超聲霧化大氣壓輝光放電電離裝置制造方法及圖紙

本發明專利技術涉及一種超聲霧化大氣壓輝光放電電離裝置。該裝置包括超聲霧化裝置、大氣壓輝光放電裝置，高壓電源和進樣接口。所述超聲霧化裝置包括進樣管、樣品容器、進液泵、超聲噴霧器和噴嘴，所述進樣管與樣品容器和進液泵相連，進液泵用于抽取液體樣品水樣，進液泵的出液端與超聲噴霧器相連；所述大氣壓輝光放電裝置包括放電針、高壓輝光反應室和進樣錐口。本發明專利技術借助超聲霧化對不宜揮發的液體樣品進行直接取樣，無需復雜預處理，從而實現靈敏、快速的質譜分析，在食品、農藥、環境等快速質譜分析等方面具有廣闊的應用前景。

Ultrasonic atomizing atmospheric pressure glow discharge ionization device

The invention relates to an ultrasonic atomizing atmospheric pressure glow discharge ionization device. The device comprises an ultrasonic atomizing device, an atmospheric pressure glow discharge device, a high-voltage power supply and an injection sampling interface. The ultrasonic atomizing device comprises a sample tube, sample container, liquid pump, ultrasonic atomizer and spray nozzle, the inlet pipe and the sample container and the liquid inlet is connected to the pump, liquid pump used for liquid sample into liquid water, the pump outlet is connected with the ultrasonic atomizer; the atmospheric pressure glow light discharge device comprises a high-pressure glow discharge needle, reaction chamber and inlet cone port. The invention of direct sampling by means of ultrasonic atomization of liquid sample is volatile, without complicated pretreatment, so as to realize the rapid and sensitive analysis of mass spectrometry, and has broad application prospect in food, pesticide, environment etc. the rapid mass analysis etc..

【技術實現步驟摘要】
超聲霧化大氣壓輝光放電電離裝置
本專利技術涉及質譜分析
，具體涉及一種超聲霧化大氣壓輝光放電電離裝置。
技術介紹
質譜分析法(MassSpectrometry)是將化合物按不同質核比(m/z)進行分離檢測、實現成分和結構鑒別的一種分析方法。質譜技術是一項具有高靈敏度和高選擇性的生物化學分析技術，作為一種定性和定量的化學分析手段已經被廣泛用于學術研究、工業產品研發、法律鑒定、監管等領域。近些年來，尤其是在反恐化學危機、食品、環境安全和外太空探索等重大科學、社會事件以后，我國以及世界各國對現場化學分析的需求激增。工作在大氣壓下的離子源(如nano-ESI、ESI、APCI、DESI、LTP等)具有樣品切換方便的特點，并且作為相對獨立的模塊化離子源可以靈活地與各種形式的質量分析器連用，因而越來越受到重視。ESI是目前應用最廣泛的質譜接口，適于分析強極性至中等極性，以及熱不穩定的化合物，但是ESI接口的流速不能過大，對小極性和弱極性化合物靈敏度很差。常壓化學電離源(APCI)有結構簡單、靈敏度高等特點，適于分析極性/弱極性待測物。在近年來的原位電離質譜(AIMS)的發展中，APCI的電離原理也備受關注，并發展出了表面解吸常壓化學電離(SDAPCI)等技術，應用于三聚氰胺檢測、質譜成像等熱門領域，展示出了較好的分析性能。然而，由于APCI源中樣品的電離過程中，有著較為復雜的分子離子反應過程；因此，敞開式的APCI質譜法記錄得到的譜圖較易受到實驗室內空氣中殘留或試劑污染的干擾。而目前常見的商品化常壓化學電離源(APCI)采用的是有較大體積封閉腔體作為反應室的設備(如:熱電公司的House組件，大約10～20cm見方)。APCI源通常將樣品溶液從套有霧化氣套管的毛細管引入，然后從毛細管末端噴出并被大流量的載氣流(高純氮氣流)霧化，形成的細小液滴在加熱蒸發器中被汽化，形成氣態的中性分子，加熱管末端有輝光放電針，輝光放電把溶劑分子離子化產生大量的試劑離子，試劑離子與氣態中性樣品分子碰撞，發生化學電離。可見，此反應室內有較大的死體積，同時檢測過程需要使用大流量的載氣(高純氮氣)并需加熱至較高溫度(300度左右)輔助樣品氣化，因此，該裝置難以實現實時在線監測，且可操作性較差、實際效果也并不理想。鑒于此，有必要設計一種新的電離源裝置及其電離檢測方法用以解決上述技術問題。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有技術中存在的不足，提供一種超聲霧化進樣的液體樣品大氣壓輝光放電電離裝置；其可以實現對于小極性和弱極性化合物的質譜檢測分析，其操作方便，設備簡單，工藝流程簡化，成本低廉，適用性好。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案為：所述超聲霧化裝置包括進樣管(1)、樣品容器(2)、進液泵(3)和超聲噴霧裝置(4)，進樣管與樣品容器和進液泵相連，進液泵用于抽取液體樣品水樣，進液泵的出液端與超聲噴霧裝置相連；所述大氣壓輝光放電裝置包括放電針(5)、高壓輝光反應室(6)，超聲噴霧裝置垂直與高壓輝光反應室相連通，放電針設置于高壓輝光反應室上端；所述進樣錐口(7)位于高壓輝光反應室下端，高壓輝光反應室與進樣錐口的上表面之間設有密封圈，放電針、進樣錐口處于同軸心位置；所述質譜裝置的上側連通質譜進樣錐口，另一側壁上設有質譜室真空泵接口，質譜室內設有離子傳輸系統(8)和質量分析器(9)。所述的進樣裝置，其特征在于：所述超聲霧化裝置的噴頭部分與進樣錐口均在同一水平位置，且互相垂直。所述的進樣裝置，其特征在于：所述超聲霧化裝置中的超聲頻率為1.6MHz～2.5MHz。所述的放電針，其特征在于：放電針的尖端位于所述聲噴霧裝置噴嘴的前段，放電針的針尾連接高壓電源。所述的放電針，其特征在于：所述放電針的材料為不銹鋼材質制成，放電針的針尖直徑約為200μm。所述的放電針，其特征在于：所述高壓電源能夠提供范圍在0.5kv～2kv之間的直流電壓，可根據待測樣品對電壓進行適當調節，可以得到不同斷裂程度的質譜。按照本專利技術提供的技術方案，所述質譜分析方法包括如下步驟：1)將所述進液泵的出液端與超聲噴霧裝置相連，所述樣品容器內的待測樣品經所述進液管，經超聲噴霧裝置作用將待測樣品激發為霧狀，進入到高壓輝光反應室中；2)在所述放電針的針尾處施加直流高壓，使針尖處發生輝光放電，將所述待測樣品進行電離；3)產生的離子經由質譜進樣錐口被吸入質譜室，進行質譜檢本專利技術具有以下有益效果：1)本專利技術借助超聲霧化對不宜揮發的液體樣品進行直接取樣，相比傳統氣動噴霧裝置，超聲噴霧裝置的氣溶膠數量約大10倍，且霧滴大小更整齊劃一，氣溶膠顆粒的平均大小與超聲波的頻率有關，增大頻率可產生較細的霧滴，因而分析物輸運效率將更高，從而實現靈敏、快速的質譜分析。2)所述電離源裝置將常見的外掛式常壓化學電離源微型化，并直接安裝在質譜的離子引入接口處，微型化的反應室內空間狹小，死體積小，提高了進樣口附近的離子密度，以及質譜檢測靈敏度，而且氣流流向較單一，有利于離子進入質譜進樣口。3)本專利技術克服了ESI技術限制于樣品極性與進樣流速的不足，可以更加高效地應用于弱極性化合物的樣品分析。4)所述裝置通超聲噴霧進樣、高壓輝光電離，可有效提高離子源的電離效率和離子的傳輸效率，提高儀器分析靈敏度。附圖說明圖1為本專利技術的結構示意圖；1為進樣管，2為樣品容器，3為進液泵，4為超聲霧化裝置，5為放電針，6為高壓輝光反應室，7為進樣錐口，8為離子傳輸系統，9為質量分析器。具體實施方式請參閱圖1所示。一種超聲霧化進樣的液體樣品大氣壓輝光放電電離質譜裝置，包括進樣裝置、大氣壓輝光放電電離源和質譜裝置。進樣裝置包括進樣管(1)、樣品容器(2)、進液泵(3)和超聲噴霧裝置(4)，進樣管與樣品容器和進液泵相連，進液泵用于抽取液體樣品水樣，進液泵的出液端與超聲噴霧裝置相連；大氣壓輝光放電電離源包括放電針(5)、高壓輝光反應室(6)和質譜進樣錐口(7)，超聲噴霧裝置垂直與高壓輝光反應室相連通，放電針設置于高壓輝光反應室上端，質譜進樣錐口位于高壓輝光反應室下端，高壓輝光反應室與質譜進樣錐口的上表面之間設有密封圈，放電針、質譜進樣錐口處于同軸心位置；質譜裝置的上側連通質譜進樣錐口，另一側壁上設有質譜室真空泵接口，質譜室內設有離子傳輸系統(8)和質量分析器(9)。進行樣品分析時，進液泵的出液端與超聲噴霧裝置相連，樣品容器內的待測樣品經進液管，經超聲噴霧裝置作用將待測樣品激發為霧狀，進入到高壓輝光反應室中；在放電針的針尾處施加直流高壓，使針尖處發生輝光放電，將所測樣品進行電離；產生的離子經由質譜進樣錐口被吸入質譜室，進行質譜檢測。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超聲霧化大氣壓輝光放電電離裝置，包括超聲霧化裝置、大氣壓輝光放電裝置，高壓電源和進樣錐口。其特征在于：所述超聲霧化裝置包括進樣管(1)、樣品容器(2)、進液泵(3)和超聲霧化裝置(4)，進樣管與樣品容器和進液泵相連，進液泵用于抽取液體樣品水樣，進液泵的出液端與超聲噴霧裝置相連；所述大氣壓輝光放電裝置包括放電針(5)、高壓輝光反應室(6)，超聲噴霧裝置垂直與高壓輝光反應室相連通，放電針設置于高壓輝光反應室上端；所述進樣錐口(7)位于高壓輝光反應室下端，高壓輝光反應室與進樣錐口的上表面之間設有密封圈，放電針、進樣錐口處于同軸心位置；所述質譜裝置的上側連通質譜進樣錐口，另一側壁上設有質譜室真空泵接口，質譜室內設有離子傳輸系統(8)和質量分析器(9)。

【技術特征摘要】
1.一種超聲霧化大氣壓輝光放電電離裝置，包括超聲霧化裝置、大氣壓輝光放電裝置，高壓電源和進樣錐口。其特征在于：所述超聲霧化裝置包括進樣管(1)、樣品容器(2)、進液泵(3)和超聲霧化裝置(4)，進樣管與樣品容器和進液泵相連，進液泵用于抽取液體樣品水樣，進液泵的出液端與超聲噴霧裝置相連；所述大氣壓輝光放電裝置包括放電針(5)、高壓輝光反應室(6)，超聲噴霧裝置垂直與高壓輝光反應室相連通，放電針設置于高壓輝光反應室上端；所述進樣錐口(7)位于高壓輝光反應室下端，高壓輝光反應室與進樣錐口的上表面之間設有密封圈，放電針、進樣錐口處于同軸心位置；所述質譜裝置的上側連通質譜進樣錐口，另一側壁上設有質譜室真空泵接口，質譜室內設有離子傳輸系統(8)和質量分析器(9)。2.如權利要求1所述的進樣裝置，其特征在于：所述超聲霧化裝置的噴頭部分與進樣錐口均在同一水平位置，且互相垂直。3.如權利要求1所述的進樣裝置，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：韓豐磊，陳靜，花磊，趙東風，
申請(專利權)人：中國石油大學華東，
類型：發明
國別省市：山東,37