMF）30ml超聲溶解并用稀釋劑（乙腈：水=40:60）稀釋制成每1ml中約含呋喃唑酮0.5mg的溶液，作為供試品溶液；b）對照溶液的配制：精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加稀釋劑至刻度，搖勻，作為對照溶液；c)將供試品溶液和對照溶液采用高效液相色譜儀進(jìn)行分析：色譜條件與系...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳健民，周群，賀蓮，
申請(專利權(quán))人：康普藥業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：湖南,43