一種用于質譜的試劑分子輔助低氣壓真空紫外光電離源制造技術

本發明專利技術涉及質譜分析儀器，具體的說是一種用于質譜的試劑分子輔助低氣壓真空紫外光電離源。具體結構包括真空紫外燈和電離源腔體，電離源腔體內部沿真空紫外燈出射方向分別有試劑離子推斥電極、試劑分子進樣管、樣品離子推斥電極、樣品分子進樣管、傳輸電極以及skimmer電極，所有電極均為中間圓孔的平板結構，并且平行、同軸、絕緣放置。本電離源以低氣壓電荷轉移反應為機理，將樣品分子與真空紫外燈電離產生的試劑離子發生反應從而得到電離。該新型電離源技術大大提高了真空紫外光電離較難電離物質的電離效率，在環境監測、食品安全、醫療診斷等領域具有廣闊的應用前景。

A reagent molecule assisted low pressure vacuum ultraviolet photoionization source for mass spectrometry

The invention relates to a mass spectrometric instrument, in particular to a reagent molecule auxiliary low pressure vacuum ultraviolet photoionization source used for mass spectrometry. The specific structure comprises a vacuum ultraviolet lamp and ionization chamber, internal ionization cavity along the vacuum ultraviolet lamp emitting direction were reagent ion thruster electrode, reagent molecules sample tube, sample electrode, ion thruster sample molecules into the sample tube, the transmission electrode and skimmer electrode, the electrode plate structure are the middle hole and, parallel, coaxial, insulation placed. The ionization source acts as a mechanism for the low pressure charge transfer reaction to react with the reagent ions produced by the ionization of the vacuum ultraviolet lamp, thereby ionization. The new ionization source technology has greatly improved the ionization efficiency of Vacuum Ultraviolet Ionization of more difficult ionized substances, and has broad application prospects in environmental monitoring, food safety, medical diagnosis and other fields.

【技術實現步驟摘要】
一種用于質譜的試劑分子輔助低氣壓真空紫外光電離源
本專利技術涉及質譜分析儀器，具體的說是一種用于質譜的試劑分子輔助低氣壓真空紫外光電離源。該電離源以低氣壓電荷轉移反應為機理，具體為樣品分子與真空紫外燈電離產生的試劑離子發生反應從而得到電離。該新型電離源技術大大提高了真空紫外光電離較難電離物質的電離效率。
技術介紹
真空紫外燈電離源具有體積小，功耗低，靈敏度高，壽命長，譜圖簡單等優點，適合于復雜樣品分析及樣品的在線監測，過程監控等領域。真空紫外光能夠使電離能(IE)低于其光子能量10.6eV的有機物分子發生軟電離，利用這種單光子電離質譜技術，環境中絕大部分揮發性有機物(VOCs)都能夠得到很好的電離。但是，真空紫外燈的電離效率與物質的電離能和電離截面相關，對于電離能高于10.0ev以及電離截面較小的化合物，其電離效率會大大減小。2011年，我國李海洋研究小組的花磊博士發展了一種用于質譜分析的真空紫外光電離和化學電離復合電離源[中國專利技術專利：201010567193.0],采用真空紫外燈照射金屬表面產生的電子轟擊氧氣分子產生O2+試劑離子，通過O2+試劑離子與樣品反應進行電離，從而對電離能高于10.6ev的物質得到很好的電離，拓寬了真空紫外燈的電離范圍。但是，此電離源氣壓控制在50pa以內，分子數密度較小，限制了靈敏度的進一步提高；再者，O2+試劑離子的引入，相比較單光子電離，碎片化程度較高。因此，發展一種低氣壓下基于真空紫外燈的新型高靈敏軟電離源具有十分重要的意義。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種新的試劑分子輔助低氣壓真空紫外光電離源。該電離源以低氣壓電荷轉移反應為機理，采用真空紫外燈首先對高濃度試劑分子進行電離產生大量試劑離子，再通過試劑離子與樣品分子進行反應電離。該新型電離源技術大大提高了真空紫外光電離較難電離物質的電離效率。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案為：一種用于質譜的試劑分子輔助低氣壓真空紫外光電離源，包括真空紫外燈、密閉的電離源腔體，電離源腔體的側壁上開有通孔，通孔經擋板閥和真空泵連接；電離源腔體的側壁上開有用于安裝真空計的通孔，其內安裝有真空計，其特征在于：電離源腔體的側壁上開設有用于光線穿過的通孔，真空紫外燈置于通孔外部并與電離源腔體外壁面密閉連接，真空紫外燈發出的光通過通孔照射入電離源腔體內，于電離源腔體內沿真空紫外燈光線出射方向依次設置有試劑離子推斥電極、樣品離子推斥電極、傳輸電極以及skimmer電極；試劑離子推斥電極、樣品離子推斥電極、傳輸電極和skimmer電極均為中部設置有通孔的平板結構，并且均為相互平行、絕緣、通孔同軸放置；一試劑分子進樣管的出口置于試劑離子推斥電極和樣品離子推斥電極之間，一樣品分子進樣管的出口置于樣品離子推斥電極和第一片傳輸電極之間。試劑分子進樣管的出口氣流方向平行于試劑離子推斥電極，并且面向試劑離子推斥電極的中部通孔的軸線；樣品分子進樣管的出口氣流方向平行于樣品離子推斥電極，并且面向樣品離子推斥電極的中部通孔的軸線。試劑離子推斥電極、樣品離子推斥電極、傳輸電極和skimmer電極極片形狀為圓環狀或者方環狀；材料為不銹鋼等金屬或者鍍了金屬的極片；傳輸電極極片數量為一片或者2片以上；極片孔徑為1～50mm。于試劑離子推斥電極、樣品離子推斥電極、傳輸電極和skimmer電極上從左至右按照從高到低依次施加不同軸向電壓并在軸線方向上形成大小為5～500V/cm的傳輸電場，電場可以是均勻的，或也可以使非均勻的。試劑離子推斥電極以及樣品離子推斥電極兩者通孔之間構成試劑離子產生區，化學電離所需的試劑離子在試劑離子產生區產生；樣品離子推斥電極和skimmer電極兩者通孔之間共同構成化學電離反應區。skimmer電極小孔直徑為0.5～5mm。試劑分子進樣管的入口端與試劑源相連，樣品分子進樣管的入口端與樣品源相連；試劑分子進樣管和樣品分子進樣管內徑均為Φ50～530μm，長度均為5～200cm，氣體樣品進樣量為0.1～200ml/min，電離源腔體內的真空度維持在1Torr～10Torr。試劑分子選擇電離能大于10.0ev小于10.6ev的化合物。經過試劑分子輔助低氣壓真空紫外光電離得到的離子通過skimmer電極小孔直接引入到質量分析器中；所述的質量分析器為飛行時間質量分析器、四級桿質量分析器或離子阱質量分析器。本專利技術提供的用于質譜分析的試劑分子輔助低氣壓真空紫外光電離源，在低氣壓(1～10torr)條件下，首先，高濃度的試劑分子通過一端毛細管進入電離區，真空紫外光會將其電離成足夠并且穩定的試劑離子；其次，大量的試劑離子與另一端進入的樣品分子發生電荷轉移反應產生樣品離子；樣品離子在傳輸電場的作用下通過skimmer小孔進入質量分析器進行檢測。以上設計最終可以達到提高電離能較高及電離截面較小化合物的電離效率的目的。附圖說明圖1為本專利技術的一種用于質譜的試劑分子輔助低氣壓真空紫外光電離源結構示意圖。圖2100ppbv乙腈、丙酮等物質二溴甲烷試劑分子輔助LPPI電離與直接LPPI電離質譜圖對比。具體實施方式請參閱圖1，為本專利技術的結構示意圖。一種用于質譜的試劑分子輔助低氣壓真空紫外光電離源，包括真空紫外燈1、密閉的電離源腔體2，電離源腔體2的側壁上開有通孔，通孔經擋板閥14和真空泵13連接；電離源腔體2的側壁上開有用于安裝真空計12的通孔，其內安裝有真空計12，其特征在于：電離源腔體2的側壁上開設有用于光線穿過的通孔17，真空紫外燈1置于通孔17外部并與電離源腔體2外壁面密閉連接，真空紫外燈1發出的光通過通孔17照射入電離源腔體2內，于電離源腔體2內沿真空紫外燈1光線出射方向依次設置有試劑離子推斥電極3、樣品離子推斥電極15、傳輸電極8以及skimmer電極9；試劑離子推斥電極3、樣品離子推斥電極15、傳輸電極8和skimmer電極9均為中部設置有通孔的平板結構，并且均為相互平行、絕緣、通孔同軸放置；一試劑分子進樣管4的出口置于試劑離子推斥電極3和樣品離子推斥電極15之間，一樣品分子進樣管7的出口置于樣品離子推斥電極15和第一片傳輸電極8之間。試劑分子進樣管4的出口氣流方向平行于試劑離子推斥電極3，并且面向試劑離子推斥電極3的中部通孔的軸線；樣品分子進樣管7的出口氣流方向平行于樣品離子推斥電極15，并且面向樣品離子推斥電極15的中部通孔的軸線。試劑離子推斥電極3、樣品離子推斥電極15、傳輸電極8和skimmer電極9極片形狀為圓環狀或者方環狀；材料為不銹鋼等金屬或者鍍了金屬的極片；傳輸電極8極片數量為一片或者2片以上；極片孔徑為1～50mm。于試劑離子推斥電極3、樣品離子推斥電極15、傳輸電極8和skimmer電極9上從左至右按照從高到低依次施加不同軸向電壓并在軸線方向上形成大小為5～500V/cm的傳輸電場，電場可以是均勻的，或也可以使非均勻的。試劑離子推斥電極3以及樣品離子推斥電極15兩者通孔之間構成試劑離子產生區16，化學電離所需的試劑離子在試劑離子產生區16產生；樣品離子推斥電極15和skimmer電極9兩者通孔之間共同構成化學電離反應區11。skimmer電極9小孔直徑為0.5～5mm。試劑分子進樣管4的入口端與試劑源相連，樣品分子進樣管本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于質譜的試劑分子輔助低氣壓真空紫外光電離源，包括真空紫外燈(1)、密閉的電離源腔體(2)，電離源腔體(2)的側壁上開有通孔，通孔經擋板閥(14)和真空泵(13)連接；電離源腔體(2)的側壁上開有用于安裝真空計(12)的通孔，其內安裝有真空計(12)，其特征在于：電離源腔體(2)的側壁上開設有用于光線穿過的通孔(17)，真空紫外燈(1)置于通孔(17)外部并與電離源腔體(2)外壁面密閉連接，真空紫外燈(1)發出的光通過通孔(17)照射入電離源腔體(2)內，于電離源腔體(2)內沿真空紫外燈(1)光線出射方向依次設置有試劑離子推斥電極(3)、樣品離子推斥電極(15)、傳輸電極(8)以及skimmer電極(9)；試劑離子推斥電極(3)、樣品離子推斥電極(15)、傳輸電極(8)和skimmer電極(9)均為中部設置有通孔的平板結構，并且均為相互平行、絕緣、通孔同軸放置；一試劑分子進樣管(4)的出口置于試劑離子推斥電極(3)和樣品離子推斥電極(15)之間，一樣品分子進樣管(7)的出口置于樣品離子推斥電極(15)和第一片傳輸電極(8)之間。

【技術特征摘要】
1.一種用于質譜的試劑分子輔助低氣壓真空紫外光電離源，包括真空紫外燈(1)、密閉的電離源腔體(2)，電離源腔體(2)的側壁上開有通孔，通孔經擋板閥(14)和真空泵(13)連接；電離源腔體(2)的側壁上開有用于安裝真空計(12)的通孔，其內安裝有真空計(12)，其特征在于：電離源腔體(2)的側壁上開設有用于光線穿過的通孔(17)，真空紫外燈(1)置于通孔(17)外部并與電離源腔體(2)外壁面密閉連接，真空紫外燈(1)發出的光通過通孔(17)照射入電離源腔體(2)內，于電離源腔體(2)內沿真空紫外燈(1)光線出射方向依次設置有試劑離子推斥電極(3)、樣品離子推斥電極(15)、傳輸電極(8)以及skimmer電極(9)；試劑離子推斥電極(3)、樣品離子推斥電極(15)、傳輸電極(8)和skimmer電極(9)均為中部設置有通孔的平板結構，并且均為相互平行、絕緣、通孔同軸放置；一試劑分子進樣管(4)的出口置于試劑離子推斥電極(3)和樣品離子推斥電極(15)之間，一樣品分子進樣管(7)的出口置于樣品離子推斥電極(15)和第一片傳輸電極(8)之間。2.根據權利要求1所述的真空紫外光電離源，其特征在于：試劑分子進樣管(4)的出口氣流方向平行于試劑離子推斥電極(3)，并且面向試劑離子推斥電極(3)的中部通孔的軸線；樣品分子進樣管(7)的出口氣流方向平行于樣品離子推斥電極(15)，并且面向樣品離子推斥電極(15)的中部通孔的軸線。3.根據權利要求1或2所述的真空紫外光電離源，其特征在于：試劑離子推斥電極(3)、樣品離子推斥電極(15)、傳輸電極(8)和skimmer電極(9)極片形狀為圓環狀或者方環狀；材料為不銹鋼等金屬或者鍍了金...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李海洋，蔣吉春，劉巍，齊雅晨，李慶運，
申請(專利權)人：中國科學院大連化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：遼寧,21