一種制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法技術

本發明專利技術涉及阻燃級超細氫氧化鋁的制備，及提高其熱分解初始失水溫度的方法。特征在于阻燃級超細氫氧化鋁是將凈化后的鋁酸鈉溶液進行兩級或兩級以上種分制得，氫氧化鋁微粉種分制備所采用的晶種通過鋁鹽與銨鹽、或鋁酸鈉溶液與碳酸鹽化學反應制備；提高超細氫氧化鋁熱分解初始失水溫度采用的改性劑為磷酸二氫銨、磷酸二氫銨＋甘油、磷酸二氫銨＋草酸中的任何一種。本發明專利技術方法所制備改性氫氧化鋁具有２０５℃以上熱分解初始失水溫度，可以作為阻燃劑使用。本發明專利技術工藝簡單，適合工業生產。

【技術實現步驟摘要】

，涉及一種用于阻燃塑料、橡膠制備過程中阻燃添加劑氫氧化鋁的制備方法。
技術介紹
氫氧化鋁在受熱時能發生脫水吸熱反應，并且分解后生產的氧化物熔點高，熱穩定好，覆蓋于燃燒物表面阻擋熱傳導和熱輻射，因而其在塑料、橡膠等需要阻燃的領域得到了越來越廣闊的應用。盡管其阻燃性能突出，且原料來源豐富、價格低廉，但其作為阻燃劑時仍然存在著一些急需解決的問題，主要表現為①為使材料達到一定的阻燃級別，需要的添加量較大，從而造成材料的物理性能嚴重惡化，生產成本增加；②氫氧化鋁的初始脫水溫度較低，一般在180-200℃之間，這嚴重限制了其應用范疇。所以，提高阻燃級氫氧化鋁的綜合阻燃性能意義重大。超細化是提高氫氧化鋁阻燃性能的一個有效措施。超細化氫氧化鋁具有以下優點①超細無機剛性粒子可對高分子材料起到增韌增強效果，因此超細ATH粒子不僅使體系阻燃性能提高，也可解決其影響力學性能這一難題；②超細粒度的氫氧化鋁也能夠增加與阻燃聚合物基體之間的接觸面積，增強兩者界面相互作用的能力，從而能更有效地改善兩者的相容性和共混料的力學性能；③ATH顆粒的超細化后，同樣的使用量，由于ATH的比表面積大幅度提高，是粒子表面水蒸氣分壓下降，所以一定程度上可以提高阻燃效果。如ATH平均粒徑為5μm時，氧指數為28，當平均粒徑為1μm時，氧指數為33；④超細化后，有可能提高ATH的耐熱性能。⑤ATH顆粒的超細化，還有助于合成材料成品光滑度的提高以及其它力學、電學性能的改善，這在電纜護套和電器開關殼制品中尤為重要。另外，提高氫氧化鋁熱穩定性也意義重大。目前工業上采用偶聯劑等對氫氧化鋁粉體進行表面包覆改性處理，這只能改善氫氧化鋁的表面性質、提高其與有機高分子材料的加工性能，而不能提高氫氧化鋁的熱穩定性，并且生產成本高。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對上述已有技術存在的不足，提供一種能有效生產阻燃劑級超細氫氧化鋁且能效提高氫氧化鋁熱分解初始失水溫度的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的。，制備過程是鋁酸鈉溶液進行兩級或兩級以上種分過程得到種分完成后，自然沉降、過濾，水洗后烘干，得到d50在0.5-5μm、晶形為三水鋁石的阻燃級超細氫氧化鋁；再將氫氧化鋁用含磷酸二氫銨的改性劑進行改性處理。本專利技術的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，其特征在于制備過程所用的鋁酸鈉溶液中氧化鋁濃度為80-160g/L，苛性比αk范圍為1.5-1.7。本專利技術的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，其特征在于制備過程一級種分的晶種種子比為0.02-0.12，種分溫度為40-60℃，種分時間為2-10h；二級種分時，將一級種分后漿液加到裝有與一級分解槽同體積鋁酸鈉稀溶液的二級分解槽中，二級種分分解槽的溫度控制在40-60℃，種分時間10-20h。本專利技術的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，其特征在于制備過程進行三級種分時，將二級種分后漿液加到裝有與二級分解槽同體積鋁酸鈉稀溶液的三級分解槽中，三級種分分解槽的溫度與種分時間分別控制在40-60℃與10-20h。本專利技術的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，其特征在于制備過程進行多級種分時，將上一級種分后液與同體積鋁酸鈉稀溶液混合后進行種分。本專利技術的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，其特征在于制備過程每一級種分均加入0.2-0.5‰的PEG-1000。本專利技術的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，其特征在于制備過程種分完成后，自然沉降、過濾后，水洗2-5次后在100-120℃烘干得到d50在0.5-5μm、晶形為三水鋁石的阻燃級超細氫氧化鋁。本專利技術的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，其特征在于制備過程加入的晶種是通過向αk為1.5-1.7、Al2O3濃度為40-60g/L的鋁酸鈉溶液中，加入0.5-2mol/L的碳酸氫鈉反應6-8h，反應溫度控制在25-40℃，反應的終點PH值控制在9.5～10，過濾該反應液后得到高活性超細晶種。本專利技術的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，其特征在于制備過程加入的晶種是通過向1.0-2.0mol/L的碳酸銨往0.2-0.8mol/L的硫酸鋁溶液滴加，邊加邊快速攪拌，反應體系溫度控制在40-60℃，終點PH值控制在7-8，過濾該反應體系后得到的高活性超細晶種。本專利技術的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，其特征在于制備過程采用的改性劑為磷酸二氫銨。本專利技術的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，其特征在于制備過程采用的改性劑為磷酸二氫銨+甘油，其中甘油在改性劑中所占的重量比為10％-30％。本專利技術的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，其特征在于制備過程采用的改性劑為磷酸二氫銨+草酸，其中草酸在改性劑中所占的重量比為10％-30％。本專利技術的制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，其特征在于制備時的改性氫氧化鋁的制備過程是將相對于氫氧化鋁干質量3％-10％的改性劑加入氫氧化鋁料漿中，在60～95℃下攪拌反應60-90min后抽濾，用溫水洗滌3-5次，在110-120℃干燥6-12h；氫氧化鋁料漿中的固含量為15-50％。采用本專利技術的方法，氫氧化鋁制備過程中用到了多次種分，所采取晶種通過鋁鹽與銨鹽、或鋁酸鈉溶液與碳酸鹽化學反應制備；提高超細氫氧化鋁熱分解初始失水溫度采用的改性劑為磷酸二氫銨基化學原料。制備和阻燃級超細氫氧化鋁微粉的熱分解初始失水溫度可大于205℃。附圖說明圖1本專利技術實施例1所得氫氧化鋁微粉的SEM電鏡照片；圖2本專利技術實施例1所得氫氧化鋁微粉的XRD曲線；圖3本專利技術實施例1所得氫氧化鋁微粉的DSC-TGA曲線；圖4本專利技術實施例1所得改性氫氧化鋁微粉的DSC-TGA曲線； 圖5本專利技術實施例2所得改性氫氧化鋁微粉的DSC-TGA曲線。下面結合實例對本專利技術作詳細說明，但決不是用來限制本專利技術的范圍。具體實施例方式，制備過程是將鋁酸鈉溶液進行兩級或兩級以上種分過程，其中一級種分的晶種種子比為0.02-0.12，種分溫度為40-60℃，種分時間為2-10h；二級種分時，將一級種分后漿液加到裝有與一級分解槽同體積鋁酸鈉稀溶液的二級分解槽中，二級種分分解槽的溫度控制在40-60℃，種分時間10-20h；進行多級種分時，將上一級種分后液與同體積鋁酸鈉稀溶液混合后進行種分；種分后自然沉降、過濾后，水洗2-5次后在100-120℃烘干得到d50在0.5-5μm、晶形為三水鋁石的阻燃級超細氫氧化鋁。制備過程每一級種分均加入0.2-0.5‰的PEG-1000。制備過程加入的晶種是通過向αk為1.5-1.7、Al2O3濃度為40-60g/L的鋁酸鈉溶液中，加入0.5-2mol/L的碳酸氫鈉反應6-8h，反應溫度控制在25-40℃，反應的終點PH值控制在9.5～10，過濾該反應液后得到高活性超細晶種或是通過向1.0-2.0mol/L的碳酸銨往0.2-0.8mol/L的硫酸鋁溶液滴加，邊加邊快速攪拌，反應體系溫度控制在40-60℃，終點PH值控制在7-8，過濾該反應體系后得到的高活性超細晶種。制備時的改性氫氧化鋁的制備過程是將相對于氫氧化鋁干質量3％-10％的改性劑本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備初始失水溫度高的阻燃級超細氫氧化鋁的方法，制備過程是將鋁酸鈉溶液進行兩級或兩級以上種分過程，種分完成后，自然沉降、過濾，水洗后烘干，得到ｄ↓［５０］在０．５－５μｍ、晶形為三水鋁石的阻燃級超細氫氧化鋁；再將氫氧化鋁用含磷酸二氫銨的改性劑進行改性處理。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：霍登偉，馮曉明，周向陽，劉軼巍，劉國艷，劉延東，劉春利，
申請(專利權)人：中國鋁業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：11[中國|北京]