一種具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開一種具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體及其制備方法，制備該水性環(huán)氧分散體的原料組成包括：環(huán)氧樹脂，20～40wt％；丙烯酸異辛酯，5～10wt％；丙烯酸，5～10wt％；4?甲基丙烯酸四苯基乙烯酯，0.1～1wt％；過(guò)氧化苯甲酰，1～5wt％；二甲氨基乙醇，4～8wt％；丙二醇單異丙醚，10～20wt％；去離子水，30～40wt％。制備方法為：首先將環(huán)氧樹脂溶解于丙二醇單異丙醚，通過(guò)溶液聚合將單體與熒光分子接枝共聚于環(huán)氧樹脂，加入定量二甲氨基乙醇中和后，樹脂分散于去離子水中，快速攪拌，使其溶解均勻，形成水性環(huán)氧分散體。根據(jù)本發(fā)明專利技術(shù)制得的水性環(huán)氧分散體，由于接枝具有聚集誘導(dǎo)效應(yīng)的熒光分子，使得其具有熒光效果，可用于熒光涂料領(lǐng)域。

Aqueous epoxy dispersion with fluorescent effect and preparation method thereof

The invention discloses an aqueous epoxy dispersion with fluorescent effect and its preparation method, the preparation of aqueous epoxy dispersion material consists of epoxy resin, 20 ~ 40wt%; isooctyl acrylate, acrylic acid, 5 ~ 10wt%; 5 10wt%; 4 four phenyl ethylene methacrylic acid ester, 0.1 1wt%; benzoyl peroxide, 1 ~ 5wt%; two methylaminoethanol, 4 ~ 8wt%; propylene glycol isopropyl ether, 10 ~ 20wt%; deionized water, 30 ~ 40wt%. The preparation method is as follows: firstly, the epoxy resin dissolved in propylene glycol isopropyl ether, by solution polymerization of the monomer and fluorescent molecules in graft copolymerization of epoxy resin, adding quantitative two methylaminoethanol after neutralization, resin dispersed in deionized water, fast stirring to dissolve evenly, forming aqueous epoxy dispersion. The aqueous epoxy dispersions prepared according to the present invention have fluorescence effects due to the grafting of fluorescent molecules having aggregation inducing effects and can be used in the field of fluorescent coatings.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體及其制備方法
本專利技術(shù)涉及一種水性樹脂，特別涉及一種具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體及其制備方法。
技術(shù)介紹
具有熒光特性的涂料，給傳統(tǒng)的涂料帶來(lái)了新的功能與特點(diǎn)。熒光涂料的亮度可達(dá)一般油漆的三倍左右，是其他油漆無(wú)法比擬的，同時(shí)顏色特別鮮艷、色純度高。使其可在裝飾裝潢，標(biāo)記警報(bào)等方面得到較多的應(yīng)用。熒光漆所發(fā)出光的波長(zhǎng)范圍寬，傳統(tǒng)的熒光漆是通過(guò)在樹脂中加入熒光粉以實(shí)現(xiàn)其發(fā)光行為。一般熒光粉主要包括無(wú)機(jī)熒光粉與有機(jī)熒光粉。無(wú)機(jī)熒光化合物發(fā)光效率高、熱穩(wěn)定好，但其來(lái)源有限且在有機(jī)聚合物中的分散性較差；較難加工塑型，且熒光粉末易脫落。而對(duì)于有機(jī)熒光粉末，在固態(tài)狀態(tài)下，由于聚集誘導(dǎo)猝滅效應(yīng)，導(dǎo)致起其熒光特性急劇下降甚至消失。這些都限制了熒光涂料的研究以及發(fā)展。有必要合成一種樹脂，使其直接具有熒光效果，一方面減少熒光粉末摻雜的步驟，從而簡(jiǎn)化了工藝；另一方面，克服傳統(tǒng)熒光分子在固態(tài)狀態(tài)下而出現(xiàn)的猝滅效應(yīng)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本專利技術(shù)的目的是提供一種水性樹脂，特別涉及一種具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體及其制備方法。將具有聚集誘導(dǎo)發(fā)光效應(yīng)的熒光分子通過(guò)化學(xué)鍵，與環(huán)氧樹脂連段連接。利用聚合物鏈段的包裹束縛作用，抑制熒光分子的分子內(nèi)苯環(huán)轉(zhuǎn)動(dòng)，從而使其吸收的紫外光線的能量主要通過(guò)熒光方式釋放，實(shí)現(xiàn)光致發(fā)光效果。為了達(dá)到上述技術(shù)效果，本專利技術(shù)通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體以質(zhì)量百分比計(jì)，制備所述水性環(huán)氧分散體的原料包括：其中，所述4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯的結(jié)構(gòu)式為：優(yōu)選的，所述環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值范圍為0.11～0.51mol/100g。進(jìn)一步的，本案還提供一種制備上述具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體的方法，通過(guò)以下步驟制得：步驟一，將環(huán)氧樹脂溶解于丙二醇單異丙醚，升溫至80～110℃，以500轉(zhuǎn)/分～1500轉(zhuǎn)/分的速度范圍攪拌5～20分鐘，使其充分溶解；步驟二，將丙烯酸單體混合物與熒光分子4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯、過(guò)氧化苯甲酰混合，利用恒壓滴液漏斗，逐步將其滴加入環(huán)氧樹脂的丙二醇單異丙醚溶劑中，滴加時(shí)間控制在2～6小時(shí)之間，滴加時(shí)體系溫度控制在90℃～110℃，然后再在100℃～130℃的范圍內(nèi)，保溫2～6小時(shí)，通過(guò)溶液聚合將單體與熒光分子接枝于環(huán)氧樹脂連段上。步驟三，將反應(yīng)體系溫度降溫至40℃～90℃，稱量定量的二甲氨基乙醇，中和反應(yīng)1～3小時(shí)，得到的樹脂趁熱快速倒入分散于去離子水中，以1000轉(zhuǎn)/分鐘～2500轉(zhuǎn)/分鐘的速度，快速攪拌5～30分鐘，得到均勻的具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體。本專利技術(shù)的有益效果是：1.直接合成的熒光樹脂，避免了制備熒光涂料過(guò)程中需要摻雜熒光粉末的過(guò)程，一方面簡(jiǎn)化了生產(chǎn)熒光涂料的制備工藝，另一方面，避免了由于熒光粉末分散性差而導(dǎo)致的涂層掉粉、材料力學(xué)性能差等問(wèn)題；2.利用聚集誘導(dǎo)發(fā)光效應(yīng)，克服了傳統(tǒng)熒光分子在固態(tài)下熒光易猝滅的問(wèn)題，制備的涂層具有較強(qiáng)的熒光效果；3.利用溶液接枝聚合制備改性的具有熒光特性的環(huán)氧樹脂，在使其成鹽后分散在水相體系中，從而得到環(huán)保的水性體系樹脂，反應(yīng)簡(jiǎn)單，有效可控，制備得到的樹脂，符合環(huán)保要求。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本專利技術(shù)。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本專利技術(shù)而不用于限制本專利技術(shù)的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本專利技術(shù)講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本專利技術(shù)作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。實(shí)施例一一種具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體，以質(zhì)量百分比計(jì)，制備該水性環(huán)氧分散體的原料包括：其中，所述4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯的結(jié)構(gòu)式為：優(yōu)選的，所述環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為0.11mol/100g。制備上述具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體的具體步驟如下：步驟一，將環(huán)氧樹脂溶解于丙二醇單異丙醚，升溫至110℃，以1500轉(zhuǎn)/分的速度范圍攪拌20分鐘，使其充分溶解；步驟二，將丙烯酸單體混合物與熒光分子4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯、過(guò)氧化苯甲?；旌?，利用恒壓滴液漏斗，逐步將其滴加入環(huán)氧樹脂的丙二醇單異丙醚溶劑中，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)，滴加時(shí)體系溫度控制在110℃，然后再在130℃下，保溫2小時(shí)，通過(guò)溶液聚合將單體與熒光分子接枝于環(huán)氧樹脂連段上。步驟三，將反應(yīng)體系溫度降溫至90℃，稱量定量的二甲氨基乙醇，中和反應(yīng)1小時(shí)，得到的樹脂趁熱快速倒入分散于去離子水中，以2500轉(zhuǎn)/分鐘的速度，快速攪拌5分鐘，得到均勻的具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體。實(shí)施例二一種具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體，以質(zhì)量百分比計(jì)，制備該水性環(huán)氧分散體的原料包括：其中，所述4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯的結(jié)構(gòu)式為：優(yōu)選的，所述環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為0.20mol/100g。制備上述具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體的具體步驟如下：步驟一，將環(huán)氧樹脂溶解于丙二醇單異丙醚，升溫至100℃，以1200轉(zhuǎn)/分的速度范圍攪拌15分鐘，使其充分溶解；步驟二，將丙烯酸單體混合物與熒光分子4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯、過(guò)氧化苯甲?；旌?，利用恒壓滴液漏斗，逐步將其滴加入環(huán)氧樹脂的丙二醇單異丙醚溶劑中，滴加時(shí)間控制在3小時(shí)，滴加時(shí)體系溫度控制在105℃，然后再在120℃下，保溫3小時(shí)，通過(guò)溶液聚合將單體與熒光分子接枝于環(huán)氧樹脂連段上。步驟三，將反應(yīng)體系溫度降溫至80℃，稱量定量的二甲氨基乙醇，中和反應(yīng)1.5小時(shí)，得到的樹脂趁熱快速倒入分散于去離子水中，以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速度，快速攪拌15分鐘，得到均勻的具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體。實(shí)施例三一種具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體，以質(zhì)量百分比計(jì)，制備該水性環(huán)氧分散體的的原料包括：其中，所述4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯的結(jié)構(gòu)式為：優(yōu)選的，所述環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為0.44mol/100g。制備上述具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體的的具體步驟如下：步驟一，將環(huán)氧樹脂溶解于丙二醇單異丙醚，升溫至100℃，以800轉(zhuǎn)/分的速度范圍攪拌10分鐘，使其充分溶解；步驟二，將丙烯酸單體混合物與熒光分子4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯、過(guò)氧化苯甲?；旌?，利用恒壓滴液漏斗，逐步將其滴加入環(huán)氧樹脂的丙二醇單異丙醚溶劑中，滴加時(shí)間控制在4小時(shí)，滴加時(shí)體系溫度控制在95℃，然后再在110℃下，保溫5小時(shí)，通過(guò)溶液聚合將單體與熒光分子接枝于環(huán)氧樹脂連段上。步驟三，將反應(yīng)體系溫度降溫至60℃，稱量定量的二甲氨基乙醇，中和反應(yīng)2小時(shí)，得到的樹脂趁熱快速倒入分散于去離子水中，以1500轉(zhuǎn)/分鐘的速度，快速攪拌20分鐘，得到均勻的具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體。實(shí)施例四一種具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體，以質(zhì)量百分比計(jì)，制備該水性環(huán)氧分散體的原料包括：其中，所述4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯的結(jié)構(gòu)式為：優(yōu)選的，所述環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值為0.51mol/100g。制備上述具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體的具體步驟如下：步驟一，將環(huán)氧樹脂溶解于丙二醇單異丙醚，升溫至80℃，以500轉(zhuǎn)/分的速度范圍攪拌5分鐘，使其充分溶解；步驟二，將丙烯酸單體混合物與熒光分子4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯、過(guò)氧化苯甲?；旌?，利用恒壓滴液漏斗，逐步將其滴加入環(huán)氧樹脂的丙二醇單異丙醚溶劑中，滴加時(shí)間控制在6小時(shí)，滴加時(shí)體系溫度控制在90℃，然后再在100℃下，保溫6小時(shí)，通過(guò)溶液聚合將單體與熒光分子接枝本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體，其特征在于，以質(zhì)量百分比計(jì)，制備所述水性環(huán)氧分散體的原料包括：

【技術(shù)特征摘要】
1.一種具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體，其特征在于，以質(zhì)量百分比計(jì)，制備所述水性環(huán)氧分散體的原料包括：其中，所述4-甲基丙烯酸四苯基乙烯酯的結(jié)構(gòu)式為：2.如權(quán)利要求1所述的具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值范圍為0.11～0.51mol/100g。3.一種如權(quán)利要求1或2所述的具有熒光效果的水性環(huán)氧分散體的制備方法，其特征在于，通過(guò)以下步驟制得：步驟一，將環(huán)氧樹脂溶解于丙二醇單異丙醚，升溫至80～110℃，以500轉(zhuǎn)/分～1500轉(zhuǎn)/分的速度范圍攪拌5～20分鐘，使其充分溶解；步驟二，將丙烯酸單體...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李為立，徐澤孝，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：蘇州吉人高新材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇,32