廢料回用多相永磁材料及制備方法技術

本發明專利技術提供一種廢料回用多相永磁材料及制備方法，該材料具有較高的最大磁能積性能和矯頑力。該制備方法工藝簡單，生產成本低，適于工業化生產。該永磁材料中各成分的質量百分比為：Nd?25-30%，Y?2.5?-3.0%，Ce?2.5-3.0%，Tb?0.25-0.30%，Eu?0.25-0.30%，La?0.25-0.30%，Pr?0.25-0.30%，B?2-4%，N?1.0-1.2%,V?0.25-0.30%，W?2.1-2.5%，其余為Fe，該材料中還含有質量百分含量為1.0-1.2%的N。

Multi phase permanent magnetic material for recycling waste material and preparation method thereof

The present invention provides a waste recycling multiphase permanent magnetic material and a preparation method thereof. The material has high maximum magnetic energy product property and coercive force. The preparation method has the advantages of simple process and low production cost, and is suitable for industrial production. The quality percentage of each component of the permanent magnetic materials are: Nd 25-30% Y, 2.5 -3.0%, Ce 2.5-3.0%, Tb 0.25-0.30%, Eu 0.25-0.30%, La 0.25-0.30%, Pr 0.25-0.30%, B 2-4%, N 1.0-1.2%, V 0.25-0.30%, W 2.1-2.5%, except Fe, also contain the mass percentage of the material in 1.0-1.2% N.

【技術實現步驟摘要】
廢料回用多相永磁材料及制備方法
本專利技術屬于金屬材料領域，涉及一種廢料回用多相永磁材料及其制備方法。
技術介紹
CN201510097712.4號申請涉及一種由白云鄂博共伴生原礦混合稀土制成的稀土永磁體及其制備方法，該稀土永磁體的成分如下式所示：MM_xFe_yA_zB，2≤x≤2.5，11≤y≤14，0≤z≤0.6，MM為白云鄂博共伴生原礦混合稀土，A為納米輔合金，包括Nd、Pr、Al、Cu元素中一種或幾種。所述稀土永磁體可利用粉末冶金工藝、快淬-熱壓熱變形工藝實現。該方法利用白云鄂博原礦混合稀土開發出新型資源節約稀土永磁體替代傳統的稀土永磁體，具備價格低廉、減少環境污染的優點，所得磁體的(BH)max20-40MGOe，Br10-11.36kGs,Hef6.47-12.89kOe。該材料存在的不足為最大磁能積數值不高。
技術實現思路
本專利技術的目的就是針對上述技術缺陷，提供廢料回用多相永磁材料，該材料具有較高的最大磁能積性能和矯頑力。本專利技術的另一目的是提供廢料回用多相永磁材料，該制備方法工藝簡單，生產成本低，適于工業化生產。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的：一種廢料回用多相永磁材料，該永磁材料中各成分的質量百分比為：Nd25-30%，Y2.5-3.0%，Ce2.5-3.0%，Tb0.25-0.30%，Eu0.25-0.30%，La0.25-0.30%，Pr0.25-0.30%，B2-4%，V0.25-0.30%，W2.1-2.5%，其余為Fe，該材料中還含有質量百分含量為1.0-1.2%的N。該永磁材料中Eu、V、N的質量比為1：1：4；Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr的質量比為10：1：1：0.1：0.1：0.1：0.1。一種廢料回用多相永磁材料的制備方法，該方法包括如下步驟：1）廢料處理：第一，先將熒光粉廢料置于焙燒爐中進行預處理，處理溫度為500-650℃，保溫時間1-2小時，冷卻后球磨后得預處理廢料；將預處理廢料加入到硫酸中混合，混合物先在40-55℃保溫5-7小時，然后在90-98℃范圍保溫1-1.5小時，預處理廢料與硫酸的質量比為1：（30-40），冷卻后用水浸洗3-5遍，收集沉淀物，并在120℃的溫度下烘干1-1.5小時，再置于1050-1100℃的溫度下保溫1-1.5個小時，冷卻后得到含Y、Ce、Tb、Eu的沉淀稀土氧化物A，備用；第二，將拋光粉廢料置于焙燒爐中進行預處理，處理溫度為500-650℃，保溫時間1-2小時，冷卻后球磨后得預處理拋光廢料，預處理拋光廢料加入到硫酸中混合，預處理拋光廢料與硫酸質量比為（1-2）：1，將混合物先在260-300℃保溫1-1.5小時，然后在310-340℃范圍保溫1-1.5小時，之后再用水浸洗3-5遍，收集沉淀物B，在120℃的溫度下烘干1小時；再置于1050-1100℃的溫度下保溫1-1.5個小時，冷卻后得到含沉淀稀土氧化物B，備用；第三，將上述沉淀稀土氧化物A、B以1：1-1.5的質量比混合，在1100-1170℃的溫度下保溫1-2個小時，冷卻后得到混合稀土氧化物；2）研磨配料：對上述混合稀土氧化物進行Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr含量測定，測定后通過加入相應稀土氧化物進行成分調整，調整后的混合稀土氧化物混合體中Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr的質量比為10：1：1：0.1：0.1：0.1：0.1，調后混勻研磨至粒徑為0.4-0.9mm，得混合稀土氧化物粉末；3）電解制備廢料回用稀土永磁材料合金：將上述混合稀土氧化物粉末放入電解爐中,其中電解爐溶劑為LiF-CaF2-NaF2-FeF2-Na3AlF6混合物，電解溶劑中LiF、CaF2、NaF2、FeF2、Na3AlF6的質量比分別為40-48%、15-20%、5-8%、0.2-0.5%及其余，電解溶劑與上述混合稀土氧化物粉末的質量比為（1-1.2）：1，電解爐的電流強度為75-78A，工作溫度為960-1180℃，電解20-30分鐘后，得到混合稀土合金錠；4）制備廢料回用稀土永磁材料合金錠：按照如下質量百分比配料：Nd25-30%，Y2.5-3.0%，Ce2.5-3.0%，Tb0.25-0.30%，Eu0.25-0.30%，La0.25-0.30%，Pr0.25-0.30%，B2-4%，V0.25-0.30%，W2.1-2.5%，其余為Fe進行配料，同時控制Eu、V、N的質量比為1：1：4；其中V、W以純金屬方式加入，B以含B質量分數為25%的鐵硼合金方式加入，余量Fe以純金屬方式加入；Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La以上述混合稀土合金錠形式加入；將按配好的原料加入到真空感應爐的坩堝中，加熱達到1570-1610℃，保溫16-20分鐘后澆入錠模中，自然冷卻得到多相永磁材料合金錠；5）制粉壓型燒結：將上述多相永磁材料合金錠成片、滲氮、制粉、壓制成型、燒結工藝即得到廢料回用多相永磁材料。步驟5）中，成片時，將步驟4）得到的多相永磁材料合金錠放入真空感應成型爐內的重熔管式坩堝中進行重熔，重熔溫度為1550-1580℃，得到合金熔液后，合金液澆到爐內轉動的水冷輥上，水冷輥的轉動線速度為10-14m/s，合金液被快速冷卻凝固，從而使液態凍結，形成微晶結構薄片；所得薄片厚度為0.20～0.5mm。步驟5）中，滲氮、制粉時：將上述薄片放入滲氮爐中，滲氮爐的氨流量為6-9L/min，升溫至420-460℃，保溫20-30min，隨爐冷卻后，將合金片取出后進行數次翻動，再放入滲氮爐中，升溫至420-460℃，保溫15-20min，滲氮爐的氨流量為5-10L/min；隨爐冷卻到室溫后，將對冷卻后的滲氮合金條帶粗碎2-4mm，然后將其放入充有氮氣的球磨機研磨24-26小時，得到平均粒度在3-5μm的粉末。在步驟5）中，壓制成型、燒結工藝處理時，將上述粉末放入壓機模具中，在2-3T壓力下壓制成型，將壓制坯置于1150-1210℃的燒結爐中燒結2-5小時，燒結爐真空度要求小于0.1Pa，冷卻后再升溫至750-950℃，保溫3-10h回火，然后冷卻，最后再次升溫至430-680℃進行時效處理，時間為3-6h；然后再將磁體放置在磁場強度為2-7T的熱處理爐，于真空環境中1000-1100℃溫度范圍內保溫2-3h后隨爐冷卻，即得到廢料回用多相永磁材料。與現有技術相比，本專利技術的顯著優點是：本專利技術材料中由于有多種稀土元素的存在，因此在組織中形成Nd2Ｆｅ14Ｂ、Ce2Fe14B、La2Fe14B、Tb2Fe14B、Eu2Fe14B、Pr2Fe14B等多個磁性主相。當Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr的質量比為10：1：1：0.1：0.1：0.1：0.1時，主晶相Nd2Fe14B晶粒之間會被另外不同的主晶相如Tb2Fe14B、Eu2Fe14B、Ce2Fe14B、La2Fe14B等所隔開，這樣便會改變單一主相Nd2Ｆｅ14Ｂ晶粒之間的直接交換作用。這種作用會使磁體矯頑力提高。在燒結過程中一個主相晶粒邊界被另外一個有磁性顆粒釘扎，阻礙主相晶粒的長大，容易實現高密度、細本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種廢料回用多相永磁材料，其特征在于：該永磁材料中各成分的質量百分比為：Nd?25?30%，Y?2.5??3.0%，Ce?2.5?3.0%，Tb?0.25?0.30%，Eu?0.25?0.30%，La?0.25?0.30%，Pr?0.25?0.30%，B?2?4%，?V?0.25?0.30%，W?2.1?2.5%，其余為Fe，該材料中還含有質量百分含量為1.0?1.2%的N。

【技術特征摘要】
1.一種廢料回用多相永磁材料，其特征在于：該永磁材料中各成分的質量百分比為：Nd25-30%，Y2.5-3.0%，Ce2.5-3.0%，Tb0.25-0.30%，Eu0.25-0.30%，La0.25-0.30%，Pr0.25-0.30%，B2-4%，V0.25-0.30%，W2.1-2.5%，其余為Fe，該材料中還含有質量百分含量為1.0-1.2%的N。2.根據權利要求1所述復合廢料回用稀土永磁材料，其特征在于：該永磁材料中Eu、V、N的質量比為1：1：4；Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr的質量比為10：1：1：0.1：0.1：0.1：0.1。3.一種廢料回用多相永磁材料的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：1）廢料處理：第一，先將熒光粉廢料置于焙燒爐中進行預處理，處理溫度為500-650℃，保溫時間1-2小時，冷卻后球磨后得預處理廢料；將預處理廢料加入到硫酸中混合，混合物先在40-55℃保溫5-7小時，然后在90-98℃范圍保溫1-1.5小時，預處理廢料與硫酸的質量比為1：（30-40），冷卻后用水浸洗3-5遍，收集沉淀物，并在120℃的溫度下烘干1-1.5小時，再置于1050-1100℃的溫度下保溫1-1.5個小時，冷卻后得到含Y、Ce、Tb、Eu的沉淀稀土氧化物A，備用；第二，將拋光粉廢料置于焙燒爐中進行預處理，處理溫度為500-650℃，保溫時間1-2小時，冷卻后球磨后得預處理拋光廢料，預處理拋光廢料加入到硫酸中混合，預處理拋光廢料與硫酸質量比為（1-2）：1，將混合物先在260-300℃保溫1-1.5小時，然后在310-340℃范圍保溫1-1.5小時，之后再用水浸洗3-5遍，收集沉淀物B，在120℃的溫度下烘干1小時；再置于1050-1100℃的溫度下保溫1-1.5個小時，冷卻后得到含沉淀稀土氧化物B，備用；第三，將上述沉淀稀土氧化物A、B以1：1-1.5的質量比混合，在1100-1170℃的溫度下保溫1-2個小時，冷卻后得到混合稀土氧化物；2）研磨配料：對上述混合稀土氧化物進行Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr含量測定，測定后通過加入相應稀土氧化物進行成分調整，調整后的混合稀土氧化物混合體中Nd、Y、Ce、Tb、Eu、La、Pr的質量比為10：1：1：0.1：0.1：0.1：0.1，調后混勻研磨至粒徑為0.4-0.9mm，得混合稀土氧化物粉末；3）電解制備廢料回用稀土永磁材料合金：將上述混合稀土氧化物粉末放入電解爐中,其中電解爐溶劑為LiF-CaF2-NaF2-FeF2-Na3AlF6混合物，電解溶劑與上述混合稀土氧化物粉末的質量比為（1-1.2...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張作州，
申請(專利權)人：江蘇南方永磁科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32