NiSe電催化材料及其制備方法和用途技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開NiSe電催化材料及其制備方法和用途，NiSe電催化材料為片狀的六方晶形，晶面間距為

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
NiSe電催化材料及其制備方法和用途
本專利技術(shù)涉及石油鉆井工程中的鉆井液。更具體地，涉及一種用于深井、水平井和分支井等特殊井型的抗高溫低粘高切油包水鉆井液。本專利技術(shù)涉及不同形態(tài)的NiSe材料的合成，并深入研究材料在染料敏化太陽能電池對電極中的應(yīng)用。
技術(shù)介紹
染料敏化太陽能電池(DSSCs),由于較低的成本和較高的光電轉(zhuǎn)換效率(PCE)已經(jīng)被廣泛研究。過去的20年，在效率、再現(xiàn)性和穩(wěn)定性的研究中，DSSCs已取得了巨大的進步。通常，DSSCs是由吸附有染料的TiO2光陽極、對電極(CE)和I3-/I–氧化還原電對組成。重要的是,所有電池組件的優(yōu)化對于DSSCs的良好性能都是必要的。CE是DSSCs一個關(guān)鍵組成部分，具有(1)催化劑使氧化還原電對再生和(2)從外電路收集電子并將電子傳輸給電解質(zhì)中的氧化態(tài)組分。CE材料應(yīng)具備高催化活性和導(dǎo)電性兩大優(yōu)勢。通常，Pt沉積在FTO導(dǎo)電玻璃作CE，Pt作為催化劑和FTO為電子收集器。Pt已經(jīng)被證明是一個優(yōu)秀的CE催化劑，由于其高催化活性和穩(wěn)定性已作為CE催化劑領(lǐng)域發(fā)展的標(biāo)準(zhǔn)。然而，Pt金屬價格昂貴、在自然界中屬稀有金屬。有限Pt的供應(yīng)，不能滿足日益增長的大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用。同時，Pt不能有效催化如鈷配合物、T2/T-及聚電解質(zhì)。因此，開發(fā)高性能非Pt電極催化材料，同時又具備高導(dǎo)電性和優(yōu)越的催化活性，使之可以產(chǎn)業(yè)化非Pt的DSSCs受到廣泛研究者的青睞。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的一個目的在于提供一種具備高導(dǎo)電性和優(yōu)越的催化活性的非Pt電極催化材料及其制備方法。為達到上述目的，本專利技術(shù)采用下述技術(shù)方案：NiSe電催化材料，NiSe電催化材料為片狀的六方晶形，晶面間距為2θ角為35.8°，42.7°,45.3°，59.0°，61.9°，68.8°，69.1°，82.5°，83.1°處有較強的吸收峰；聚集在一起呈絮狀形貌。上述NiSe電催化材料的制備方法，包括如下步驟：(1)將Se粉和六水合氯化鎳加入到水中，超聲；(2)加入水合肼溶液，攪拌；(3)將步驟(2)中得到的溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，在溫度為180℃的條件下反應(yīng)；(4)用去離子水和無水乙醇依次分別洗滌步驟(3)中得到的固體3-4次，得到產(chǎn)物；真空干燥4h，得到黑色固體。上述NiSe電催化材料的制備方法，在步驟(1)中：Se粉和六水合氯化鎳的物質(zhì)的量之比為(1.1-1.6)：1。上述NiSe電催化材料的制備方法，在步驟(1)中：每1mol六水合氯化鎳所用水的量為30-40mL。上述NiSe電催化材料的制備方法，在步驟(1)中：超聲時間為20-50min。上述NiSe電催化材料的制備方法，在步驟(2)中：每1mol六水合氯化鎳所用水合肼溶液的量為20-30mL。上述NiSe電催化材料的制備方法，在步驟(2)中：水合肼溶液的濃度為85wt％。上述NiSe電催化材料的制備方法，在步驟(3)中：反應(yīng)時間為3-10小時。NiSe電催化材料的用途，上述NiSe電催化材料用于染料敏化太陽能電池的對電極中。本專利技術(shù)的有益效果如下：本專利技術(shù)制備得到的NiSe電催化材料在對催化還原I3-表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化活性。將它們用于染料敏化太陽能電池(DSSCs)對電極中獲得較好的光電轉(zhuǎn)換效率，最高可達8.10％；與標(biāo)準(zhǔn)Pt為對電極的DSSCs性能(PCE＝7.82％)相比，表現(xiàn)出優(yōu)異的電催化活性。附圖說明下面結(jié)合附圖對本專利技術(shù)的具體實施方式作進一步詳細(xì)的說明。圖1NiSe-1和NiSe-2的XRD圖。圖2(a)：不同形貌NiSe-1(a)和NiSe-2(b)的TEM圖；圖2(b)：不同形貌NiSe-1(a)和NiSe-2(b)的TEM圖；圖3NiSe-1和NiSe-2的阻抗曲線，插圖為電路模擬圖；圖4NiSe-1和NiSe-2的循環(huán)伏安曲線；圖5NiSe-1和NiSe-2分別組裝的DSSCs的J-V曲線。具體實施方式為了更清楚地說明本專利技術(shù)，下面結(jié)合優(yōu)選實施例和附圖對本專利技術(shù)做進一步的說明。附圖中相似的部件以相同的附圖標(biāo)記進行表示。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說明性的而非限制性的，不應(yīng)以此限制本專利技術(shù)的保護范圍。實施例1NiSe-1的合成：(1)0.111gSe粉(1.4mmol)和0.238g六水合氯化鎳(1.0mmol)，加入到36mL水中，超聲30min；(2)加濃度為85wt％的24mL水合肼溶液，攪拌30min；(3)將上述溶液轉(zhuǎn)移到100mL高壓反應(yīng)釜，180℃反應(yīng)5h；(4)依次分別用去離子水和無水乙醇洗滌固體4次，得到產(chǎn)物；真空干燥4h，得到黑色固體。實施例2(合成方法對比試驗)NiSe-2的合成：(1)稱取0.199g的Ni(Ac)2，加入到含有40mL的苯甲醇中，與0.111gSeO2混合；(2)在180℃下加熱20h后，冷卻至室溫；(3)過濾，分別用水和乙醇洗滌固體3-4次，固體真空干燥4h，得到黑色固體。電化學(xué)阻抗譜EIS測試電化學(xué)交流阻抗分析是用來表征因電荷發(fā)生遷移而在電極與電解液界面間發(fā)生的電極反應(yīng)，能夠較為準(zhǔn)確、靈敏的反應(yīng)電極與電解液界面間的電荷前移動力學(xué)特性。具體原理是通過對實驗體系施加小振幅的正弦電流調(diào)制微擾信號，測試正弦波對調(diào)制頻率的響應(yīng)(振幅和相位角)，所對應(yīng)的圖譜稱為電化學(xué)阻抗譜。電化學(xué)阻抗譜是一種頻域測試方法，不同響應(yīng)速度部分所對應(yīng)的頻率范圍不同，高頻部分反映的是速度較快的響應(yīng)，低頻部分反映的是速度較慢的響應(yīng)。所施加的小振幅微擾信號應(yīng)電池體系不產(chǎn)生影響，并保持電壓與電流的線性關(guān)系，以便后期數(shù)據(jù)處理。循環(huán)伏安曲線測試循環(huán)伏安法(CV)是判斷電極可逆性及電催化活性的常用工具之一。實驗中，我們可以將任意待測材料作為工作電極，在相應(yīng)的電解液體系中進行測試。本文中將對電極制成1.0×1.0cm2大小，采用三電極體系，工作電極為對電極，對電極為鉑絲電極，參比電極為Ag+/Ag電極并用二茂鐵進行標(biāo)定，掃描速率為50mVs-1。支持電解質(zhì)溶液是I3-/I-的無水乙腈溶液。所用儀器為上海辰華公司生產(chǎn)的CHI660D儀器。結(jié)果與討論：圖1是NiSe-1和NiSe-2粉末樣品的XRD圖。從XRD圖可以看出：NiSe-1在2θ角為35.8°，42.7°,45.3°，59.0°，61.9°，68.8°，69.1°，82.5°，83.1°處有較強的吸收峰分別對應(yīng)的是NiSe晶體的(101)，(102)，(110)，(103)，(201)，(202)，(004)，(203)，(211)衍射晶面。NiSe-2的XRD圖，可以看出2θ角在28.2°，32.8°，44.3°，49.8°，59.4°，60.0°，68.8°，70.3°，81.1°，82.5°分別對應(yīng)的是NiSe晶體的(100)，(101)，(102)，(110)，(103)，(201)，(202)，(004)，(203)，(211)衍射晶面。所有的衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)表準(zhǔn)圖譜卡PDF#65-9451很好的吻合(即在圖譜庫了找到與Ni:Se＝1:1相似的標(biāo)準(zhǔn)圖譜)，沒有觀察到其他的雜質(zhì)峰，表明合成的樣品純度很好。對不同形貌的NiSe-1和NiSe-2的通過TEM進行了表征。由圖2(a)可以清晰的觀察到NiSe-1為片狀結(jié)構(gòu)，聚集在一起如同棉絮。由圖2(b)為NiSe-2的TEM,可本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
NiSe電催化材料，其特征在于，NiSe電催化材料為片狀的六方晶形，晶面間距為

【技術(shù)特征摘要】
1.NiSe電催化材料，其特征在于，NiSe電催化材料為片狀的六方晶形，晶面間距為2θ角為35.8°，42.7°,45.3°，59.0°，61.9°，68.8°，69.1°，82.5°，83.1°處有較強的吸收峰；聚集在一起呈絮狀形貌。2.NiSe電催化材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將Se粉和六水合氯化鎳加入到水中，超聲；(2)加入水合肼溶液，攪拌；(3)將步驟(2)中得到的溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，在溫度為180℃的條件下反應(yīng)；(4)用去離子水和無水乙醇依次分別洗滌步驟(3)中得到的固體3-4次，得到產(chǎn)物；真空干燥4h，得到黑色固體。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的NiSe電催化材料的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中：Se粉和六水合氯化鎳的物質(zhì)的量之比為(1.1-1.6)：1。4.根...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：凡素華，汪藝璇，武海，
申請(專利權(quán))人：阜陽師范學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：安徽,34