復(fù)合廢料回用稀土磁性材料及制備方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提供一種復(fù)合廢料回用稀土磁性材料及制備方法，該合金材料具有較高的矯頑力。該制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。該材料中各成分的質(zhì)量百分比為：Nd?30-35%，Y?0.6-0.7%，Ce?1.2-1.4%，La?0.6-0.7%，Pr?1.2-1.4%，Gd?0.3-0.35%，Sm?0.6-0.7%，Co?0.6-0.7%，B?2-6%，N?1.25-1.86%，Hf?0.3-0.35%，Be?0.3-0.35%，其余為Fe，該材料中還含有質(zhì)量百分含量為1.25-1.86%的N。

Rare earth magnetic material for composite waste material recycling and preparation method thereof

The present invention provides a composite waste material recycling rare-earth magnetic material and a preparation method thereof. The alloy material has higher coercive force. The preparation method has the advantages of simple process and low production cost, and is suitable for industrial production. The mass percentage of each component of the material is: Nd 30-35% Y, 0.6-0.7% Ce, 1.2-1.4% La, 0.6-0.7%, Pr 1.2-1.4%, Gd 0.3-0.35%, Sm 0.6-0.7%, Co 0.6-0.7%, B 2-6%, N 1.25-1.86%, Hf 0.3-0.35%, Be 0.3-0.35%, Fe for the rest of the material. Also contains content for 1.25-1.86% N.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
復(fù)合廢料回用稀土磁性材料及制備方法
本專(zhuān)利技術(shù)屬于金屬材料領(lǐng)域，涉及一種復(fù)合廢料回用稀土磁性材料及制備方法。
技術(shù)介紹
CN90107845.X號(hào)申請(qǐng)涉及一種鐵基合金和永磁材料，為一種制備磁各向異性的稀土-鐵-硼合金薄帶材料的制備方法及其專(zhuān)用設(shè)備。該方法是將稀土-鐵-硼合金在熔煉室內(nèi)冶煉，而在噴淬室內(nèi)噴淬于水冷單輥上，熔煉室與噴淬室彼此分開(kāi)并僅由噴嘴相連，合金噴淬時(shí)，熔煉室與噴淬室的壓差為50-150毫米汞柱，單輥輥速為16.5-21.5米/秒。但制備的材料主要是矯頑力不高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的就是針對(duì)上述技術(shù)缺陷，提供一種復(fù)合廢料回用稀土磁性材料及制備方法，該合金材料具有較高的矯頑力。本專(zhuān)利技術(shù)的另一目的是提供一種復(fù)合廢料回用稀土磁性材料及制備方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。本專(zhuān)利技術(shù)的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種復(fù)合廢料回用稀土磁性材料，該材料中各成分的質(zhì)量百分比為：Nd30-35%，Y0.6-0.7%，Ce1.2-1.4%，La0.6-0.7%，Pr1.2-1.4%，Gd0.3-0.35%，Sm0.6-0.7%，Co0.6-0.7%，B2-6%，Hf0.3-0.35%，Be0.3-0.35%，其余為Fe，該材料中還含有質(zhì)量百分含量為1.25-1.86%的N。該材料中Nd、Hf、Be的質(zhì)量比為10：0.1：0.1；Nd、Y、Ce、La、Pr、Gd、Sm、Co的質(zhì)量比為10：0.2：0.4：0.2：0.4：0.1：0.2：0.2。一種復(fù)合廢料回用稀土磁性材料的制備方法，該方法包括如下步驟：1）廢料處理：第一，先將拋光粉廢料置于焙燒爐中進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理溫度為500-650℃，保溫1-2小時(shí)，然后球磨至0.03-0.07mm得處理后廢料，備用；接著將處理后廢料加入到（濃度為6-8mol/L）硫酸溶液中混合，處理后廢料與硫酸溶液質(zhì)量比為（1-2）：1，混合物先在80-95℃保溫1-1.5小時(shí)，然后在98-105℃范圍保溫1-1.5小時(shí)，再用水浸洗3-5遍收集沉淀物，于120℃的溫度下烘干1-1.5小時(shí)，再置于1050-1100℃下保溫1-1.5個(gè)小時(shí)后，冷卻后得到沉淀稀土氧化物A，備用；第二，將釤鈷廢料用（質(zhì)量濃度10%）Na2CO3溶液除油，然后將廢料放入電阻爐內(nèi)在120-150℃焙燒1-2小時(shí)，焙燒后磨細(xì)至粒度(0.03-0.07mm)，利于加快溶解和提高效果，得焙燒料備用；接著加與焙燒料質(zhì)量比為1∶1硫酸溶液溶解（硫酸溶液濃度10mol/L），過(guò)濾除去酸不溶物，（用上述硫酸溶液）調(diào)節(jié)濾液pH至2-3備用；配制125-180g/L的草酸溶液，將草酸溶液溫度升到80-90℃后，然后均勻加入上述濾液，使其轉(zhuǎn)化為草酸化合物析出，草酸溶液的加入量為焙燒料質(zhì)量的45-55%；再經(jīng)過(guò)濾及洗滌2-5遍后，溶液棄去，收集沉淀物，在110-130℃干燥1-2小時(shí)，然后在700-800℃灼燒1-2小時(shí)，冷卻后得到沉淀物B，備用；第三，釹鐵硼廢料用（（質(zhì)量濃度10%）Na2CO3溶液除油，然后將廢料放入電阻爐內(nèi)在120-150℃焙燒1-2小時(shí)，焙燒后磨細(xì)至粒度（0.03-0.07mm），利于加快溶解和提高效果，得焙燒料，備用；接著加入與焙燒料質(zhì)量比1∶1硫酸溶液（硫酸溶液濃度10mol/L）溶解，濾去酸不溶物，濾液備用；配制125-180g/L的草酸溶液，將草酸溶液溫度升到80-90℃后，均勻加入濾液，使其轉(zhuǎn)化為草酸化合物析出，草酸溶液的加入量為所述焙燒料質(zhì)量的45-55%，經(jīng)過(guò)濾及洗滌3-5遍后，溶液棄去，收集沉淀物，在100℃干燥1-2小時(shí)，然后在800℃灼燒1-2小時(shí)，冷卻后得到沉淀物C，備用；第四，將沉淀物A、B、C按質(zhì)量比1：（0.1-2）:（0.5-3）的混合，混合物在1100-1170℃的溫度下保溫1-2個(gè)小時(shí)，得到混合稀土氧化物；研磨配料：對(duì)上述混合稀土氧化物進(jìn)行Nd、Y、La、Ce、Pr、Gd、Sm、Co含量測(cè)定，測(cè)定后通過(guò)加入稀土氧化物(氧化釔、氧化釹、氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釓、氧化鈷、氧化釤)進(jìn)行成分調(diào)整，調(diào)整后的混合稀土氧化物中Nd、Y、Ce、La、Pr、Gd、Sm、Co的質(zhì)量比為10：0.2：0.4：0.2：0.4：0.1：0.2：0.2，調(diào)后混合物研磨至粒徑為0.4-0.9mm的混合稀土氧化物粉末；2）電解制備廢料回用稀土永磁材料合金：將上述混合稀土氧化物粉末放入電解爐中，其中電解爐溶劑為L(zhǎng)iF-CaF2-ZnF2-NaF2-Na3AlF6混合物，電解溶劑中LiF、CaF2、ZnF2、NaF2、Na3AlF6的質(zhì)量比分別為40-48%，15-20%，0.2-0.5%，5-8%，及其余；電解溶劑與混合稀土氧化物粉末的質(zhì)量比為（1-1.3）：1，電解爐的電流強(qiáng)度為75-78A，工作溫度為990-1200℃，電解20-30分鐘后，得到混合稀土合金錠；4）制備廢料回用稀土永磁材料合金錠：按照如下質(zhì)量百分比配料：Nd30-35%，Y0.6-0.7%，Ce1.2-1.4%，La0.6-0.7%，Pr1.2-1.4%，Gd0.3-0.35%，Sm0.6-0.7%，Co0.6-0.7%，B2-6%，N1.25-1.86%，Hf0.3-0.35%，Be0.3-0.35%，其余為Fe，并控制Nd：Hf：Be的質(zhì)量比為10：0.1：0.1，其中Hf、Be以純金屬方式加入，B以含B質(zhì)量百分?jǐn)?shù)25%的鐵硼合金方式加入，余量Fe以純金屬方式加入；N以氣體滲入的形式進(jìn)入；Nd、Y、La、Ce、Pr、Gd、Sm、Co以上述混合稀土合金錠形式加入，Nd、Y、Ce、La、Pr、Gd、Sm、Co的質(zhì)量比為10：0.2：0.4：0.2：0.4：0.1：0.2：0.2；將配好的原料加入到真空感應(yīng)爐的坩堝中，加熱至1570-1610℃，保溫16-20分鐘后澆入錠模中，冷卻后得到復(fù)合稀土磁性材料合金錠；5）制粉壓型燒結(jié)：將上述稀土磁性材料合金錠經(jīng)成帶、滲氮、制粉、壓制成型、燒結(jié)工藝即得到復(fù)合廢料回用稀土磁性材料。步驟1）中，硫酸溶液的濃度為6-8mol/L；Na2CO3溶液的質(zhì)量濃度為10%；所用硫酸溶液濃度為10mol/L。步驟5）中，成帶時(shí)，將步驟4）得到的復(fù)合稀土磁性材料合金錠放入真空感應(yīng)成型爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1555-1585℃，得到合金液后，合金液澆到爐內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)的水冷輥（冷卻水溫度15-18℃）上，水冷輥的轉(zhuǎn)動(dòng)線(xiàn)速度為12-18m/s，合金液被快速冷卻凝固，形成微晶結(jié)構(gòu)薄片；所得薄片厚度為0.22～0.55mm。步驟5）中，滲氮、制粉時(shí)，將上述薄片放入滲氮爐中，滲氮爐的氨流量為6-9L/min，升溫至420-460℃，保溫20-30min；隨爐冷卻后，將薄片取出后進(jìn)行數(shù)次翻動(dòng)，再放入滲氮爐中，升溫至420-460℃，保溫15-20min，爐子的氨流量為5-10L/min；隨爐冷卻到室溫后，將滲氮合金條帶粗碎2-4mm，然后將其放入充有氮?dú)獾那蚰C(jī)研磨18-20小時(shí)，得到平均粒度在3-5μm的粉末。步驟5）中，壓制成型、燒結(jié)工藝處理時(shí)，將上述粉末放入壓機(jī)模具中，在2-3T壓力下壓制成型，將壓制坯置于1150-1200℃的燒結(jié)爐中燒結(jié)2-5小時(shí)，燒結(jié)爐真空度要求小于0.1P本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種復(fù)合廢料回用稀土磁性材料，其特征在于：該材料中各成分的質(zhì)量百分比為：Nd?30?35%，Y?0.6?0.7%，Ce?1.2?1.4%，La?0.6?0.7%，Pr?1.2?1.4%，Gd?0.3?0.35%，Sm?0.6?0.7%，Co?0.6?0.7%，B?2?6%，?Hf?0.3?0.35%，Be?0.3?0.35%，其余為Fe，該材料中還含有質(zhì)量百分含量為1.25?1.86%的N。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種復(fù)合廢料回用稀土磁性材料，其特征在于：該材料中各成分的質(zhì)量百分比為：Nd30-35%，Y0.6-0.7%，Ce1.2-1.4%，La0.6-0.7%，Pr1.2-1.4%，Gd0.3-0.35%，Sm0.6-0.7%，Co0.6-0.7%，B2-6%，Hf0.3-0.35%，Be0.3-0.35%，其余為Fe，該材料中還含有質(zhì)量百分含量為1.25-1.86%的N。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述復(fù)合廢料回用稀土磁性材料，其特征在于：該材料中Nd、Hf、Be的質(zhì)量比為10：0.1：0.1；Nd、Y、Ce、La、Pr、Gd、Sm、Co的質(zhì)量比為10：0.2：0.4：0.2：0.4：0.1：0.2：0.2。3.一種復(fù)合廢料回用稀土磁性材料的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：1）廢料處理：第一，先將拋光粉廢料置于焙燒爐中進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理溫度為500-650℃，保溫1-2小時(shí)，然后球磨后得處理后廢料，備用；接著將處理后廢料加入到硫酸溶液中混合，處理后廢料與硫酸溶液質(zhì)量比為（1-2）：1，混合物先在80-95℃保溫1-1.5小時(shí)，然后在98-105℃范圍保溫1-1.5小時(shí)，再用水浸洗3-5遍收集沉淀物，于120℃的溫度下烘干1-1.5小時(shí)，再置于1050-1100℃下保溫1-1.5個(gè)小時(shí)后，冷卻后得到沉淀稀土氧化物A，備用；第二，將釤鈷廢料用Na2CO3溶液除油，然后將廢料放入電阻爐內(nèi)在120-150℃焙燒1-2小時(shí)，焙燒后磨細(xì)，得焙燒料備用；接著加與焙燒料質(zhì)量比為1∶1硫酸溶液溶解，過(guò)濾除去酸不溶物，調(diào)節(jié)濾液pH至2-3備用；配制125-180g/L的草酸溶液，將草酸溶液溫度升到80-90℃后，然后均勻加入上述濾液，使其轉(zhuǎn)化為草酸化合物析出，草酸溶液的加入量為焙燒料質(zhì)量的45-55%；再經(jīng)過(guò)濾及洗滌2-5遍后，溶液棄去，收集沉淀物，在110-130℃干燥1-2小時(shí)，然后在700-800℃灼燒1-2小時(shí)，冷卻后得到沉淀物B，備用；第三，釹鐵硼廢料用Na2CO3溶液除油，然后將廢料放入電阻爐內(nèi)在120-150℃焙燒1-2小時(shí)，焙燒后磨細(xì)得焙燒料，備用；接著加入與焙燒料質(zhì)量比1∶1硫酸溶液溶解，濾去酸不溶物，濾液備用；配制125-180g/L的草酸溶液，將草酸溶液溫度升到80-90℃后，均勻加入濾液，使其轉(zhuǎn)化為草酸化合物析出，草酸溶液的加入量為所述焙燒料質(zhì)量的45-55%，經(jīng)過(guò)濾及洗滌3-5遍后，溶液棄去，收集沉淀物，在100℃干燥1-2小時(shí)，然后在800℃灼燒1-2小時(shí)，冷卻后得到沉淀物C，備用；第四，將沉淀物A、B、C按質(zhì)量比1：（0.1-2）:（0.5-3）的混合，混合物在1100-1170℃的溫度下保溫1-2個(gè)小時(shí)，得到混合稀土氧化物；研磨配料：對(duì)上述混合稀土氧化物進(jìn)行Nd、Y、La、Ce、Pr、Gd、Sm、Co含量測(cè)定，測(cè)定后通過(guò)加入稀土氧化物進(jìn)行成分調(diào)整，調(diào)整后的混合稀土氧化物中Nd、Y、Ce、La、Pr、Gd、Sm、Co的質(zhì)量比為10：0.2：0.4：0.2：0.4：0.1：0.2：0.2，調(diào)后混合物研磨至粒徑為0.4-0.9mm的混合稀土氧化物粉末；電解制備廢料回用稀土永磁材料合金：將上述...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張作州，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：江蘇南方永磁科技有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇,32