一種具有高效藍光發射的透明玻璃陶瓷及制備方法技術

一種具有高效藍光發射的透明玻璃陶瓷及制備方法，各組分及摩爾為SiO

Transparent glass ceramic with high efficiency blue light emission and preparation method

Transparent glass ceramic with high efficiency blue light emission and preparation method thereof, each component and mole is SiO

【技術實現步驟摘要】
一種具有高效藍光發射的透明玻璃陶瓷及制備方法
本專利技術屬于固體發光材料領域。
技術介紹
稀土離子的4f電子在不同能級之間的躍遷產生的豐富的吸收和發射光譜，使其在發光材料領域具有廣泛的應用。Ce3+為最常用的激活劑，是典型的d→f躍遷，由于5d電子為外層電子，容易受到周圍環境的影響，所以Ce3+的發光峰位不固定，取決于化學鍵與配體的極化率。包含有AB2O4尖晶石結構納米晶的玻璃陶瓷則擁有良好的化學穩定性。MgGa2O4由于具有自激發藍光發射及可應用于顯示器的潛在性而受到越來越廣泛地關注。此外，鎵酸鎂能很好地嵌入玻璃基質中，同時由于稀土離子半徑與Ga3+半徑接近和相同的電負性致使其能取代Ga3+離子的位置占據八個四面體和十六個八面體位置的Ga3+。尖晶石結構的MgGa2O4因其具有良好的耐火性、抗熱沖擊性，在升高溫度過程中具有高的機械強度和良好的化學穩定性而被廣泛應用于陶瓷、電子和催化材料中。基于此，稀土離子Ce3+摻雜鎵酸鹽的透明玻璃陶瓷具有廣泛應用前景。
技術實現思路
本專利技術目的是提出一種具有高效藍光發射的透明玻璃陶瓷及其制備方法，制備一種透明玻璃陶瓷，在還原氣氛中熱處理，通過操控基質中納米晶實現藍光發射，以此作為白光LED封裝用材料。本專利技術是通過以下技術方案實現的。本專利技術所述的一種具有高效藍光發射的透明玻璃陶瓷，各組分及其摩爾百分比（mol%）為SiO2：79-89%，MgO：5-10%，Ga2O3：5-10%，Ce：1%。本專利技術MgO和Ga2O3的引入，使得玻璃體系中生長出MgGa2O4的納米晶。本專利技術所述的一種具有高效藍光發射的透明玻璃陶瓷的制備方法，采用溶膠凝膠法+熱處理工藝制備透明玻璃陶瓷，通過控制熱處理溫度控制納米晶的生長，使作為發光中心的稀土離子固溶于析出的晶相中，包括如下步驟。（1）玻璃陶瓷配料的混合。按照配比稱取原料，將Ga2O3，Ce2O3分別溶于稀硝酸溶液，加熱并磁力攪拌下得到透明溶液，使其混合均勻，加入正硅酸乙酯、乙醇、去離子水，其中正硅酸乙酯:乙醇:去離子水=1:1:1（摩爾比），然后將溶解有MgCl2·6H2O的乙醇溶液加入到上述溶液中，所得混合溶液持續攪拌，得到均一的混合溶液，靜置脫水形成固態凝膠。（2）玻璃陶瓷的燒結。將固態凝膠置于95%N2和5%H2的氣氛管式爐中，熱處理700℃-900℃燒結3小時，升溫速率2.5oC/min，隨爐冷卻至室溫。本專利技術所述的氧化物Ga2O3、氯化物MgCl2·6H2O為分析純，稀土離子Ce3+選擇純度為99.99%的氧化物Ce2O3。本專利技術的有益效果是：(1)本專利技術的玻璃陶瓷制備工藝簡單、成本低廉，無毒無污染，產物物化性能穩定，退火溫度低；(2)本專利技術的玻璃陶瓷無需封裝，易固定，易于器件化。（3）本專利技術制備了單摻Ce3+的透明玻璃陶瓷，此玻璃陶瓷具有高效穩定的發光，在紫外具有良好的吸收，有望廣泛應用于白光LED器件。附圖說明圖1為實施例1-3中熒光材料樣品的X射線衍射圖。圖2為實施例1-3中熒光材料樣品在336納米紫外激發下的發射光譜。圖3為實施例1-3中熒光材料樣品在336納米紫外激發下的發射光譜色坐標。具體實施方式本專利技術將通過以下實施例作進一步說明。實施例1-3按如下步驟制備用稀土離子摻雜透明玻璃陶瓷。(a)原料的選?。涸摬Ａ沾傻闹饕暇鶠榉治黾兊穆然颩gCl2·6H2O，氧化物Ga2O3和有機試劑正硅酸乙酯、乙醇，稀土離子選擇純度為99.99%的Ce2O3。(b)玻璃陶瓷配合料的混合：精確地按照配比稱取原料，按照配比稱取原料，將Ga2O3，Ce2O3分別溶于稀硝酸溶液，加熱并磁力攪拌下得到透明溶液，使其混合均勻，加入正硅酸乙酯、乙醇、去離子水，其中正硅酸乙酯：乙醇：去離子水：=1:1:1（摩爾比），其次將溶解有MgCl2·6H2O的乙醇溶液加入到上述溶液中，所得混合溶液持續攪拌，得到均一的混合溶液，靜置脫水形成固態凝膠。（2）玻璃陶瓷的燒結將固態凝膠至于氣氛（95%N2+5%H2）管式爐中，熱處理700oC-900oC燒結3小時，升溫速率2.5oC/min，隨爐冷卻至室溫。實施例1。按照摩爾百分比（mol%）為SiO：89%，MgO：5%，Ga2O3：5%，Ce3+:1%的比例稱取原料共11.13g。各原料質量如表1所示，該實施例溫度為700oC。X射線衍射結果（如圖1所示）表明樣品為典型的玻璃態結構。經過研磨成粉末，用F-4600熒光分光光度計測量其室溫發射譜（如圖2所示）。在336納米近紫外光激發下，檢測到Ce3+：5d-4f較強的發射。其發射譜色坐標位置為x=0.16y=0.0548，如圖3（a），位置位于藍光區域，肉眼觀察到玻璃陶瓷發出藍光。表1實施例1的玻璃組成原料MgCl·6H2OGa2O3正硅酸四乙酯Ce2O3實施例10.54110.4999100.0875實施例2。按照摩爾百分比（mol%）為SiO：79%，MgO：10%，Ga2O3：10%，Ce3+:1%的比例稱取原料，將熱處理溫度設置為800oC。X射線衍射結果（如圖1所示）表明樣品開始出現MgGa2O4尖晶石納米晶。用F-4600熒光分光光度計測量其室溫發射譜（如圖2所示）在336納米近紫外光激發下，探測到Ce3+：5d-4f的發射，其發射譜色坐標位置為x=0.1603y=0.0689，如圖3（b），位置位于藍光區域。肉眼觀察到玻璃陶瓷發出強的藍光。實施例3。按照摩爾百分比（mol%）為SiO：79%，MgO：10%，Ga2O3：10%，Ce3+:1%的比例稱取原料，將熱處理溫度設置為900oC。X射線衍射結果（如圖1所示）表明樣品開始出現MgGa2O4尖晶石納米晶。用F-4600熒光分光光度計測量其室溫發射譜（如圖2所示）在336納米近紫外光激發下，探測到Ce3+：5d-4f的發射，其發射譜色坐標位置為x=0.1597y=0.0851，如圖3（c），位置位于藍光區域。肉眼觀察到玻璃陶瓷發出藍光。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種具有高效藍光發射的透明玻璃陶瓷，其特征是各組分及其摩爾百分比為：SiO

【技術特征摘要】
1.一種具有高效藍光發射的透明玻璃陶瓷，其特征是各組分及其摩爾百分比為：SiO2：78-93%，MgO：2.5-10.5%，Ga2O3：2.5-10.5%，Ce：1-2%。2.權利要求1所述的具有高效藍光發射的透明玻璃陶瓷的制備方法，其特征是包括如下步驟：（1）玻璃陶瓷配料的混合：按照配比稱取原料，將Ga2O3、Ce2O3分別溶于稀硝酸溶液，加熱并磁力攪拌下得到透明溶液，使...

【專利技術屬性】
技術研發人員：于立新，滿孝琴，李宋楚，鐘檢林，
申請(專利權)人：南昌大學，
類型：發明
國別省市：江西,36