聚苯胺與分散相固相萃取技術聯用去除樣品中水溶性人工合成色素的方法技術

本發明專利技術公開了一種聚苯胺與分散相固相萃取技術聯用去除樣品中水溶性人工合成色素的方法，將含有水溶性人工合成色素的樣品溶液調整pH至≤7，向樣品溶液中加入聚苯胺顆粒，渦旋高速震蕩1min后，離心，PTFE濾膜過濾除去聚苯胺顆粒。本發明專利技術操作簡單，處理速度快，水溶性人工合成色素去除徹底。

Method for removing water-soluble synthetic pigment in sample by Polyaniline and dispersed phase solid phase extraction technique

The invention discloses a polyaniline and dispersed phase solid phase extraction method to remove the sample of water soluble synthetic pigment combination, containing water-soluble synthetic pigment sample solution pH was adjusted to 7 or less, to join the polyaniline particles in the sample solution, scroll speed shocks 1min after centrifugation, PTFE membrane filtration to remove polyaniline particle. The invention has the advantages of simple operation, fast processing speed and complete water soluble synthetic pigment removal.

【技術實現步驟摘要】
聚苯胺與分散相固相萃取技術聯用去除樣品中水溶性人工合成色素的方法
本專利技術涉及一種樣品前處理方法，特別涉及一種聚苯胺與分散相固相萃取技術聯用去除樣品中水溶性人工合成色素的方法。
技術介紹
聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯及其衍生物等作為一類高分子聚合物具有制備簡單，價格低廉，較好的熱和化學穩定性等優點。分散相固相萃取技術(D-SPE)是近幾年在固相萃取的基礎上發展而來的一種新型固相萃取技術，該技術是通過目標分析物在固-液兩相中的分配來實現萃取。將固體吸附劑均勻分散于樣品溶液中，待測物通過一定的機械作用(渦旋、離心或振蕩等)在兩相之間實現分離富集。該方法因待測物在兩相之間接觸面積大，同時具有外加作用力，故該方法具有快速的萃取動力學，通常在數分鐘內就可以實現樣品中目標分析物的分離和富集，有利于大批量的樣品處理。D-SPE技術因具有的綠色、高效、簡單等優點，在國際上又被譽稱為“QuEChERS”技術(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)。人工色素，為一種食品添加劑，是人工合成的一種色素。其種類包括胭脂紅、日落黃、靛藍、檸檬黃等。人工色素是為了促進人們的食欲，提高食品的商品價值而使食品著色的一類食品添加劑。但最近研究表明，嬰少兒因處于生長發育期，體內藏器功能比較弱，對化學物質敏感，若過多的進食合成色素的食品，會影響神經系統的沖動傳導，刺激大腦神經而出現躁動、情緒不穩、注意力不集中、自制力差、思想叛逆、行為過激等癥狀。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種聚苯胺與分散相固相萃取技術聯用去除樣品中水溶性人工合成色素的方法，操作簡單，處理速度快，水溶性人工合成色素去除徹底。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是：一種聚苯胺與分散相固相萃取技術聯用去除樣品中水溶性人工合成色素的方法，將含有水溶性人工合成色素的樣品溶液調整pH至≤7，向樣品溶液中加入聚苯胺顆粒，渦旋高速震蕩1min后，離心，PTFE濾膜過濾除去聚苯胺顆粒。本專利技術首次利用聚苯胺與分散相固相萃取技術聯用的方法去除樣品中水溶性人工合成色素，操作簡單，速度快，水溶性人工合成色素去除徹底。本專利技術先將樣品溶液調整pH至≤7，從而能提高聚苯胺顆粒對于色素的去除效果，去除快速、徹底。整個處理過程只需要短短的10幾分鐘就可完成，時間短，效率高。作為優選，所述聚苯胺顆粒的合成步驟如下：4.5mL苯胺和100mL2mol/L的鹽酸水溶液依次加入至三口燒瓶中，攪拌10min后逐滴加入過硫酸銨水溶液，并在室溫條件下攪拌6h，反應結束后，依次用2mol/L的鹽酸和蒸餾水進行清洗和抽濾，將固體產物置于60℃真空干燥箱內24h，得到墨綠色的聚苯胺顆粒。通過本專利技術設計的方法合成的聚苯胺顆粒，性能及顆粒大小合適，適用于水溶性人工合成色素去除徹。作為優選，過硫酸銨水溶液為4.47g過硫酸銨溶于30mL蒸餾水而得。作為優選，每4-30mL樣品溶液中加入10mg聚苯胺顆粒。作為優選，渦旋高速震蕩速度為200-300rmp。作為優選，所述離心為4000-5000轉/min離心10min。作為優選，所述水溶性人工合成色素胭脂紅、莧菜紅、檸檬黃和莧菜黃中的一種或幾種。本專利技術的有益效果是：操作簡單，處理速度快，水溶性人工合成色素去除徹底。附圖說明圖1是聚苯胺顯微紅外光譜圖。圖2是胭脂紅色素經本專利技術的方法處理前后對比圖(左為處理前，右為處理后)。圖3是莧菜紅色素經本專利技術的方法處理前后對比圖(左為處理前，右為處理后)。圖4是檸檬黃色素經本專利技術的方法處理前后對比圖(左為處理前，右為處理后)。圖5是日落黃色素經本專利技術的方法處理前后對比圖(左為處理前，右為處理后)。圖6是四種混合色素經本專利技術的方法處理前后對比圖(左為處理前，右為處理后)。圖7是四種混合色素經本專利技術的方法處理前后液相色譜對比圖。1,2,3,4保留時間分別對應的是檸檬黃，莧菜紅，胭脂紅和日落黃，濃度為5ppm。圖8是實際樣品經本專利技術的方法處理前后對比圖，其中(a)芬達菠蘿味汽水經本專利技術的方法處理前后對比圖；(b)美年達橙味汽水經本專利技術的方法處理前后對比圖。具體實施方式下面通過具體實施例，對本專利技術的技術方案作進一步的具體說明。本專利技術中，若非特指，所采用的原料和設備等均可從市場購得或是本領域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規方法。實施例1：一種聚苯胺與分散相固相萃取技術聯用去除樣品中水溶性人工合成色素的方法，將含有水溶性人工合成色素(胭脂紅、莧菜紅、檸檬黃和莧菜黃中的一種)的樣品溶液調整pH＝7，向20mL樣品溶液中加入50mg聚苯胺顆粒，渦旋高速震蕩(200rmp)1min后，4000轉/min離心10min，PTFE濾膜過濾除去聚苯胺顆粒。所述聚苯胺顆粒的合成步驟如下：4.5mL苯胺和100mL2mol/L的鹽酸水溶液依次加入至三口燒瓶中，攪拌10min后逐滴加入過硫酸銨水溶液(4.47g過硫酸銨溶于30mL蒸餾水)，并在室溫條件下攪拌6h，反應結束后，依次用2mol/L的鹽酸和蒸餾水進行清洗和抽濾，將固體產物置于60℃真空干燥箱內24h，得到墨綠色的聚苯胺顆粒。實施例2：一種聚苯胺與分散相固相萃取技術聯用去除樣品中水溶性人工合成色素的方法，將含有水溶性人工合成色素(胭脂紅、莧菜紅、檸檬黃和莧菜黃的混合物)的樣品溶液調整pH＝5，向150mL樣品溶液中加入50mg聚苯胺顆粒，渦旋高速震蕩(300rmp)1min后，5000轉/min離心10min，PTFE濾膜過濾除去聚苯胺顆粒。聚苯胺顆粒的制備同實施例1。實施例3：一種聚苯胺與分散相固相萃取技術聯用去除樣品中水溶性人工合成色素的方法，將含有水溶性人工合成色素(胭脂紅、莧菜紅、檸檬黃和莧菜黃的混合物)的樣品溶液調整pH＝6，向100mL樣品溶液中加入50mg聚苯胺顆粒，渦旋高速震蕩(300rmp)1min后，4000轉/min離心10min，PTFE濾膜過濾除去聚苯胺顆粒。聚苯胺顆粒的制備同實施例1。對合成的聚苯胺進行顯微紅外光譜表征，從圖中1可以看到，1635cm-1吸收峰為N-H伸縮振動峰，1382cm-1吸收峰為C-N伸縮振動峰，1050cm-1吸收峰為Ph-N-Ph特征吸收峰。這些數據表明聚苯胺的合成成功。利用本專利技術的方法進行試驗：選取胭脂紅、莧菜紅、檸檬黃和莧菜黃四種常見的人工色素作為目標分析物來檢驗方法對色素的提取性能。本專利技術對含有各種色素的水溶液進操作，操作條件為:中性溶液，圖2-圖5分別為內含10ppm胭脂紅的水溶液、10ppm莧菜紅的水溶液、10ppm檸檬黃的水溶液和10ppm莧菜黃的水溶液在本專利技術的方法處理后的實物顏色對比圖。圖6為內含10ppm胭脂紅、10ppm莧菜紅、10ppm檸檬黃和10ppm莧菜黃4種色素混合的水溶液在經本專利技術的方法處理后的實物顏色對比圖。從圖2-圖6可以看到，通過本專利技術的方法處理后，4種單一色素和混合色素都得到很好的吸附，肉眼上幾乎沒有色素殘留。在以上目視的基礎上，同時對實驗結果進行了色譜分析，同時將含有四種色素的標準溶液(5ppm)的樣品在本專利技術的方法處理，并用HPLC-DAD進行色譜分析。實驗結果如下：從圖7中可以看出經過本專利技術的方法處理后，保留時間分別為8.1min,9.1min本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種聚苯胺與分散相固相萃取技術聯用去除樣品中水溶性人工合成色素的方法，其特征在于，將含有水溶性人工合成色素的樣品溶液調整pH至≤7，向樣品溶液中加入聚苯胺顆粒，渦旋高速震蕩1min后，離心，PTFE濾膜過濾除去聚苯胺顆粒。

【技術特征摘要】
1.一種聚苯胺與分散相固相萃取技術聯用去除樣品中水溶性人工合成色素的方法，其特征在于，將含有水溶性人工合成色素的樣品溶液調整pH至≤7，向樣品溶液中加入聚苯胺顆粒，渦旋高速震蕩1min后，離心，PTFE濾膜過濾除去聚苯胺顆粒。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚苯胺顆粒的合成步驟如下：4.5mL苯胺和100mL2mol/L的鹽酸水溶液依次加入至三口燒瓶中，攪拌10min后逐滴加入過硫酸銨水溶液，并在室溫條件下攪拌6h，反應結束后，依次用2mol/L的鹽酸和蒸餾水進行清洗和抽濾，將固體產物置于60℃真空干燥箱內...

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡驄，孫邊成，文剛，張如勝，嚴付華，
申請(專利權)人：長沙市疾病預防控制中心，
類型：發明
國別省市：湖南,43