一種色譜級正癸烷的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種色譜級正癸烷的制備方法，具體制備步驟如下：(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正癸烷，保持溫度10-25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正癸烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續攪拌1小時，分液除去硫酸層；(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點餾分，即得；所述制備方法采用工業正癸烷和低濃度發煙硫酸低溫磺化制備色譜正癸烷，工藝簡單合理，產品純度高，適合規模化工業生產的需要。

A preparation method of chromatographic grade of n-decane

The invention provides a preparation method of chromatographic grade n-decane, specific preparation steps are as follows: (1) under the condition of ice bath, adding to the three decane mouth bottle, keep the temperature is 10-25 DEG C, stirring 105% sulfuric acid, including n-decane and sulfuric acid 105% volume ratio 1000:40, continue stirring for 1 hours, divided remove the liquid sulfuric acid layer; (2) using 10% sodium hydroxide cleaning oil, wherein, 10% sodium hydroxide and oil volume ratio is 1:2, after washing oil added desiccant, desiccant dosage is 5% of the weight of oil, dehydrated after fractionation, interception of boiling fraction is obtained; the preparation method adopts industrial n-decane and low concentration. Low temperature preparation chromatography fuming sulfuric acid sulfonation of n-decane, the process is simple and reasonable, high product purity, meets the requirements of large-scale industrial production.

【技術實現步驟摘要】
一種色譜級正癸烷的制備方法
本專利技術涉及一種化學試劑的制備方法，尤其是一種色譜級正癸烷的制備方法。
技術介紹
正癸烷主要用作溶劑，及用于有機合成，也用于燃料研究。吸入、口或經皮膚吸收對身體有害。其蒸氣或霧對眼睛、皮膚、粘膜和呼吸道有刺激作用。吸入后可引起化學性肺炎、肺水腫。另外，對于環境亦有一定危害。現階段正癸烷的生產方法較多，但高純度的實現較為困難，因此，尋找一種制備色譜級正癸烷的新工藝具有十分重要的生產實踐意義的。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于提供一種色譜級正癸烷的制備方法。為解決上述技術問題，本專利技術的技術方案是：一種色譜級正癸烷的制備方法，具體制備步驟如下：(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正癸烷，保持溫度10-25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正癸烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續攪拌1小時，分液除去硫酸層；(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點餾分，即得。優選的，上述色譜級正癸烷的制備方法，所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或無水碳酸鈉。本專利技術的有益效果是：上述色譜級正癸烷的制備方法，工業正癸烷和低濃度發煙硫酸低溫磺化制備色譜正癸烷，工藝簡單合理，產品純度高，適合規模化工業生產的需要。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術所述技術方案作進一步的說明。實施例1一種色譜級正癸烷的制備方法，具體制備步驟如下：(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正癸烷，保持溫度20-25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正癸烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續攪拌1小時，分液除去硫酸層；(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑無水碳酸鈉，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點餾分，即得。檢測沸點餾分：氣相色譜法：bp＝170℃，柱溫120℃，汽化室溫度220℃，檢測室溫度220℃，進樣量0.2μl，分流比30:1，氫氣流量30ml/min，FID檢測器。指標色譜含量：≥99.5％，實測含量：99.8％上述參照實施例對該一種色譜級正癸烷的制備方法進行的詳細描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本專利技術總體構思下的變化和修改，應屬本專利技術的保護范圍之內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種色譜級正癸烷的制備方法，其特征在于：具體制備步驟如下：(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正癸烷，保持溫度10?25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正癸烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續攪拌1小時，分液除去硫酸層；(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點餾分，即得。

【技術特征摘要】
1.一種色譜級正癸烷的制備方法，其特征在于：具體制備步驟如下：(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正癸烷，保持溫度10-25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正癸烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續攪拌1小時，分液除去硫酸層；(2)使用10％氫...

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡辰飛，
申請(專利權)人：天津市科密歐化學試劑有限公司，
類型：發明
國別省市：天津,12