含氮永磁體材料及制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種含氮永磁體材料及制備方法，該材料具有較高的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度。該制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。該永磁材料中各成分的質(zhì)量百分比為：Nd?22-25%，Ce?4.4-5.0%，La?6.6-7.5%，Tm?0.22-0.25%，B?3-6%，N?1.5-1.8%，Ti?0.15-0.18%，Sn?0.22-0.25%，Ta?0.22-0.25%，其余為Fe，該材料中還含有質(zhì)量百分含量為1.5-1.8%的N。

Nitrogen containing permanent magnet material and preparation method thereof

The invention provides a nitrogen containing permanent magnet material and a preparation method thereof, wherein the material has higher residual magnetic induction intensity. The preparation method has the advantages of simple process and low production cost, and is suitable for industrial production. The quality percentage of each component of the permanent magnetic material is: Nd 22-25%, Ce 4.4-5.0% La, 6.6-7.5% Tm, 0.22-0.25% B, 3-6%, N 1.5-1.8%, Ti 0.15-0.18%, Sn 0.22-0.25%, Ta 0.22-0.25%, except Fe, also contains the content of the material in 1.5-1.8% N.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
含氮永磁體材料及制備方法
本專利技術(shù)屬于金屬材料領(lǐng)域，涉及一種含氮永磁體材料及制備方法。
技術(shù)介紹
CN201310688864.2號(hào)申請(qǐng)?zhí)峁┮环N稀土永磁體及其制造方法。該稀土永磁體上垂直于取向方向的表面的面積與除所述垂直于取向方向的表面之外的其他表面的面積之比大于等于0.5，所述磁體擴(kuò)散有鏑、鋱或鈥中的至少一種元素。利用該制造方法，實(shí)現(xiàn)了在不影響磁體耐蝕性的基礎(chǔ)上，使磁體獲得高的矯頑力和理想的退磁曲線方形度。但是剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度不高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)針對(duì)上述技術(shù)缺陷，提供一種含氮永磁體材料，該材料具有較高的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度。本專利技術(shù)的另一目的是提供一種含氮永磁體材料制備方法，該制備方法工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，適于工業(yè)化生產(chǎn)。本專利技術(shù)的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種含氮永磁體材料，該永磁材料中各成分的質(zhì)量百分比為：Nd22-25%，Ce4.4-5.0%，La6.6-7.5%，Tm0.22-0.25%，B3-6%，Ti0.15-0.18%，Sn0.22-0.25%，Ta0.22-0.25%，其余為Fe，該材料中還含有質(zhì)量百分含量為1.5-1.8%的N。該材料中Nd、Sn、Ta的質(zhì)量比為1：0.01：0.01；Nd、Ce、La、Tm的質(zhì)量比為10：2：3：0.1。一種含氮永磁體材料的制備方法，該方法包括如下步驟：1）廢料處理：先將拋光粉廢料置于焙燒爐中進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理溫度500-650℃，保溫1-2小時(shí)；然后將預(yù)處理拋光廢料加入到90-95℃（濃度為6-10mol/L）鹽酸中浸出，預(yù)處理拋光廢料與鹽酸質(zhì)量比為1：（2-3），浸出時(shí)間為2-4小時(shí)；之后水洗3-5遍收集沉淀物于120℃條件下烘干1小時(shí)，再置于1050-1100℃條件下保溫1-1.5小時(shí)，冷卻后得到沉淀稀土氧化物A；釹鐵硼廢料用（Na2CO3溶液質(zhì)量濃度10%）Na2CO3溶液除油后得處理后廢料，按與廢料質(zhì)量比1∶1加入硫酸溶液（硫酸溶液濃度10mol/L）溶解，濾去酸不溶物，保留濾液；配制（125-180g/L）草酸溶液，將草酸溶液升溫到80-90℃后，與濾液混合，使其轉(zhuǎn)化為草酸化合物析出，草酸溶液的用量為處理后廢料質(zhì)量的45-55%；然后濾、洗滌3-5遍后，收集沉淀物于100℃干燥1-2小時(shí)，繼續(xù)在800℃灼燒1-2小時(shí)，冷卻后得到沉淀物B；將沉淀稀土氧化物A、B按質(zhì)量比1：（0.5-2）混合，在1100-1170℃溫度下保溫1-2小時(shí)后得到混合稀土氧化物；2）研磨配料：對(duì)上述混合稀土氧化物進(jìn)行Nd、Ce、La、Tm進(jìn)行含量測(cè)定，測(cè)定后向混合稀土氧化物中加入稀土氧化物（氧化鈰、氧化釹、氧化鑭、氧化銩）進(jìn)行成份調(diào)整，調(diào)整后的混合稀土氧化物中Nd、Ce、La、Tm的質(zhì)量比為10：2：3：0.1，調(diào)后混勻研磨至粒徑為0.5-0.8mm得混合稀土氧化物粉末；3）電解制備稀土永磁材料合金：將上述混合稀土氧化物粉末放入電解爐中，電解溶劑為NaF-CaF2-ZnF2-Na3AlF6混合物，電解溶劑中NaF、CaF2、ZnF2、Na3AlF6的質(zhì)量比分別為50-55%，15-20%，0.2-0.5%及其余，電解溶劑與上述混合稀土氧化物粉末的質(zhì)量比為3-5：1，電解爐的電流強(qiáng)度為75A，工作溫度為990-1200℃，電解20-30分鐘，得到稀土永磁材料合金；4）制備廢料回用稀土永磁材料合金錠：按照如下質(zhì)量百分比進(jìn)行配料：Nd22-25%，Ce4.4-5.0%，La6.6-7.5%，Tm0.22-0.25%，B3-6%，N1.5-1.8%,Ti0.15-0.18%，Sn0.22-0.25%，Ta0.22-0.25%，其余為Fe，同時(shí)控制Nd、Sn、Ta的質(zhì)量比為1：0.01：0.01；其中Sn、Ta、Ti以純金屬方式加入，B以含B質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%的鐵硼合金方式加入，余量Fe以純金屬方式加入，Nd、Ce、La、Tm以上述電解制備的稀土永磁材料合金形式加入，其中Nd、Ce、La、Tm的質(zhì)量比為10：2：3：0.1；將配好的原料加入真空感應(yīng)爐內(nèi)的坩堝中，加熱至1580-1600℃，保溫15-20分鐘后澆入錠模中，自然冷卻后得到廢料回用稀土永磁材料合金錠；5）制粉壓型燒結(jié)：將上述廢料回用稀土永磁材料合金錠經(jīng)成片、滲氮、制粉、壓制成型、燒結(jié)工藝即得到含氮永磁體材料。本專利技術(shù)的進(jìn)一步設(shè)計(jì)在于：步驟1）中所用鹽酸的濃度為6-10mol/L；Na2CO3溶液的質(zhì)量濃度10%；硫酸溶液濃度10mol/L；配制的草酸溶液濃度為125-180g/L。在步驟5）中，成片時(shí)，將步驟4）得到的廢料回用稀土永磁材料合金錠放入真空感應(yīng)成型爐內(nèi)的重熔管式坩堝中進(jìn)行重熔，重熔溫度為1548-1575℃，得到合金液后，合金液澆到（真空感應(yīng)成型爐）爐內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)的水冷輥(入水溫度15-28℃)上，水冷輥的轉(zhuǎn)動(dòng)線速度為8-12m/s，合金液被快速冷卻凝固，形成微晶結(jié)構(gòu)薄片，（該薄片厚度為0.25-0.45mm）。步驟5）中，滲氮、制粉時(shí)，將上述薄片放入滲氮爐中，滲氮爐的氨流量為6-10L/min，升溫至400-450℃，保溫15-20min，隨爐冷卻到室溫，將薄片取出后進(jìn)行翻動(dòng)，再放入滲氮爐中，滲氮爐的氨流量為6-8L/min，升溫至420-460℃，保溫15-20min，隨爐冷卻到室溫；將滲氮后薄片粗碎2-4mm，然后將其放入充有氮?dú)獾那蚰C(jī)研磨18-24小時(shí)，得到平均粒度在3-5μm的粉末。步驟5）中，壓制成型、燒結(jié)處理時(shí)，將上述得到粉末放入壓機(jī)模具中，在2-3T壓力下壓制成型，將壓制坯置于1130-1190℃的燒結(jié)爐中燒結(jié)2-4小時(shí)，燒結(jié)爐真空度要求小于0.1Pa，冷卻至室溫后再升溫至750-950℃，保溫3-10h回火，然后冷卻至室溫，再次升溫至480-580℃進(jìn)行時(shí)效處理3-6h；冷卻再磁體放置在磁場(chǎng)強(qiáng)度為4-7T的熱處理爐，于真空環(huán)境中1050-1150℃溫度范圍內(nèi)保溫2-3h后隨爐冷卻，即得到含氮永磁體材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的顯著優(yōu)點(diǎn)是：本專利技術(shù)材料中由于有多種稀土元素的存在，因此在組織中形成Nd2Ｆｅ14Ｂ、Ce2Fe14B、La2Fe14B、Tm2Fe14B、NdFe11TiNX等多個(gè)磁性主相。當(dāng)Nd、Ce、La、Tm的質(zhì)量比為10：2：3：0.1時(shí)，主晶相Nd2Fe14B晶粒之間會(huì)被另外不同的主晶相如Ce2Fe14B、La2Fe14B、NdFe11TiNX等所隔開(kāi)，這樣便會(huì)改變單一主相Nd2Ｆｅ14Ｂ晶粒之間的直接交換作用，同時(shí)使主相的飽和磁化強(qiáng)度提高。這樣不僅改善了磁體矯頑力，而且提高了材料的剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度。Ta本身具有高穩(wěn)定性，具有高溫抗氧化性。材料中添加Ta元素可大幅度改善合金的溫度穩(wěn)定性和擴(kuò)大工作溫度范圍。當(dāng)Nd、Sn和結(jié)合Ta，并且Nd、Sn、Ta的質(zhì)量比為1：0.01：0.01時(shí)，改善交換耦合釘扎場(chǎng)H，改善了材料磁體的矯頑力及剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度。Sn的加入使結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性明顯提高，并可避免長(zhǎng)期工作時(shí)易產(chǎn)生的脆化現(xiàn)象。另外本專利技術(shù)材料中固溶在鐵基體中Ce、La、Tm的作用是使晶粒均勻化、細(xì)化、規(guī)則化，改善交換耦合釘扎場(chǎng)H，降低材料內(nèi)部的散磁場(chǎng)，提高磁體在高溫下的使用性能。本專利技術(shù)材料中，N與Ti、Fe形成另外一個(gè)主相，充分發(fā)揮了B和N的互補(bǔ)效應(yīng)。N輔助B形成主晶相之間的邊界，也有改本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種含氮永磁體材料，其特征在于：該永磁材料中各成分的質(zhì)量百分比為：Nd?22?25%，Ce?4.4?5.0%，La?6.6?7.5%，Tm?0.22?0.25%，B?3?6%，Ti?0.15?0.18%，Sn?0.22?0.25%，Ta?0.22?0.25%，其余為Fe，該材料中還含有質(zhì)量百分含量為1.5?1.8%的N。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種含氮永磁體材料，其特征在于：該永磁材料中各成分的質(zhì)量百分比為：Nd22-25%，Ce4.4-5.0%，La6.6-7.5%，Tm0.22-0.25%，B3-6%，Ti0.15-0.18%，Sn0.22-0.25%，Ta0.22-0.25%，其余為Fe，該材料中還含有質(zhì)量百分含量為1.5-1.8%的N。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述含氮永磁體材料，其特征在于：該材料中Nd、Sn、Ta的質(zhì)量比為1：0.01：0.01；Nd、Ce、La、Tm的質(zhì)量比為10：2：3：0.1。3.一種含氮永磁體材料的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：1）廢料處理：先將拋光粉廢料置于焙燒爐中進(jìn)行預(yù)處理，預(yù)處理溫度500-650℃，保溫1-2小時(shí)；然后將預(yù)處理拋光廢料加入到90-95℃鹽酸中浸出，預(yù)處理拋光廢料與鹽酸質(zhì)量比為1：（2-3），浸出時(shí)間為2-4小時(shí)；之后水洗3-5遍收集沉淀物于120℃條件下烘干1小時(shí)，再置于1050-1100℃條件下保溫1-1.5小時(shí)，冷卻后得到沉淀稀土氧化物A；釹鐵硼廢料用Na2CO3溶液除油后得處理后廢料，按與廢料質(zhì)量比1∶1加入硫酸溶液溶解，濾去酸不溶物，保留濾液；配制125-180g/L的草酸溶液，將草酸溶液升溫到80-90℃后，與濾液混合，使其轉(zhuǎn)化為草酸化合物析出，草酸溶液的用量為處理后廢料質(zhì)量的45-55%；然后濾、洗滌3-5遍后，收集沉淀物于100℃干燥1-2小時(shí)，繼續(xù)在800℃灼燒1-2小時(shí)，冷卻后得到沉淀物B；將沉淀稀土氧化物A、B按質(zhì)量比1：（0.5-2）混合，在1100-1170℃溫度下保溫1-2小時(shí)后得到混合稀土氧化物；研磨配料：對(duì)上述混合稀土氧化物進(jìn)行Nd、Ce、La、Tm進(jìn)行含量測(cè)定，測(cè)定后向混合稀土氧化物中加入稀土氧化物進(jìn)行成份調(diào)整，調(diào)整后的混合稀土氧化物中Nd、Ce、La、Tm的質(zhì)量比為10：2：3：0.1，調(diào)后混勻研磨至粒徑為0.5-0.8mm得混合稀土氧化物粉末；3）電解制備稀土永磁材料合金：將上述混合稀土氧化物粉末放入電解爐中，電解溶劑為NaF-CaF2-ZnF2-Na3AlF6混合物，電解溶劑中NaF、CaF2、ZnF2、Na3AlF6的質(zhì)量比分別為50-55%，15-20%，0.2-0.5%及其余，電解溶劑與上述混合稀土氧化物粉末的質(zhì)量比為3-5：1，電解爐的電流強(qiáng)度為75A，工作溫度為990-1200℃，電解20-30分鐘，得到稀土永磁材料合金；4）制備廢料回用稀土永磁材料合金錠：按照如下質(zhì)量百分比進(jìn)行配料：Nd22-25%，Ce4.4-5.0%，La6.6-7.5%，T...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張作州，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇南方永磁科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇,32