本發(fā)明專利技術(shù)提供一種分散高粘度有機(jī)硅混合物的方法，其特征在于，它制備的乳液由５～２５％高粘度有機(jī)硅混合物、４～２５％高粘度的有機(jī)硅乳化劑、０～１５％普通乳化劑、１～５增稠劑、６０～９０％水組成，實(shí)現(xiàn)步驟包括：（１）將高粘度的有機(jī)硅乳化劑、普通乳化劑和高粘度有機(jī)硅混合物混合在一起攪拌升溫，升溫到５０～８０℃，并保溫２０～６０ｍｉｎ，使得有機(jī)硅混合物和乳化劑充分混合均勻；（２）然后向其中緩慢加入水，在轉(zhuǎn)相時(shí)快速攪拌，使得Ｗ／Ｏ型乳液充分轉(zhuǎn)變成Ｏ／Ｗ型乳液，然后繼續(xù)加水，直到粗乳液質(zhì)量濃度為４０～６０％；（３）將上述粗乳液通過膠體磨，進(jìn)一步乳化；（４）再用增稠劑水溶液稀釋。通過上述方法可以獲得高粘度有機(jī)硅混合物的穩(wěn)定乳液，提高它在貯存和使用的穩(wěn)定性。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種提高乳液穩(wěn)定性的方法，更準(zhǔn)確地說本專利技術(shù)涉及一種提高高粘度有機(jī)硅 混合物乳液穩(wěn)定性的方法，主要是用較高粘度有機(jī)硅乳化劑乳化高粘度有機(jī)硅混合物來實(shí)現(xiàn) 的。本專利技術(shù)涉及精細(xì)化學(xué)品添加劑的制備，因此隸屬于精細(xì)化工制劑
技術(shù)介紹
高粘度有機(jī)硅乳液有著很寬的應(yīng)用范圍，可以用于紡織后整理劑、織物柔軟劑、抗汗劑、 消泡劑等等，高粘度的二甲基硅油還是洗發(fā)香波中的重要組分。高粘度有機(jī)硅混合物的分散乳液不外乎以下兩種方法制備，第一種是通過聚合的方法形成的，如羥基硅油乳液；第二種 是通過機(jī)械的方法制備，將制備乳液所用的油相組分、乳化劑和水等各種組分通過加熱攪拌、 機(jī)械剪切、膠體磨、均質(zhì)機(jī)等方式分散。作為功能助劑，如抗汗劑、羥基硅油乳液等等，有很多都用到高粘度有機(jī)硅混合物，將 其分散在水中，形成o/w型乳液。乳液的穩(wěn)定性非常重要，否則在運(yùn)輸或儲存的過程中油 相組分很容易從乳液中析離出來，此時(shí)稱為漂油、分層或破乳等現(xiàn)象，如果乳液不很穩(wěn)定， 在振蕩或在鹽的作用下很快會出現(xiàn)破乳或漂油現(xiàn)象，這樣就不利于乳液本身功能的體現(xiàn)，嚴(yán) 重時(shí)會影響到其他助劑或最終產(chǎn)品，因此，乳液的穩(wěn)定性是乳液自身的重要評價(jià)指標(biāo)。針對 乳液穩(wěn)定性的提高，美國專利US4853474通過交聯(lián)的硅聚醚來提高乳液的耐低溫性能，但 是這種方法難以控制硅聚醚自身的交聯(lián)程度，因此乳液的穩(wěn)定性很難保證一致性； US5451692介紹的烷基硅聚醚在油包水型乳液制備中的應(yīng)用，通過烷基的引入，提高了和油 相組分之間的相容性。對于消泡劑來說，有機(jī)硅消泡劑是目前公認(rèn)的水相體系的高效消泡劑， 使用范圍涉及到紡織印染、紙漿造紙、污水處理、石油開采等領(lǐng)域。US5261927介紹的有機(jī) 硅消泡劑乳液，乳液的穩(wěn)定性是通過如下方法評估的，消泡劑對鹽的穩(wěn)定性的檢測方法將 消泡劑加入到水中稀釋，將稀釋后的消泡劑加入到硫酸鈉水溶液中，并加熱至9(TC,比較 有無高粘度的物質(zhì)漂浮在液面上，US6001887介紹的乳液穩(wěn)定性的評估方法是將乳液裝入容 器中然后置于水平振蕩器上振蕩一段時(shí)間比較乳液的穩(wěn)定性。專利CN2006100054663.2也介 紹對于高粘度混合物難以乳化處理。由于乳液是通過乳化劑的乳化作用將油相組分分散到水中形成的。油相組分的種類和粘 度對于制備高穩(wěn)定性乳液的很重要。在乳液中乳化劑是吸附在油水界面上的，如果乳化劑的量不夠，則乳液中的粒子就比較大，甚至不能乳化；相反地，如果乳化劑的量足夠了，在制 備乳液的過程中會得到目標(biāo)粒徑的乳液，也就是形成所要的乳液。但是，外界環(huán)境(溫度、 運(yùn)輸)對乳液穩(wěn)定性的破壞也是不可忽視的，常常會漂油、破乳，從熱力學(xué)上看這種過程是 個(gè)自發(fā)過程。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的根本原因是在外界環(huán)境的變化下乳化劑離開了油水界面，這樣 原先微小油滴表面單位面積的乳化劑濃度降低，油滴會自發(fā)聚集成較大的顆粒。這種情況對 于高粘度有機(jī)硅油相組分表現(xiàn)得尤為突出。本專利技術(shù)人認(rèn)為，從微觀的角度看，如果在外界環(huán)境變化下乳化劑不會離開油滴的表面， 乳液的穩(wěn)定性也就不會受到影響。本專利技術(shù)是通過用高粘度有機(jī)硅乳化劑來分散高粘度有機(jī)硅 混合物以解決高粘度有機(jī)硅混合物乳液穩(wěn)定性問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種提高高粘度有機(jī)硅乳液穩(wěn)定性的方法，更準(zhǔn)確地說它提供了一 種分散高粘度有機(jī)硅混合物的方法，以達(dá)到提高高粘度有機(jī)硅乳液的貯存和使用穩(wěn)定性。技術(shù)方案，其提供一種用高粘度有機(jī)硅組合物制備穩(wěn)定乳液 的方法。所述的高粘度有機(jī)硅混合物，其粘度為10,000 1,000,000mPa.s。所制備的乳液由高 粘度有機(jī)硅混合物、高粘度的有機(jī)硅乳化劑、普通乳化劑、增稠劑、水組成。這種分散高粘 度有機(jī)硅混合物的方法，其特征在于乳液組分中使用高粘度的有機(jī)硅乳化劑，更具體的說是 用高粘度的有機(jī)硅乳化劑來乳化高粘度有機(jī)硅混合物。所述的高粘度的有機(jī)硅乳化劑為聚醚改性有機(jī)硅，簡稱"硅聚醚"，其結(jié)構(gòu)通式如下OSi—CH3附O~Si-R，(叫o—sHR2(EO)x(Poyi3)6(EO)x(PO),3其中下標(biāo)"、6為0或1或2，但"+ 6為2;附和"為制備高粘度的有機(jī)硅乳化劑所用高粘度 的低含氫硅油中兩個(gè)硅鏈節(jié)的聚合度，w為100-2000的整數(shù)，n為200 ~ 1000的整數(shù)。w和 "的取值應(yīng)保證所述的制備高粘度的有機(jī)硅乳化劑所用高粘度的低含氫硅油的粘度為500-15000mPa's,優(yōu)選1000 ~ 6000mPa's,含氫量為0.01~1.5%，優(yōu)選0.10~1.00%。!^為碳原子數(shù)為1 18烷基，包括甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、辛基、異辛基、十二碳烷基、十四碳垸基、十六碳烷基、十八碳烷基等等，優(yōu)選R,為甲基。R2為-(0)KCH2&0-連接基團(tuán)。當(dāng)/ = 0時(shí)，形成的是穩(wěn)定的Si-C北學(xué)鍵，此時(shí)g為 3~6的整數(shù)，優(yōu)選《為3;當(dāng)/ =1時(shí)形成的是Si-0-C化學(xué)鍵，此時(shí)g為l 8的整數(shù)，優(yōu) 選g為3~6。x、少是環(huán)氧乙烷(EO)、環(huán)氧丙烷(PO)的聚合度，x、 y為0 20的整數(shù)，但x、 jk不能 同時(shí)為0。R3為聚醚封端基團(tuán)，為H原子或碳原子數(shù)為1 4的烷基或短鏈有機(jī)硅封端基團(tuán)。其中所 述的短鏈有機(jī)硅封端基團(tuán)的結(jié)構(gòu)式如下<formula>formula see original document page 6</formula>其中，c和d分別為兩個(gè)鏈節(jié)的聚合度，c = 0 10, d=l~5, R4為H或碳原子數(shù)1~20烷 基，烷基包括甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、辛基、異辛基、十二碳烷基、十四碳垸基、 十六碳烷基、十八碳烷基等等，優(yōu)選甲基。所述的高粘度的有機(jī)硅乳化劑是由高粘度的低含氫硅油和聚醚通過硅氫加成反應(yīng)或硅氫 縮合反應(yīng)制得，所得產(chǎn)物也稱"硅聚醚"，其粘度為5,000 150,000mPa-s。制備高粘度的有 機(jī)硅乳化劑所用高粘度的低含氫硅油釆用高含氫硅油、八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)與六甲基二硅 氧烷(MM)或1,3-二氫四甲基二硅氧烷在酸性催化劑的作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)制得，所述的酸 性催化劑選自硫酸、磷酸、固體酸或酸性白土，在化學(xué)反應(yīng)結(jié)東后中和催化劑，然后再過濾 即可。制備高粘度的有機(jī)硅乳化劑所采用的硅氫加成反應(yīng)或硅氫縮合反應(yīng)是在催化劑存在的條 件下進(jìn)行的，形成Si-C鍵的硅氫加成反應(yīng)采用氯鉑酸催化劑；形成Si-O-C鍵的縮合反應(yīng)采 用金屬錫催化劑，如辛酸亞錫、二丁基二月桂酸錫等。反應(yīng)在溶劑中進(jìn)行或不在溶劑中進(jìn)行， 如果在溶劑中進(jìn)行一般選用惰性溶劑，如苯、甲苯、二甲苯等等。反應(yīng)溫度一般控制在 7(M30。C,反應(yīng)時(shí)間為0.5 6h。所述的聚醚是以脂肪醇為起始劑，在高壓反應(yīng)中將環(huán)氧乙烷(EO)和環(huán)氧丙烷(PO)的 混合物以一定的反應(yīng)速率連續(xù)加成到脂肪醇上，反應(yīng)溫度一般在120 15(TC之間。如果以ce -不飽和脂肪醇為起始劑的話，就得到不飽和脂肪醇聚醚，它與高粘度的低含氫硅油發(fā)生硅 氫加成反應(yīng)，得到Si-C鍵的硅聚醚。如果以飽和脂肪醇為起始劑的話，即得到飽和脂肪醇聚 醚，它與高粘度的低含氫硅油的反應(yīng)屬于縮合反應(yīng)，分子間脫去一個(gè)氫氣分子，形成Si-O-C 鍵的硅聚醚。，所制備的乳液，以質(zhì)量百分比計(jì)，其各組分比例 如下表1乳液制備配方<table&g本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種分散高粘度有機(jī)硅混合物的方法，其特征在于，它制備乳液按質(zhì)量計(jì)，由５～２５％高粘度有機(jī)硅混合物、４～２５％高粘度的有機(jī)硅乳化劑、０～１５％普通乳化劑、１～５增稠劑、６０～９０％水組成；實(shí)現(xiàn)步驟為：（１）將高粘度的有機(jī)硅乳化劑、普通乳化劑和高粘度有機(jī)硅混合物混合在一起攪拌升溫，升溫到５０～８０℃，并保溫２０～６０ｍｉｎ，使得有機(jī)硅混合物和乳化劑充分混合均勻；（２）然后向其中緩慢加入水，使得Ｗ／Ｏ型乳液充分轉(zhuǎn)變成Ｏ／Ｗ型乳液，在轉(zhuǎn)相時(shí)快速攪拌，然后繼續(xù)加水，直到粗乳液質(zhì)量濃度為４０～６０％；（３）將上述粗乳液通過膠體磨，進(jìn)一步乳化；（４）再用增稠劑水溶液稀釋。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳飛，曹治平，鐘翔，鄒云，熊發(fā)華，
申請(專利權(quán))人：滁州四新科技有限責(zé)任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：34[中國|安徽]
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