一種除去粗甘油中脂類的方法技術

一種除去甘油中脂類的方法，該方法包括以下步驟：(1)初處理：將含有脂類的甘油原料置于反應釜中，加熱，加入鹽酸，攪拌，分離，上層為脂肪酸類，下層為粗甘油；(2)皂化：將粗甘油置于反應釜中，加熱，加入氫氧化鈉或氫氧化鉀，調節pH，得到含有鈉皂或鉀皂的甘油混合物；(3)復分解反應：在含有鈉皂或鉀皂的甘油混合物中加入金屬氯化鹽反應，攪拌，得到甘油、脂肪酸金屬皂、氯化鈉或氯化鉀的混合物；(4)分離：將步驟(3)得到的混合物靜置，分離，上層為脂肪酸金屬皂、氯化鈉或氯化鉀的混合物，下層為甘油。本發明專利技術的方法能夠有效地除去粗甘油原料中的脂類雜質，降低甘油的皂化當量，提高甘油的純度。

A method of removing lipids in crude glycerol

A method of removing lipids in glycerol, the method comprises the following steps: (1) at the beginning of treatment: the lipid containing raw glycerol in a reaction kettle, heating, adding hydrochloric acid, mixing, separation, upper fatty acids, lower crude glycerol; (2): the saponification of crude glycerol into the reactor. Heating, adding sodium hydroxide or potassium hydroxide, adjusting pH, obtained glycerol mixture containing sodium soap or potassium soap; (3) the metathesis reaction: adding metal chloride salt in the reaction mixture containing glycerol sodium or potassium soap soap stirring, to obtain a mixture of glycerol, fatty acid metal soap, sodium chloride or potassium chloride (; 4) separation of the step (3) obtained mixture, separation, upper mixture fatty acid metal soap, sodium chloride or potassium chloride, lower glycerol. The method of the invention can effectively remove the lipid impurities in crude glycerin material, reduce the saponification equivalent of glycerol and improve the purity of glycerol.

【技術實現步驟摘要】
一種除去粗甘油中脂類的方法
本專利技術涉及一種甘油精制的方法，具體涉及一種除去甘油中脂類(雜質)的方法，屬于化學工業

技術介紹
甘油的學名為“丙三醇”，是無色、味甜、澄明的黏稠液體，能從空氣中吸收潮氣，也能吸收硫化氫和二氧化硫。難溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚和油類。甘油的相對密度1.26362，熔點17.8℃，沸點290.0℃(分解)，折光率1.4746，閃點(開杯)176℃，國家標準稱為甘油。甘油是用途極為廣泛的一種商品，它的制備方法有油脂皂化、油脂水解、醇解，以及合成法和發酵法。但目前大都是用油脂水解(生產脂肪酸)和醇解(生產生物柴油)副產的甘油精加工而成。粗甘油是生產精甘油產品的原料。它主要來源于油脂水解(生產脂肪酸)和醇解(生產生物柴油)工藝的副產品，因而夾帶了或多或少的脂類雜質(脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油酯、脂肪酸皂等)。國內目前精甘油生產廠家處理這些脂類雜質的工藝措施是：1.加鹽酸酸解脂肪酸皂，利用脂肪酸和脂肪酸酯不溶于甘油的性質，靜置分層除去大部分脂類雜質；2.加氫氧化鈉將PH值調至8～9，以皂化粗甘油中殘留的脂類物生成脂肪酸鈉皂，避免脂肪酸在蒸餾工序氣化進入甘油產品。這類方法存在以下弊端：1)先加酸去酸解脂肪酸皂，靜置分層分離脂肪酸；再加堿中和殘留的脂肪酸生成鈉皂，鈉皂在甘油蒸餾工序條件下不會汽化，在加酸和加堿的過程中增加了粗甘油原料中的鹽量；2)粗甘油在堿性狀態蒸餾，易發生甘油聚合或分解副反應，從而損失甘油原料，降低得率；3)粗甘油原料中殘留的脂類以鈉皂形式存在于蒸餾過程，會隨著生產時間延長，鈉皂集聚更多，造成蒸餾釜內物料稠度增大，PH值升高，加劇聚合副反應，形成過多蒸餾殘渣，進一步損失產品得率；4)由于鈉皂在蒸餾釜內逐漸增多，使蒸餾過程中的連續除鹽裝置的濾網逐漸堵塞，嚴重影響除鹽裝置的工效，增加生產成本。此外，國內精甘油生產廠家處理這些脂類雜質的還有一種工藝措施是：1.加鹽酸酸解脂肪酸皂，利用脂肪酸和脂肪酸酯不溶于甘油的性質，靜置分層除去大部分脂類雜質；2.加氫氧化鈣將PH值調至8～9，以皂化粗甘油中殘留的脂類物生成鈣皂；3.加入石灰水，過濾，分離得到甘油。這類方法存在以下弊端：1)因氫氧化鈣只微溶于水，所以石灰水中氫氧化鈣含量不高，會使粗甘油原料水分含量增加過多，后工序又需蒸發水分而提高加工成本；2)由于氫氧化鈣不屬強堿，一般條件下難以皂化油脂及甲酯，因此，用石灰水難以將粗甘油中的油脂，甲酯等脂類雜質除去，達不到除雜效果；3)采用石灰水，氫氧化鈣本身就在甘油中有一定的溶解度，出去雜質的同時引入了新的雜質氫氧化鈣；4)采用石灰水，反應最后產生氫氧化鈉，氫氧化鈉與甘油由于“相似相溶”原理，氫氧化鈉在甘油中的溶解度較大，影響甘油的純度。
技術實現思路
針對目前國內甘油生產廠家粗甘油原料除脂類的弊端，提出了一種粗甘油原料去除脂類雜質的工藝方法，以消除或減少目前國內廠家現工藝的弊端。本專利技術的方法能夠有效地除去粗甘油原料中的脂類雜質，降低甘油的皂化當量，提高甘油的純度；此外，本專利技術的方法還能夠降低后續蒸餾成本，簡化工藝，提高效率。本專利技術公開了一種去除粗甘油原料中脂類雜質處理方法。其特征是將粗甘油中的脂類(脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油一酯、甘油二酯及脂肪酸鈉等)先與酸反應，初步除去脂肪酸皂類，以消除皂類在粗甘油原料中的乳化性能，靜置除去大部分脂類物，再加氫氧化鈉把原料中殘留的脂類物反應生成脂肪酸鈉皂，再加氫氧化鈉把原料中殘留的脂類物反應生成脂肪酸鈉皂，再加入金屬氯化鹽反應生成不溶于甘油的脂肪酸金屬鹽，靜置沉淀(或離心分離)利用其密度差異實現分離去除。根據本專利技術提供的第一種實施方案，提供一種除去甘油中脂類(雜質)的方法，該方法包括以下步驟：(1)初處理(或預處理)：將含有脂類的粗甘油原料置于反應釜中，加熱，加入鹽酸，在攪拌下進行酸解反應，將反應混合物進行分離而獲得脂肪酸類和含有(少量，例如0.1wt％-15wt％，如0.5-10wt％，1-6wt％)脂肪酸類的粗甘油；(2)皂化：將含脂肪酸類的粗甘油置于反應釜中，加熱，加入氫氧化鈉或氫氧化鉀進行皂化，得到含有鈉皂或鉀皂的甘油混合物；(3)復分解反應：在含有鈉皂或鉀皂的甘油混合物中加入氯化鈣、氯化鎂或三氯化鋁進行沉淀反應，攪拌，得到含有甘油、脂肪酸金屬皂以及氯化鈉或氯化鉀的混合物；(4)分離：將步驟(3)得到的混合物進行分離，分別獲得脂肪酸金屬皂、氯化鈉或氯化鉀的混合物，以及獲得初步純化的甘油。優選的是，該方法還包括：(5)蒸餾：將步驟(4)得到的甘油進行蒸餾，得到精制甘油。對于含有脂類的粗甘油原料，所述脂類包括選自于脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油一酯、甘油二酯和脂肪酸鈉中的一種或多種。根據本專利技術的第二個實施方案，提供含脂肪酸類(雜質)(不含或幾乎不含上述脂類)的粗甘油的純化方法，該方法包括以下步驟：(I)皂化：將含脂肪酸類的粗甘油置于反應釜中，加熱，加入氫氧化鈉或氫氧化鉀進行皂化，得到含有鈉皂或鉀皂的甘油混合物；(II)復分解反應：在含有鈉皂或鉀皂的甘油混合物中加入氯化鈣、氯化鎂或三氯化鋁進行沉淀反應，攪拌，得到含有甘油、脂肪酸金屬皂以及氯化鈉或氯化鉀的混合物；(III)分離：將步驟(II)得到的混合物進行分離，分別獲得脂肪酸金屬皂、氯化鈉或氯化鉀的混合物，以及獲得初步純化的甘油。優選的是，該方法還包括：(IV)蒸餾：將步驟(III)得到的甘油進行蒸餾，得到精制甘油。在申請中，步驟1是如下進行的：將含有脂類的甘油原料置于反應釜中，加熱，加入鹽酸，攪拌，分離，上層為脂肪酸類，下層為含(少量)脂肪酸類的粗甘油。其中加入鹽酸的量使得反應釜中pH為2－4，例如2-3。酸解完成后使得pH達到3-6，優選為3.5-5.5，更優選為4-5。另外，加熱溫度為60-95℃，優選為70-90℃，更優選為75-85℃。另外，攪拌時間為0.2-2h，優選為0.5-1.5h，更優選為0.6-1h。在申請中，步驟2或步驟I是如下進行的：將粗甘油置于反應釜中，加熱，加入氫氧化鈉或氫氧化鉀，調節pH，攪拌，得到含有鈉皂或鉀皂的甘油混合物。其中加入氫氧化鈉或氫氧化鉀的量使得反應釜中反應混合物的pH為6.8-8.5，優選為6.9-8，更優選為7-7.5。加熱溫度為70-95℃，優選為80-92℃，更優選為85-90℃。攪拌時間為0.2-2h，優選為0.5-1.5h，更優選為0.6-1h。在申請中，步驟3或步驟II是如下進行的：在含有鈉皂或鉀皂的甘油混合物中加入金屬氯化鹽氯化鈣、氯化鎂或三氯化鋁(一般以水溶液的形式)進行反應，攪拌，得到甘油、脂肪酸金屬皂、氯化鈉或氯化鉀的混合物。其中，加入金屬氯化鹽與鈉皂或鉀皂的摩爾比為0.4-0.7:1，優選為0.5-0.65:1，更優選為0.55-0.6:1，例如0.5:1。攪拌時間為0.1-1h，優選為0.2-0.8h，更優選為0.3-0.6h。在申請中，步驟4或步驟III是如下進行的：將步驟(3)或步驟II得到的混合物進行分離，獲得脂肪酸金屬皂、氯化鈉或氯化鉀的混合物，和獲得甘油。優選，這里所述的分離為過濾、抽濾、沉降或離心分離中的一種。在本專利技術中，步驟(5)中蒸餾為減壓蒸餾，優選的是采用間歇或半連續蒸餾。在本專利技術中，步驟(4本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種除去甘油中脂類的方法，該方法包括以下步驟：(1)初處理：將含有脂類的粗甘油原料置于反應釜中，加熱，加入鹽酸，在攪拌下進行酸解反應，將反應混合物進行分離而獲得脂肪酸類，和含有脂肪酸類的粗甘油；(2)皂化：將含脂肪酸類的粗甘油置于反應釜中，加熱，加入氫氧化鈉或氫氧化鉀進行皂化，得到含有鈉皂或鉀皂的甘油混合物；(3)復分解反應：在含有鈉皂或鉀皂的甘油混合物中加入氯化鈣、氯化鎂或三氯化鋁進行沉淀反應，攪拌，得到含有甘油、脂肪酸金屬皂以及氯化鈉或氯化鉀的混合物；(4)分離：將步驟(3)得到的混合物進行分離，分別獲得脂肪酸金屬皂與氯化鈉或氯化鉀的混合物，以及獲得初步純化的甘油。

【技術特征摘要】
1.一種除去甘油中脂類的方法，該方法包括以下步驟：(1)初處理：將含有脂類的粗甘油原料置于反應釜中，加熱，加入鹽酸，在攪拌下進行酸解反應，將反應混合物進行分離而獲得脂肪酸類，和含有脂肪酸類的粗甘油；(2)皂化：將含脂肪酸類的粗甘油置于反應釜中，加熱，加入氫氧化鈉或氫氧化鉀進行皂化，得到含有鈉皂或鉀皂的甘油混合物；(3)復分解反應：在含有鈉皂或鉀皂的甘油混合物中加入氯化鈣、氯化鎂或三氯化鋁進行沉淀反應，攪拌，得到含有甘油、脂肪酸金屬皂以及氯化鈉或氯化鉀的混合物；(4)分離：將步驟(3)得到的混合物進行分離，分別獲得脂肪酸金屬皂與氯化鈉或氯化鉀的混合物，以及獲得初步純化的甘油。2.根據權利要求1所述的方法，該方法還包括：(5)蒸餾：將步驟(4)得到的甘油進行蒸餾，得到精制甘油。3.根據權利要求1或2所述的方法，其中所述脂類包括選自于脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油一酯、甘油二酯和脂肪酸鈉中的一種或多種。4.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于：步驟(5)中蒸餾為減壓蒸餾，更優選的是，間歇或半...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王鳳生，
申請(專利權)人：衡陽市晨豐生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：湖南,43