一種石墨烯包覆鈮鋁超導線材的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種石墨烯包覆鈮鋁超導線材的制備方法，該制備方法將鋁粉加入到氧化石墨烯溶液，實現了單層石墨烯包覆鋁粉，熱處理后石墨烯無團聚，能夠緊密均勻結合鋁粉，制備的石墨烯包覆鋁粉，其界面為石墨烯，避免了鋁粉的氧化，該制備方法還避免了采用傳統快熱快冷處理中前驅體在高溫下容易斷裂及對加熱設備特殊性的要求，獲得的超導線材成分均勻，性能優良，有效降低了成本，利于進行規模化生產。

Preparation method of niobium aluminium superconducting wire coated with graphene

The invention discloses a method for preparing graphene coated aluminum niobium superconducting wire, the preparation method of aluminum will be added to the graphene oxide solution, the graphene coated aluminum powder, heat treatment after graphene without agglomeration can be closely combined with the uniform powder preparation of graphene coated aluminum powder and its interface graphene, avoid the oxidation of aluminum powder, the preparation method also avoids using the traditional precursor of rapid heating and rapid cooling treatment in the body is easy to break under high temperature and the requirements of the special heating equipment, superconducting wire components obtained uniform, excellent performance, reduces the cost, to carry out large-scale production.

【技術實現步驟摘要】
一種石墨烯包覆鈮鋁超導線材的制備方法
本專利技術涉及超導材料領域，具體涉及一種石墨烯包覆鈮鋁超導線材的制備方法。
技術介紹
超導材料，是指具有在一定的低溫條件下呈現出電阻等于零以及排斥磁力線的性質的材料。現已發現有28種元素和幾千種合金和化合物可以成為超導體。高溫超導材料的生產技術隨著時間的發展不斷成熟，價格也隨之降低，市場競爭能力不斷增加，具有體積小，重量輕，損耗低和傳輸容量大的優點，是傳統電纜的升級換代產品。在實用超導材料中，A15型金屬間化合物由于具有較高的臨界溫度、臨界磁場和臨界電流密度，其開發和應用最為普遍和迅速。作為A15型金屬間化合物的一種，Nb3Al超導材料具有更高的臨界磁場和臨界電流密度及更好的應變容許特性。其超導臨界轉變溫度可達18.9K，上臨界磁場為29.5T(4.2K)，均超過了Nb3Sn超導材料。此外，其臨界電流密度高達1000A/mm2(16T,4.2K)，在應力不超過210MPa的條件下，臨界電流密度幾乎沒有變化。因此，Nb3Al超導材料是制作大型高場磁體最理想的超導材料之一。粉末套管法技術，即PIT(PowderInTube)技術，由于其工藝工藝流程短，容易控制，是目前制備Nb3Al線帶材常采用的方法。然而線材制備過程中如何控制粉體的氧化，尤其是納米尺度鋁粉的氧化一直存在，納米鋁粉由于其顆粒細小比較面積很大，極容易吸附氣體中的氧，在鋁粉顆粒表面生成氧化鋁，很大程度上降低了鋁粉的反應活性。
技術實現思路
本專利技術提供一種石墨烯包覆鈮鋁超導線材的制備方法，該制備方法將鋁粉加入到氧化石墨烯溶液，實現了單層石墨烯包覆鋁粉，熱處理后石墨烯無團聚，能夠緊密均勻結合鋁粉，制備的石墨烯包覆鋁粉，其界面為石墨烯，避免了鋁粉的氧化，該制備方法還避免了采用傳統快熱快冷處理中前驅體在高溫下容易斷裂及對加熱設備特殊性的要求，獲得的超導線材成分均勻，性能優良，有效降低了成本，利于進行規模化生產。為了實現上述目的，本專利技術提供了一種石墨烯包覆鈮鋁超導線材的制備方法，該方法包括如下步驟：（1）制備石墨烯包覆的鋁粉將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為1200W-3000W，超聲分散的時間為20min-40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質量為氧化石墨烯質量的50-80倍；所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理，所述熱處理的溫度為500℃-800℃，升溫速度為20℃/min-50℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；（2）取純度為99.999%的Nb粉和上述石墨烯包覆鋁粉，按照Nb和Al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進行高能球磨加工，所述球磨罐中球與混合粉末的質量比為10:（1-1.5），球磨罐中充入氮氣，轉速為1000-1500r/min，球磨時間為6-8h，制得鈮鋁過飽和固溶體，將制得的鈮鋁過飽和固溶體裝入Cu管內，進行多道次的拉拔加工，獲得單芯線前驅體；（3）將制得的單芯線前驅體切割為等長的小段，將多根所述單芯線前驅體小段裝入Cu管內，進行多道次的拉拔加工，獲得Nb3Al超導線材多芯線前驅體，將制得的Nb3Al超導線材多芯線前驅體放入加熱爐中，爐溫設置為1050-1100℃，燒結2-4h，制得石墨烯包覆鈮鋁超導線材。優選的，所述步驟（1）中，所述的還原性氣氛為氮氣和氫氣的混合氣體，混合氣體中氫氣的體積百分含量為10％-15％，所述氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL-3mg/mL。具體實施方式實施例一將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為1200W，超聲分散的時間為20min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質量為氧化石墨烯質量的50倍；所述氧化石墨烯溶液的濃度為1mg/mL。所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理，所述熱處理的溫度為500℃，升溫速度為20℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；所述的還原性氣氛為氮氣和氫氣的混合氣體，混合氣體中氫氣的體積百分含量為10％。取純度為99.999%的Nb粉和上述石墨烯包覆鋁粉，按照Nb和Al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進行高能球磨加工，所述球磨罐中球與混合粉末的質量比為10:1，球磨罐中充入氮氣，轉速為1000r/min，球磨時間為6h，制得鈮鋁過飽和固溶體，將制得的鈮鋁過飽和固溶體裝入Cu管內，進行多道次的拉拔加工，獲得單芯線前驅體。將制得的單芯線前驅體切割為等長的小段，將多根所述單芯線前驅體小段裝入Cu管內，進行多道次的拉拔加工，獲得Nb3Al超導線材多芯線前驅體，將制得的Nb3Al超導線材多芯線前驅體放入加熱爐中，爐溫設置為1050℃，燒結2h，制得石墨烯包覆鈮鋁超導線材。實施例二將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為3000W，超聲分散的時間為40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質量為氧化石墨烯質量的80倍；所述氧化石墨烯溶液的濃度為3mg/mL。所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理，所述熱處理的溫度為800℃，升溫速度為50℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；所述的還原性氣氛為氮氣和氫氣的混合氣體，混合氣體中氫氣的體積百分含量為15％。取純度為99.999%的Nb粉和上述石墨烯包覆鋁粉，按照Nb和Al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進行高能球磨加工，所述球磨罐中球與混合粉末的質量比為10:1.5，球磨罐中充入氮氣，轉速為1500r/min，球磨時間為8h，制得鈮鋁過飽和固溶體，將制得的鈮鋁過飽和固溶體裝入Cu管內，進行多道次的拉拔加工，獲得單芯線前驅體。將制得的單芯線前驅體切割為等長的小段，將多根所述單芯線前驅體小段裝入Cu管內，進行多道次的拉拔加工，獲得Nb3Al超導線材多芯線前驅體，將制得的Nb3Al超導線材多芯線前驅體放入加熱爐中，爐溫設置為1100℃，燒結4h，制得石墨烯包覆鈮鋁超導線材。以上所述，僅是本專利技術的較佳實施例，并非對本專利技術做任何限制，凡是根據專利技術技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬于本專利技術技術方案的保護范圍內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種石墨烯包覆鈮鋁超導線材的制備方法，該方法包括如下步驟：（1）制備石墨烯包覆的鋁粉將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為1200W?3000W，超聲分散的時間為20min?40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質量為氧化石墨烯質量的50?80倍；所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理，所述熱處理的溫度為500℃?800℃，升溫速度為20℃/min?50℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；（2）取純度為99.999%的Nb粉和上述石墨烯包覆鋁粉，按照Nb和Al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進行高能球磨加工，所述球磨罐中球與混合粉末的質量比為10:（1?1.5），球磨罐中充入氮氣，轉速為1000?1500r/min，球磨時間為6?8h，制得鈮鋁過飽和固溶體，將制得的鈮鋁過飽和固溶體裝入Cu管內，進行多道次的拉拔加工，獲得單芯線前驅體；（3）將制得的單芯線前驅體切割為等長的小段，將多根所述單芯線前驅體小段裝入Cu管內，進行多道次的拉拔加工，獲得Nb...

【技術特征摘要】
1.一種石墨烯包覆鈮鋁超導線材的制備方法，該方法包括如下步驟：（1）制備石墨烯包覆的鋁粉將氧化石墨烯置于乙醇中，超聲分散得到氧化石墨烯溶液，所述超聲分散的功率為1200W-3000W，超聲分散的時間為20min-40min；然后向氧化石墨烯溶液中加入球形納米鋁粉，攪拌均勻后過濾得到濾渣，將所述濾渣真空干燥，得到混合粉體；所述球形納米鋁粉的質量為氧化石墨烯質量的50-80倍；所述混合粉體在還原性氣氛中進行熱處理，所述熱處理的溫度為500℃-800℃，升溫速度為20℃/min-50℃/min，得到石墨烯包覆鋁粉；（2）取純度為99.999%的Nb粉和上述石墨烯包覆鋁粉，按照Nb和Al的原子比為3:1的比例混合，將混合粉末置于球磨罐中，加入球磨劑，進行高能球磨加工，所述球磨罐中球與...

【專利技術屬性】
技術研發人員：不公告發明人，
申請(專利權)人：蘇州思創源博電子科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇,32