連續化催化氫化生產及催化劑再生裝置及方法制造方法及圖紙

本發明專利技術公開了一種連續化催化氫化生產及催化劑再生裝置，用于實現氫化產品的連續生產及反應釜加氫催化劑原位再生；包括通過管道連接且密閉的熔融段、反應釜加氫段、催化劑再生段、固定床反應器加氫段；反應釜加氫段包括兩臺并聯的高壓加氫反應釜，催化劑再生段與其中一臺高壓加氫反應釜組成催化劑原位再生系統。本發明專利技術能夠實現自動化控制氫化產品的連續生產，以及反應釜加氫催化劑的原位再生處理，從而能夠延長催化劑的使用時間，降低催化劑的損耗，縮短生產流程，降低能耗，提高生產效率，可生產出高質量、高收率的氫化產品。本發明專利技術還公開了一種連續化催化氫化生產及催化劑再生方法。

Continuous catalytic hydrogenation production and catalyst regeneration device and method

The invention discloses a continuous catalytic hydrogenation catalyst production and regeneration device for the continuous production of products to achieve regeneration of hydrogenation reactor and hydrogenation catalyst in situ; including the connection section, melting reactor for hydrogenation catalyst, and closed the regeneration section, fixed bed reactor for hydrogenation hydrogenation reactor through a pipeline; includes two parallel high-pressure hydrogenation reactor, catalyst regeneration section and one high-pressure hydrogenation reactor composed of in situ catalyst regeneration system. The continuous production of the invention can realize the automatic control of hydrogenated products, as well as the reactor hydrogenation catalyst in situ regeneration treatment, thereby prolonging the catalyst use time, reduce the loss of catalyst, shorten the production process, reduce energy consumption, improve production efficiency, hydrogenated products can produce high quality and high yield. The invention also discloses a continuous catalytic hydrogenation production and a catalyst regeneration method.

【技術實現步驟摘要】
連續化催化氫化生產及催化劑再生裝置及方法
本專利技術涉及一種化工生產裝置，具體涉及一種連續化催化氫化生產及催化劑再生裝置。本專利技術還涉及一種連續化催化氫化生產及催化劑再生方法。
技術介紹
目前，催化氫化生產基本都是使用間歇釜式反應器，或者連續釜式反應器，或者固定床反應器，或者流化床反應器。間歇釜式反應器，其優點是操作靈活，易于變換不同操作條件和產品品種，適用于小批量、多品種、反應時間較長的產品生產；缺點是間斷的不連續生產，每批反應的產品性能因受操作的影響而存在波動。連續釜式反應器，其優點是可以實現連續生產，但是需要較多反應器串聯或者并聯，只適用特殊的反應，對于隨著反式時間延長、副反應增加或者在全混流狀態反應選擇性不高的加氫反應。釜式反應器的共同特點是：由于催化劑在反應器內使用，隨著使用次數的增多，氫化催化劑會出現活性下降的現象，導致選擇性降低，副反應增多，無法滿足生產需要。為解決該問題，一般都是采用將催化劑卸出后進行再生處理，使其活性恢復。中國專利文獻CN102658171B公開了一種用來催化加氫制備DSD酸的催化劑的再生方法，將卸出催化劑在管式爐和反應釜內進行再生活性炭負載貴金屬催化劑。固定床反應器，其優點是操作過程簡單，物料及加氫工藝易于調整，可以連續化生產，但本身存在反應效率低，一次性催化劑裝填量大的缺點，同時對于加氫反應不能很好解決移熱問題。鄰氯苯胺是農藥、醫藥、香料、染料、聚氨酯工業的重要中間體。工業上生產鄰氯苯胺的方法以鄰氯硝基苯為原料，進行還原反應得到鄰氯苯胺。由于鐵粉還原法、硫化堿還原法、水合肼還原法存在污染嚴重的問題被淘汰，目前生產鄰氯苯胺普遍使用的工藝使用骨架鎳為催化劑，添加脫硫抑制劑，在甲醇或乙醇溶液中，催化氫化鄰氯硝基苯得到鄰氯苯胺。由于反應過程脫氯的存在，不僅會造成產品質量下降，收率低，脫氯還會造成設備腐蝕，催化劑中毒等問題。反應過程中如果添加溶劑還會帶來溶劑的回收及環境污染，低沸點溶劑帶來安全隱患，同時增加生產成本。中國專利文獻CN103387498公開了一種無溶劑生產鄰氯苯胺的方法及裝置，以鄰氯硝基苯為原料，添加助劑1和防脫氯抑制劑、助劑2氨水和催化劑鉑炭，控制氫化液的pH值為6～8，控制壓力為0.5～0.9MPa，溫度85～105℃，通入氫氣在反應釜內連續反應，反應后的氫化液通過催化劑過濾器收集入氫化液槽內，催化劑過過濾器后通過反吹進行反應釜重復使用。中國專利文獻CN101333169公開了一種鄰氯苯胺的生產方法，鄰硝基氯苯溶于醇溶劑中在催化劑及助劑存在下，在10～120℃及0.3～4.0MPa下與氫氣反應，反應過程為連續反應，采用1～6只反應釜串聯。催化劑為Ni/Al2O3、雷尼鎳、Pt/C、Pd/C。中國專利文獻CN100436303公開了一種鄰氯苯胺的制備方法，以鄰氯硝基苯為原料，在醇溶液及催化劑存在下，在150～250℃下反應，反應完全后處理得到鄰氯苯胺，催化劑為Ru/C、非晶態NiB、Ni-Fe-B、Ni-Co-B,通過將溶劑催化裂解獲得氫。中國專利文獻CN103664641公開了一種無溶劑催化加氫制備鄰氯苯胺的方法，以鄰氯硝基苯為原料，在催化劑存在下，在70～120℃及0.5～5.0MPa壓力下與氫氣反應，反應過程不添加溶劑，在反應釜內進行加氫。中國專利文獻CN104098477公布了一種鄰硝基氯苯連續催化加氫還原生產鄰氯苯胺的裝置及方法，將鄰硝基氯苯、催化劑、脫氯抑制劑投入加氫反應器布好底料，依次用氮氣和氫氣將系統置換干凈，開啟進料閥，將鄰硝基氯苯和脫氯抑制劑質量比為1:0.001～0.005:0.001～0.005，通入氫氣，進行加氫反應，反應溫度60～100℃，壓力0.5～1.5MPa，氫化液通過循環泵首先進入換熱器，再經過錯流過濾器，催化劑和部分氫化液與新鮮原料一起進入噴射器去循環，另一部分氫化液連續采出，經后續處理得到鄰氯苯胺。中國專利文獻CN101774931公布了一種催化加氫制備鄰氯苯胺的方法，將鄰硝基氯苯、乙酸乙酯溶液、脫氯抑制劑和氫氣在25～90℃的溫度條件下，在催化劑作用下進行催化加氫合成反應，采用固定床反應器，以鎳合金為催化劑，以中性載體催化劑載體。中國專利文獻CN103664642公開了一種采用微通道反應裝置制備鄰氯苯胺的方法，反應采用微通道反應裝置，鄰氯硝基苯、溶劑和催化劑采用漿液進料的方式，與50～150℃及0.5～1.2MPa的壓力下與氫氣反應，得到鄰氯苯胺。中國專利文獻CN103360267公開了一種連續液相催化加氫還原生產鄰氯苯胺方法，加氫反應采用多釜串聯反應，且1#加氫釜上配制換熱器及噴射器，部分反應物料通過循環泵在換熱器、噴射器及1#加氫釜之間進行循環，使鄰硝基氯苯能充分轉化為鄰氯苯胺，且每只加氫反應釜后面安裝一直懸液分離器，分離出氫化液中的催化劑，分離出的催化劑再經過循環泵返回相應的加氫釜循環使用。中國專利文獻201610903803.7公布了一種催化氫化連續化生產裝置及生產方法，使用反應釜和固定床串聯，中間采用催化劑分離和返回裝置，保證連續化生產，但是無法實現催化劑在線再生，催化劑分離和返回設備比較復雜。綜上所述，現有的鄰氯苯胺的生產工藝及裝置產存在諸多缺陷，有的需要多釜串聯，有的需要復雜的催化劑分離設備，有的需要加氫后精制設備，有的需要高溫反應，雖然多釜串聯可以實現連續生產，但由于反應釜是全混反應，且經過多釜串聯造成反應時間過長，使產品得率降低，品質變差。加氫反應過程的敞開體系或者中間步驟不能密閉都會造成對身體的傷害和對環境的污染，釜式反應粉末催化劑失活后需要卸出再生處理，造成催化劑的流失及環境污染，同時降低了產能，同時由于鄰氯硝基苯氫化反應存在脫氯現象，除造成催化劑中毒外，還會造成設備腐蝕，生產成本增加，設備安全隱患增加。如果加入有機溶劑進行反應則會造成溶劑的分離和提純及損耗問題，增加生產成本和操作危險。因此迫切需要設計一種新的連續催化氫化生產及其催化劑在線再生工藝及裝置，以便克服現有生產工藝和裝置的不足。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種連續化催化氫化生產及催化劑再生裝置，它可以實現氫化產品的自動化控制連續生產，從而提高生產效率；同時可以實現反應釜加氫催化劑的在線原位再生，延長催化劑使用壽命。為解決上述技術問題，本專利技術連續化催化氫化生產及催化劑再生裝置的技術解決方案為：用于實現氫化產品的連續生產及反應釜加氫催化劑原位再生；包括通過管道連接且密閉的熔融段1、反應釜加氫段2、催化劑再生段3、固定床反應器加氫段4；反應釜加氫段2包括兩臺并聯的高壓加氫反應釜，催化劑再生段3與其中一臺高壓加氫反應釜組成催化劑原位再生系統；原料在熔融段1熔融；熔融原料交替進入反應釜加氫段2的兩臺高壓加氫反應釜，在加氫催化劑的作用下與氫氣發生加氫反應，得到加氫后物料；加氫后物料經過過濾，濾液進入固定床反應器加氫段4，與氫氣在固定床催化劑404的催化作用下進行反應，得到氫化產品；兩臺高壓加氫反應釜內交錯進行加氫反應和催化劑再生處理，當第一高壓加氫反應釜201進行加氫反應時，第二高壓加氫反應釜211與催化劑再生段3所組成的催化劑原位再生系統進行催化劑再生處理，使加氫催化劑在第二高壓加氫反應釜211內原位再生；同一高壓加氫反應本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種連續化催化氫化生產及催化劑再生裝置，用于實現氫化產品的連續生產及反應釜加氫催化劑原位再生；其特征在于，包括通過管道連接且密閉的熔融段(1)、反應釜加氫段(2)、催化劑再生段(3)、固定床反應器加氫段(4)；反應釜加氫段(2)包括兩臺并聯的高壓加氫反應釜，催化劑再生段(3)與其中一臺高壓加氫反應釜組成催化劑原位再生系統；原料在熔融段(1)熔融；熔融原料交替進入反應釜加氫段(2)的兩臺高壓加氫反應釜，在加氫催化劑的作用下與氫氣發生加氫反應，得到加氫后物料；加氫后物料經過過濾，濾液進入固定床反應器加氫段(4)，與氫氣在固定床催化劑(404)的催化作用下進行反應，得到氫化產品；兩臺高壓加氫反應釜內交錯進行加氫反應和催化劑再生處理，當第一高壓加氫反應釜(201)進行加氫反應時，第二高壓加氫反應釜(211)與催化劑再生段(3)所組成的催化劑原位再生系統進行催化劑再生處理，使加氫催化劑在第二高壓加氫反應釜(211)內原位再生；同一高壓加氫反應釜內的加氫反應與再生處理交錯進行。

【技術特征摘要】
1.一種連續化催化氫化生產及催化劑再生裝置，用于實現氫化產品的連續生產及反應釜加氫催化劑原位再生；其特征在于，包括通過管道連接且密閉的熔融段(1)、反應釜加氫段(2)、催化劑再生段(3)、固定床反應器加氫段(4)；反應釜加氫段(2)包括兩臺并聯的高壓加氫反應釜，催化劑再生段(3)與其中一臺高壓加氫反應釜組成催化劑原位再生系統；原料在熔融段(1)熔融；熔融原料交替進入反應釜加氫段(2)的兩臺高壓加氫反應釜，在加氫催化劑的作用下與氫氣發生加氫反應，得到加氫后物料；加氫后物料經過過濾，濾液進入固定床反應器加氫段(4)，與氫氣在固定床催化劑(404)的催化作用下進行反應，得到氫化產品；兩臺高壓加氫反應釜內交錯進行加氫反應和催化劑再生處理，當第一高壓加氫反應釜(201)進行加氫反應時，第二高壓加氫反應釜(211)與催化劑再生段(3)所組成的催化劑原位再生系統進行催化劑再生處理，使加氫催化劑在第二高壓加氫反應釜(211)內原位再生；同一高壓加氫反應釜內的加氫反應與再生處理交錯進行。2.根據權利要求1所述的連續化催化氫化生產及催化劑再生裝置，其特征在于，所述熔融段1包括第一密閉容器(101)和第二密閉容器(102)，第一密閉容器(101)開設有物料入口，第一密閉容器(101)通過原料輸送管線(106)連接第二密閉容器(102)；第一密閉容器(101)通過壓力平衡管線(103)連接第二密閉容器(102)，當壓力平衡管線(103)連通時，實現第一密閉容器(101)與第二密閉容器(102)等壓；第二密閉容器(102)連接原料輸送總管的輸入端，原料輸送總管的輸出端通過三通閥(105)連接第一原料入口管線和第二原料入口管線的輸入端，第一原料入口管線和第二原料入口管線的輸出端分別連接反應釜加氫段(2)的第一高壓加氫反應釜(201)和第二高壓加氫反應釜(211)；原料輸送總管上設置有原料輸送泵(104)；通過三通閥(105)的切換，能夠使熔融原料交錯進入第一高壓加氫反應釜(201)和第二高壓加氫反應釜(211)。3.根據權利要求1所述的連續化催化氫化生產及催化劑再生裝置，其特征在于，所述反應釜加氫段(2)包括相互并聯的第一高壓加氫反應釜(201)和第二高壓加氫反應釜(211)；所述第一高壓加氫反應釜(201)連接第一原料入口管線、第一氫氣入口管線(205)、第一氮氣入口管線(203)、第一催化劑或去離子水入口管線(206)、第一廢催化劑出口管線(208)、第一催化劑再生液入口管線、第一反應釜出口管線；第一氫氣入口管線(205)及第一氮氣入口管線(203)通入第一高壓加氫反應釜(201)的上部，第一催化劑或去離子水入口管線(206)及第一廢催化劑出口管線(208)通入第一高壓加氫反應釜(201)的底部；第一反應釜出口管線通過三通閥(309)連接第一催化劑再生廢液出口或反吹氮氣入口管線(310)和第一氫化濾液管線(410)，三通閥(309)能夠對第一催化劑再生廢液出口或反吹氮氣入口管線(310)和第一氫化濾液管線(410)進行切換；第一催化劑或去離子水入口管線(206)和第一廢催化劑出口管線(208)通過三通閥(207)進行切換；第一氮氣入口管線(203)和第一氫氣入口管線(205)通過三通閥(204)進行切換；第一高壓加氫反應釜(201)內裝有第一內置式過濾器(202)；所述第一內置式過濾器(202)為精密陶瓷過濾芯或精密金屬燒結濾芯；所述第二高壓加氫反應釜(211)連接第二原料入口管線、第二氫氣入口管線(215)、第二氮氣入口管線(213)、第二催化劑或去離子水入口管線(216)、第二廢催化劑出口管線(218)、第二催化劑再生液入口管線、第二反應釜出口管線；第二氫氣入口管線(215)及第二氮氣入口管線(213)通入第二高壓加氫反應釜(211)的上部，第二催化劑或去離子水入口管線(216)及第二廢催化劑出口管線(218)通入第二高壓加氫反應釜(211)的底部；第二反應釜出口管線通過三通閥(311)連接第二催化劑再生廢液出口或反吹氮氣入口管線(312)和第二氫化濾液管線(409)，三通閥(311)能夠對第二催化劑再生廢液出口或反吹氮氣入口管線(312)和第二氫化濾液管線(409)進行切換；第二催化劑或去離子水入口管線(216)和第二廢催化劑出口管線(218)通過三通閥(217)進行切換；第二氮氣入口管線(213)和第二氫氣入口管線(215)通過三通閥(214)進行切換；第二高壓加氫反應釜(211)內裝有第二內置式過濾器(212)；所述第二內置式過濾器(212)為精密陶瓷過濾芯或精密金屬燒結濾芯。4.根據權利要求1所述的連續化催化氫化生產及催化劑再生裝置，其特征在于，所述催化劑再生段(3)包括并聯的至少四個再生液儲罐(305、306、307、308)，四個再生液儲罐(305、306、307、308)通過三通閥(303)和四通閥(304)實現切換，并通過再生液輸送泵(302)和三通閥(301)的切換作用連通第一高壓加氫反應釜(201)或第二高壓加氫反應釜(211)。5.根據權利要求1所述的連續化催化氫化生產及催化劑再生裝置，其特征在于，所述固定床反應器加氫段(4)包括固定床反應器(402)、冷凝器(405)、氣液分離器(406)；固定床反應器(402)的上部設有氣液分布器(403)，固定床催化劑(404)床層處于固定床反應器(402)的恒溫區；固定床反應器(402)的輸入口通過物料輸送管線連接第一高壓加氫反應釜(201)的第一氫化濾液管線(410)和第二高壓加氫反應釜(211)的第二氫化濾液管線(409)，第一氫化濾液管線(410)和第二氫化濾液管線(409)通過三通閥(411)連接物料輸送管線；物料輸送管線上設置有物料輸送泵(401)；來自第一高壓加氫反應釜(201)或第二高壓加氫反應釜(211)的物料通過三通閥(411)的切換實現交替進入固定床反應器(402)；固定床反應器(402)的輸出口連接冷凝器(405)的輸入口，冷凝器(405)的輸出口連接氣液分離器(406)；氣液分離器(406)連通氫氣循環管線，氫氣循環管線上設置有氫氣循環泵(407)；固定床反應器(402)連通氫氣輸入管線，氫氣輸入管線和氫氣循環管線共同連接外部恒壓氫氣管線(408)。6.一種連續化催化氫化生產及催化劑再生方法，在密閉的連續設備中實現氫化產品的連續生產及反應釜加氫催化劑原位再生；其特征在于，包括以下步驟：步驟S1、熔融步驟：先將第一密閉容器(101)與第二密閉容器(102)之間的壓力平衡管線(103)和原料輸送管線(106)切斷，在第一密閉容器(101)內加入固體原料，通過自控加熱系統將固體原料加熱熔融；然后將壓力平衡管線(103)和原料輸送管線(106)連通，壓力平衡管線(103)使第一密閉容器(101)與第二密閉容器(102)等壓；熔融原料經原料輸送管線(106)進入第二密閉容器(102)；通過原料輸送泵(104)將熔融原料輸送至第一高壓加氫反應釜(201)或第二高壓加氫反應...

【專利技術屬性】
技術研發人員：國海光，孫兵，
申請(專利權)人：上海迅凱新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：上海,31