一種2?甲基吡啶精餾脫水的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種2?甲基吡啶精餾脫水的方法，屬于化工分離純化領(lǐng)域。按照下述步驟進(jìn)行：將含水2?甲基吡啶引入共沸精餾塔，塔頂上升蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)入分層器，在分層器中液體分為兩相，有機(jī)相由塔頂回流，水相進(jìn)入水回收塔；塔釜采出2?甲基吡啶。本發(fā)明專利技術(shù)利用2?甲基吡啶與水形成非均相共沸物，不需加入任何溶劑，采用非均相共沸精餾的工藝實(shí)現(xiàn)了2?甲基吡啶和水的完全分離，分別得到質(zhì)量分離分?jǐn)?shù)大于99.5%以上的2?甲基吡啶和水。該方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，通用性強(qiáng)，分離效果好的特點(diǎn)。

A method of 2 methyl pyridine distillation dehydration

The invention discloses a method for 2 methyl pyridine distillation dehydration, which belongs to the field of chemical separation and purification. The method comprises the following steps: 2 water methyl pyridine into the azeotropic distillation column, the rise of the steam is condensed by the condenser after entering demixer, in the demixer in liquid is divided into two phases, the organic phase by reflux, water enters the water recovery tower; the tower kettle produced 2 methyl pyridine. 2 methyl pyridine and water form a heterogeneous azeotropic mixture of the invention does not need to add any solvent by heterogeneous azeotropic distillation process is to achieve a complete separation of 2 methyl pyridine and water were obtained, mass separation scores more than 99.5% more than 2 methyl pyridine and water. The method has the advantages of simple equipment, versatility and good separation effect.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種2-甲基吡啶精餾脫水的方法
本專利技術(shù)屬于化工分離純化領(lǐng)域，涉及一種分離2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法，進(jìn)一步說(shuō)，是涉及一種以雙塔流程分離2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法。
技術(shù)介紹
2-甲基吡啶，又稱α-甲基吡啶，是一種具有強(qiáng)烈不愉快吡啶氣味的無(wú)色油狀液體，可制取化肥增效劑、除草劑、牲畜驅(qū)蟲(chóng)劑、橡膠促進(jìn)劑、染料中間體等。也用于藥品、染料、橡膠等化學(xué)品的合成及也用作溶劑等。2-甲基吡啶在精細(xì)化工和醫(yī)藥行業(yè)廣泛用作溶劑，也用于藥品、染料、橡膠等化學(xué)品的合成過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的2-甲基吡啶與水的混合液。2-甲基吡啶與水形成最低共沸物，常規(guī)精餾無(wú)法將此混合物分離，如果將這些混合液直接排放會(huì)引起嚴(yán)重的環(huán)境污染問(wèn)題，而且造成資源的浪費(fèi)，因此尋找一種合適的分離方法是非常必要的。專利(CN1048924933A)涉及了一種2,3-二甲基吡啶分離提純方法，該方法采用了大孔樹(shù)脂提純2,3-二甲基吡，得到了純度為99.9%的2,3-二甲基吡產(chǎn)品。專利(CN105037251A)涉及了一種3,5-二甲基吡啶的提純方法，該方法先將3,5-二甲基吡啶粗品氧化，除去雜質(zhì)，然后進(jìn)行水蒸汽蒸餾，得到有機(jī)相和水相，有機(jī)相精餾再得到純度大于99%的3,5-二甲基吡啶。文獻(xiàn)(DesignandControlofaHybridExtraction?DistillationSystemfortheSeparationofPyridineandWater[J].Ind.Eng.Chem.Res.2015,54,7715?7727，DesignandControlofHeterogeneousAzeotropicColumnSystemfortheSeparationofPyridineandWater.Ind.Eng.Chem.Res.2009,48,10564)報(bào)道了用吡啶脫水的方法，由于吡啶與水互溶，采用非均相共沸精餾或液液萃取的方法所得吡啶，產(chǎn)品純度為99.9％。雖然一般將吡啶及其衍生物統(tǒng)稱為吡啶堿類，但它們的物性差別很多。吡啶和水是互溶的，2-甲基吡啶與水的非理想性很強(qiáng)，形成最低共沸物且是部分互溶體系。目前文獻(xiàn)中尚沒(méi)有關(guān)于2-甲基吡啶與水共沸體系分離方法的報(bào)道，因此提出一種綠色環(huán)保、便于控制的分離2-甲基吡啶與水方法有較大的現(xiàn)實(shí)意義與工業(yè)價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種采用共沸精餾分離2-甲基吡啶和水共沸混合物的方法。為達(dá)此目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：一種2-甲基吡啶精餾脫水的方法，按照下述步驟進(jìn)行：將含水2-甲基吡啶引入共沸精餾塔，塔頂上升蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)入分層器，在分層器中液體分為兩相，有機(jī)相由塔頂回流，水相進(jìn)入水回收塔；塔釜采出2-甲基吡啶。其中共沸精餾塔板數(shù)為6－16塊，精餾段板數(shù)為2－6塊，提餾段板數(shù)為4－14塊。水回收塔塔板數(shù)為6－10塊，只有提餾段。所述共沸精餾塔的塔頂溫度為88-97℃，塔底溫度為120-129℃。其操作壓力為0.8-1atm。在水回收塔中，水相經(jīng)過(guò)精餾，塔頂上升蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)入分層器，塔釜采出水。所述水回收塔的塔頂溫度為87-98℃，塔底溫度為93-102℃。其操作壓力為0.8-1atm。分層器的溫度為40-50℃。本專利技術(shù)利用2-甲基吡啶與水形成非均相共沸物，不需加入任何溶劑，采用非均相共沸精餾的工藝實(shí)現(xiàn)了2-甲基吡啶和水的完全分離，分別得到質(zhì)量分離分?jǐn)?shù)大于99.5%以上的2-甲基吡啶和水。該方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單，通用性強(qiáng)，分離效果好的特點(diǎn)。附圖說(shuō)明圖1為本專利技術(shù)的流程圖，圖中標(biāo)號(hào)如下：1－共沸精餾塔，2－水回收塔，3－塔頂冷凝器，4－分層器，5－共沸精餾塔塔釜再沸器，6－水回收塔塔釜再沸器，7－原料進(jìn)料管，8－共沸精餾塔塔頂出料管，9－有機(jī)相回流管，10－水回收塔塔頂出料管，11－水相回流管，12－共沸精餾塔塔釜出料管，13－水回收塔塔釜出料管。具體實(shí)施方式結(jié)合附圖對(duì)本專利技術(shù)作詳細(xì)的敘述：如圖1所示，一種分離2-甲基吡啶和水混合物的工藝方法采用兩塔流程，原料2-甲基吡啶和水的混合物從共沸精餾塔1原料進(jìn)料管7進(jìn)入塔內(nèi)，在1中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸組成的蒸汽將從共沸精餾塔塔頂出料管引出，在塔頂冷凝器3中冷凝后進(jìn)入分層器4，分成兩個(gè)液相，一個(gè)是有機(jī)相（含大量有機(jī)相回流管和少量水），另一個(gè)是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有機(jī)相經(jīng)有機(jī)相回流管9返回1塔內(nèi)作為回流，同時(shí)經(jīng)共沸精餾塔塔釜出料管12引出質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.5%的2-甲基吡啶。分層器中的水相被送入水回收塔2，在2中，水相中少量的2-甲基吡啶與水形成共沸物從2塔頂經(jīng)水回收塔塔頂出料管10蒸出，經(jīng)塔頂冷凝器3冷凝后進(jìn)入分層器4，質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.5%的水從塔底經(jīng)水回收塔塔釜出料管13采出。其中共沸精餾塔1板數(shù)為6－16塊，精餾段板數(shù)為2－6塊，提餾段板數(shù)為4－14塊。水回收塔2塔板數(shù)為6－10塊，只有提餾段。共沸精餾塔1的塔頂溫度為88-97℃，塔底溫度為120-129℃。其操作壓力為0.8-1atm。水回收塔2的塔頂溫度為87-98℃，塔底溫度為93-102℃。其操作壓力為0.8-1atm。分層器4溫度為40-50℃以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步闡述，但這些實(shí)施例并不限制本專利技術(shù)得到保護(hù)范圍。實(shí)施例1共沸精餾塔為一直徑1200mm,高5米的板式塔，內(nèi)設(shè)塔板8塊，原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000kg/h的流速?gòu)牡?塊板進(jìn)入塔內(nèi)，原料混合物中2-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%，水為10%。共沸精餾塔操作壓力為1atm,在共沸精餾塔中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸組成的蒸汽將從塔頂引出，塔頂溫度為95－96℃，經(jīng)塔頂冷凝器3冷卻到40－45℃后進(jìn)入分層器4，在4分成兩個(gè)液相，一個(gè)是有機(jī)相（含大量有機(jī)相回流管和少量水），另一個(gè)是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有機(jī)相經(jīng)有機(jī)相回流管9返回共沸精餾塔內(nèi)作為回流，同時(shí)經(jīng)共沸精餾塔塔釜出料管12采出9000kg/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%的2-甲基吡啶。共沸精餾塔塔釜溫度為128－129℃。水回收塔為一直徑200mm,高5米的板式塔，內(nèi)設(shè)塔板8塊，分層器中的水相被送入水回收塔2第一塊塔板，水回收塔2操作壓力為1atm，在水回收塔2中，水相中少量的2-甲基吡啶與水形成共沸物從水回收塔2塔頂10蒸出，溫度為94－95℃，經(jīng)塔頂冷凝器3冷凝后進(jìn)入分層器4，水回收塔2塔釜溫度為100－101℃，1000kg/h質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.6%的水從塔底經(jīng)水回收塔塔釜出料管13采出。實(shí)施例2共沸精餾塔為一直徑1200mm,高6米的板式塔，內(nèi)設(shè)塔板10塊，原料2-甲基吡啶和水的混合物以10000kg/h的流速?gòu)牡?塊板進(jìn)入塔內(nèi)，原料混合物中2-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，水為5%。共沸精餾塔1操作壓力為0.8atm,在共沸精餾塔1中，由于2-甲基吡啶和水形成最低共沸物，接近共沸組成的蒸汽將從塔頂引出，塔頂溫度為88－89℃，經(jīng)塔頂冷凝器3冷卻到40－45℃后進(jìn)入分層器4，在4中分成兩個(gè)液相，一個(gè)是有機(jī)相（含大量有機(jī)相回流管和少量水），另一個(gè)是水相（含大量水和少量2-甲基吡啶）。有機(jī)相經(jīng)有機(jī)相回流管9返回共沸精餾塔1塔內(nèi)作為回流，同時(shí)經(jīng)共沸精餾塔塔釜出料管12采出9504kg本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種2?甲基吡啶精餾脫水的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：將含水2?甲基吡啶引入共沸精餾塔，塔頂上升蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)入分層器，在分層器中液體分為兩相，有機(jī)相由塔頂回流，水相進(jìn)入水回收塔；塔釜采出2?甲基吡啶。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種2-甲基吡啶精餾脫水的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：將含水2-甲基吡啶引入共沸精餾塔，塔頂上升蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)入分層器，在分層器中液體分為兩相，有機(jī)相由塔頂回流，水相進(jìn)入水回收塔；塔釜采出2-甲基吡啶。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基吡啶精餾脫水的方法，其特征在于其中共沸精餾塔板數(shù)為6－16塊，精餾段板數(shù)為2－6塊，提餾段板數(shù)為4－14塊；水回收塔塔板數(shù)為6－10塊，只有提餾段。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-甲基吡啶精餾脫水的方法，其特征在于所述共沸精餾塔...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：葉青，陳景行，劉通，吳衛(wèi)忠，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：常州大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇,32