一種色譜級正壬烷的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種色譜級正壬烷的制備方法，具體制備步驟如下：(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正壬烷，保持溫度10-25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正壬烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，分液除去硫酸層；(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點(diǎn)餾分，即得；所述制備方法采用工業(yè)正壬烷和低濃度發(fā)煙硫酸低溫磺化制備色譜正壬烷，工藝簡單合理，產(chǎn)品純度高，適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)的需要。

A preparation method of chromatographic grade of n-nonane

The invention provides a preparation method of chromatographic grade o-nonane, specific preparation steps are as follows: (1) under the condition of ice bath, adding to the three o-nonane mouth bottle, to maintain the temperature of 10-25 DEG C, stirring 105% sulfuric acid, sulfuric acid and 105% which o-nonane volume ratio 1000:40, continue stirring for 1 h, liquid sulfuric acid is removed; (2) using 10% sodium hydroxide cleaning oil, wherein, 10% sodium hydroxide and oil volume ratio is 1:2, after washing oil added desiccant, desiccant dosage is 5% of the weight of oil, dehydrated after fractionation, interception of boiling fraction is obtained; the preparation method adopts industrial o-nonane low temperature and low concentration oleum sulfonation preparative chromatography o-nonane, the process is simple and reasonable, high product purity, meets the requirements of large-scale industrial production.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種色譜級正壬烷的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其是一種色譜級正壬烷的制備方法。
技術(shù)介紹
正壬烷為無色透明液體,密度(g/mL,20℃)：0.72,相對蒸汽密度(g/mL,空氣＝1)：4.4,不溶于水，溶于乙醇、乙醚，可混溶于苯、丙酮、氯仿。可用作色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、溶劑，用于有機(jī)合成。現(xiàn)階段正壬烷的生產(chǎn)方法較多，但高純度的實(shí)現(xiàn)較為困難，因此，尋找一種制備色譜級正壬烷的新工藝具有十分重要的生產(chǎn)實(shí)踐意義的。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題在于提供一種色譜級正壬烷的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)的技術(shù)方案是：一種色譜級正壬烷的制備方法，具體制備步驟如下：(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正壬烷，保持溫度10-25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正壬烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，分液除去硫酸層；(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點(diǎn)餾分，即得。優(yōu)選的，上述色譜級正壬烷的制備方法，所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或無水碳酸鈉。本專利技術(shù)的有益效果是：上述色譜級正壬烷的制備方法，工業(yè)正壬烷和低濃度發(fā)煙硫酸低溫磺化制備色譜正壬烷，工藝簡單合理，產(chǎn)品純度高，適合規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)的需要。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本專利技術(shù)所述技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1一種色譜級正壬烷的制備方法，具體制備步驟如下：(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正壬烷，保持溫度15-20℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正壬烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，分液除去硫酸層；(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑無水硫酸鎂，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點(diǎn)餾分，即得色譜級正壬烷。檢測沸點(diǎn)餾分：氣相色譜法：bp＝150℃，柱溫90℃，汽化室溫度200℃，檢測室溫度200℃，進(jìn)樣量0.2μl，分流比30:1，氫氣流量30ml/min，F(xiàn)ID檢測器。指標(biāo)色譜含量：≥99.5％，實(shí)測含量：99.7％。上述參照實(shí)施例對該一種色譜級正壬烷的制備方法進(jìn)行的詳細(xì)描述，是說明性的而不是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個(gè)實(shí)施例，因此在不脫離本專利技術(shù)總體構(gòu)思下的變化和修改，應(yīng)屬本專利技術(shù)的保護(hù)范圍之內(nèi)。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種色譜級正壬烷的制備方法，其特征在于：具體制備步驟如下：(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正壬烷，保持溫度10?25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正壬烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，分液除去硫酸層；(2)使用10％氫氧化鈉清洗油層，其中，10％氫氧化鈉與油層的體積比為1：2，洗滌后的油層加入干燥劑，干燥劑用量為油層重量的5％，脫水后分餾，截取沸點(diǎn)餾分，即得。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種色譜級正壬烷的制備方法，其特征在于：具體制備步驟如下：(1)冰水浴條件下，向三口瓶中加入正壬烷，保持溫度10-25℃，攪拌下加入105％硫酸，其中正壬烷與105％硫酸的體積比為1000:40，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，分液除去硫酸層；(2)使用10％氫...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：胡辰飛，
申請(專利權(quán))人：天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：天津,12