一種制備超級電容器的材料及其制備方法技術

本發明專利技術提供了一種制備超級電容器的材料，所述材料為摻Ni納米CoO，其中所述Ni在所述材料中的質量百分比為3%~10?%。本發明專利技術還提供了上述材料的制備方法，其包括下述步驟：S100：將鎳鹽、鈷鹽、聚乙烯吡咯烷酮以及溶劑加入高壓釜并混合均勻；S200：將高壓釜中的反應物在100~300?℃下加熱4~48?h；S300：加熱完成后，待高壓釜冷卻后，分別加入無水乙醇和去離子水進行洗滌，進行離心分離后棄去上層清液；S400：對下部沉降物進行干燥即可得到所述制備超級電容器的材料。采用該材料制備的超級電容器的比電容效率高，導電性能好，穩定性高，并且價格相對比較低廉。

Material for preparing super capacitor and preparation method thereof

The invention provides a method for preparing super capacitor materials, the materials for Ni doped CoO nanoparticles, wherein the mass percent of Ni in the material is 3%~10%. The invention also provides a preparation method of the material, which comprises the following steps: S100: nickel salt, cobalt salt, polyvinylpyrrolidone and solvent into autoclave and mixed evenly; S200: the reaction of the autoclave at 100~300 DEG 4~48 heating h; S300: after heating the autoclave, after cooling, respectively adding ethanol and deionized water for washing, centrifugal separation after discarding the supernatant; S400 of drying can be obtained by the preparation of super capacitor materials lower deposition. The super capacitor prepared by using the material has high specific capacitance efficiency, good conductivity, high stability and relatively low price.

【技術實現步驟摘要】
一種制備超級電容器的材料及其制備方法
本專利技術涉及化學制備領域，尤其涉及一種能夠用于制備超級電容器的材料及其制備方法。
技術介紹
隨著社會的發展，能源危機引發了人類對未來的擔憂，新能源作為一種綠色環保可持續的發展模式，引發了社會的共鳴，得到了大量的研究和開發。超級電容器作為一種新型的儲能裝置，比功率大、充放電速度快、循環壽命長、穩定性高，可以廣泛應用在能源、電子、無線通信、航空航天等領域，是一種極有潛力的儲電工具。電極活性材料作為超級電容器的最關鍵組成部分，其性能好壞直接決定著超級電容器的各項電化學性能指標。目前的超級電容器活性物質主要分為碳材料、金屬氧化物和導電聚合物。碳材料普遍擁有比較大的比表面積，導電性能也比較好，循環穩定性較高，但是由于是雙電層電容器，比電容較低。金屬氧化物和導電聚合物是基于法拉第贗電容的超級電容器電極材料。導電聚合物雖然比電容較高，但是其穩定性差循環壽命短，其應用也受到了較大限制。金屬氧化物是一種優良的超級電容器活性材料，比電容較高。其中RuO2比電容高，導電性好，穩定性高，得到了一定的商業化開發和應用。但是釕作為貴金屬價格較高，而且有毒性，極大的限制了其商業化的應用。
技術實現思路
針對上述技術問題，本專利技術提供了一種用于制備超級電容器的材料。經實驗，采用該材料制備的超級電容器的比電容效率高，導電性能好，穩定性高，并且價格相對比較低廉。本專利技術的技術方案如下：一種制備超級電容器的材料，所述材料為摻Ni納米CoO，其中所述Ni在所述材料中的質量百分比為3%~10%。較優的，所述Ni在所述材料中的質量百分比為5%~7%。其中，所述摻Ni納米CoO為尺寸為10~100nm，且具有八面體形狀的rocksalt型納米CoO。Ni元素均勻的摻入到納米CoO晶格中。上述制備超級電容器的材料的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：S100：將鎳鹽、鈷鹽、聚乙烯吡咯烷酮以及溶劑加入高壓釜并混合均勻；其中所述鎳鹽、鈷鹽和聚乙烯吡咯烷酮的重量份數比為0.1~400：0.3~300：0.1~300，所述鎳鹽與所述溶劑的固液比為0.1~400：10~1000（g/ml）；S200：將高壓釜中的反應物在100~300℃下加熱4~48h；S300：加熱完成后，待高壓釜冷卻后，分別加入無水乙醇和去離子水進行洗滌，進行離心分離后棄去上層清液；S400：對下部沉降物進行干燥即可得到所述制備超級電容器的材料。其中，所述鈷鹽為氯化鈷、硝酸鈷、醋酸鈷或硫酸鈷的一種或多種的混合物。其中，所述鎳鹽為氯化鎳、硝酸鎳、醋酸鎳或者硫酸鎳的一種或多種的混合物。其中，所述溶劑為無水乙醇或非極性溶劑。非極性溶劑可以是氯仿、苯、四氯化碳等。其中，步驟S400中的干燥在真空條件下進行。本專利技術的有益效果是：（1）本專利技術的用于制備超級電容器的材料為摻Ni納米CoO，采用這種材料制備的超級電容器的比電容效率高，導電性能好，穩定性高，并且價格比較低廉。（2）本專利技術的材料的制備方法簡單，易操作，非常適用于工業應用。附圖說明圖1為實施例一得到的摻Ni納米CoO與純納米CoO作為超級電容器活性材料的恒電流充放電曲線（電流密度為2A/g）。具體實施方式專利技術人發現Co、Ni、Mn、V等過渡金屬氧化物和RuO2也有著相似的性能，且資源相對豐富，價格便宜，成為很有希望取代RuO2的超級電容器活性材料。CoO是一種常見的過渡金屬氧化物，作為超級電容器活性材料理論電容量高達3000F/g，但是納米CoO在超級電容器電化學性能研究領域還很少，僅有的報道的CoO比電容與其理論比電容還有很大差距，提高其比電容成為一項迫切任務。本專利技術通過簡單的化學摻雜能夠有效的提高CoO的比電容，操作方便，切實可行，有較廣的適用范圍。實施例一制備超級電容器的材料-摻Ni納米CoO的制備方法包括下述步驟：S100：將0.2g氯化鎳、0.6g氯化鈷、0.2g聚乙烯吡咯烷酮以及60ml的無水乙醇加入高壓釜并混合均勻；S200：將高壓釜中的反應物在165℃下加熱6.5h；S300：加熱完成后，待高壓釜冷卻后，分別加入無水乙醇和去離子水進行洗滌，進行離心分離后棄去上層清液；S400：對下部沉降物進行干燥即可得到摻Ni納米CoO樣品1。對比例一本對比例純納米CoO。其制備方法包括下述步驟：S100：將0.6g氯化鈷、0.2g聚乙烯吡咯烷酮以及60ml的無水乙醇加入高壓釜并混合均勻；S200：將高壓釜中的反應物在165℃下加熱6.5h；S300：加熱完成后，待高壓釜冷卻后，分別加入無水乙醇和去離子水進行洗滌，進行離心分離后棄去上層清液；S400：對下部沉降物進行干燥即可得到對比樣品純納米CoO。對比例二本對比例無定型碳包裹的納米CoO。其制備方法包括下述步驟：S100：將4g葡萄糖、0.375g醋酸鈷以及30ml的無水乙醇加入高壓釜并混合均勻；S200：將高壓釜中的反應物在180℃下加熱4h；S300：加熱完成后，待高壓釜冷卻后，分別加入無水乙醇和去離子水進行洗滌，進行離心分離后棄去上層清液；S400：對下部沉降物進行干燥。S500：對干燥后的粉末在450℃氮氣保護下加熱30min，即可得到對比樣品無定形碳包裹的納米CoO。對比例三本對比例無定型碳包裹的納米Mn3O4。其制備方法包括下述步驟：S100：將4g葡萄糖、0.368g醋酸錳以及30ml的無水乙醇加入高壓釜并混合均勻；S200：將高壓釜中的反應物在180℃下加熱4h；S300：加熱完成后，待高壓釜冷卻后，分別加入無水乙醇和去離子水進行洗滌，進行離心分離后棄去上層清液；S400：對下部沉降物進行干燥。S500：對干燥后的粉末在450℃氮氣保護下加熱30min，即可得到對比樣品無定形碳包裹的Mn3O4。將實施例一得到的樣品與對比例進行對比實驗。一、樣品作為超級電容器活性材料在不同電流密度下的比電容評價。（1）將實施例一得到的摻鎳納米CoO以及對比例得到的純相納米CoO、導電劑（乙炔黑）、粘結劑（聚偏二氟乙烯）按8:1:1的質量比加入乙醇充分混合后涂覆到泡沫鎳表面，在10MPa下壓樣后即可充當超級電容器工作電極。再以Pt電極為對比電極，甘汞電極為參比電極，以3mol/L的NaOH為電解液，在不同電流密度下測其恒電流充放電曲線，然后將其轉換為比電容。（2）將對比例一得到的純相納米CoO、導電劑（乙炔黑）、粘結劑（聚偏二氟乙烯）按8:1:1的質量比加入乙醇充分混合后涂覆到泡沫鎳表面，在10MPa下壓樣后即可充當超級電容器工作電極。再以Pt電極為對比電極，甘汞電極為參比電極，以3mol/L的NaOH為電解液，在不同電流密度下測其恒電流充放電曲線，然后將其轉換為比電容。（3）將對比例二得到的無定形碳包裹的納米CoO、導電劑（乙炔黑）、粘結劑（聚偏二氟乙烯）按8:1:1的質量比加入乙醇充分混合后涂覆到泡沫鎳表面，在10MPa下壓樣后即可充當超級電容器工作電極。再以Pt電極為對比電極，甘汞電極為參比電極，以質量分數為3%的NaOH溶液為電解液，在不同電流密度下測其恒電流充放電曲線，然后將其轉換為比電容。（4）將對比例二得到的無定形碳包裹的Mn3O4、導電劑（乙炔黑）、粘結劑（聚偏二氟乙烯）按8:1:1的質量比加入乙醇充分混合后涂覆到泡沫鎳表面，在10MP本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備超級電容器的材料，其特征在于，所述材料為摻Ni納米CoO，其中所述Ni在所述材料中的質量百分比為3%~10?%。

【技術特征摘要】
1.一種制備超級電容器的材料，其特征在于，所述材料為摻Ni納米CoO，其中所述Ni在所述材料中的質量百分比為3%~10%。2.根據權利要求1所述的材料，其特征在于，所述摻Ni納米CoO的尺寸為10~100nm。3.權利要求1和2任意一項所述的制備超級電容器的材料的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：S100：將鎳鹽、鈷鹽、聚乙烯吡咯烷酮以及溶劑加入高壓釜并混合均勻；其中所述鎳鹽、鈷鹽和聚乙烯吡咯烷酮的重量份數比為0.1~400：0.3~300：0.1~300，所述鎳鹽與所述溶劑的固液比為0.1~400：10~1000；S200：將高壓釜中的反應物在10...

【專利技術屬性】
技術研發人員：黃青松，畢曉峰，齊瑞峰，
申請(專利權)人：四川大學，
類型：發明
國別省市：四川,51