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    一種紫外發(fā)光晶體材料磷酸鈉鈰晶體制造技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):1661520 閱讀:234 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
    一種紫外發(fā)光晶體材料磷酸鈉鈰,屬于正交晶系,其空間群為Pnma,a=8.6202*,b=5.2907*,c=12.6800*,α=β=γ=90°,V=578.305*↑[3]。采用高溫固相方法合成磷酸鈉鈰單晶,將充分研磨均勻的混合原料置于鉑坩堝中,放入箱式爐中加熱合成,在最高溫度恒溫,然后緩慢冷卻,降至室溫后可得到磷酸鈉鈰單晶。該晶體材料用于小型高功率固體激光器。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及新型的光致發(fā)光材料,尤其是涉及一種新穎的紫外發(fā)光晶體材料磷酸鈉鈰。
    技術(shù)介紹
    目前,國(guó)內(nèi)外研究者正努力開發(fā)出不同波段的發(fā)光材料,以滿足實(shí)際應(yīng)用需要。例如,大阪大學(xué)的足立吟也和我國(guó)長(zhǎng)春中國(guó)科學(xué)院物理研究所的李文連分別研究了Eu2+及Ce3+的高分子發(fā)光材料,配體分別為15C5-冠醚基的聚甲基丙烯酸甲酯(PMA)或18C6-冠醚基的聚甲基丙烯酸甲酯。這兩個(gè)材料的發(fā)光能量主要是基于Eu2+和Ce3+的f→d允許躍遷的吸收。在紫外燈照射下,前者發(fā)出藍(lán)光,后者發(fā)出紫光。此外,最先受到重視和開發(fā)的硫化物發(fā)光材料CaS:Bi可發(fā)出紫藍(lán)色光。這些材料的發(fā)光均在可見(jiàn)區(qū),而材料本體的紫外區(qū)發(fā)光鮮有報(bào)道。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的在于設(shè)計(jì)一種不需要繁瑣的制備途徑和復(fù)雜的光學(xué)設(shè)計(jì),其材料本體就可以在激發(fā)光下發(fā)射出一定特征波長(zhǎng)的光,以滿足實(shí)際應(yīng)用需要,因此我們研制出了一種新的光致發(fā)光晶體材料-磷酸鈉鈰。該晶體在Na2O-CeO2-P2O5體系中采用高溫固相反應(yīng)合成,選用含該材料元素的碳酸鹽,磷酸鹽以及稀土氧化物作為反應(yīng)原料。經(jīng)低溫預(yù)燒后,升高溫度至體系的熔融溫度(950-1000℃),并恒溫,然后緩慢冷卻至室溫得到該晶體。通過(guò)單晶X-射線衍射數(shù)據(jù)得知相關(guān)的晶體學(xué)參數(shù)為它屬于正交晶系,空間群為Pnma,a=8.6202,b=5.2907,c=12.6800,α=β=γ=90°,V=578.3053。經(jīng)結(jié)構(gòu)解析表明其結(jié)構(gòu)為鈰多面體通過(guò)共用頂點(diǎn)氧原子在方向上形成一維長(zhǎng)鏈,P2O7基團(tuán)起到橋梁作用將鈰多面體長(zhǎng)鏈連接,形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),鈉原子填充在由磷氧四面體和鈰氧多面體圍成的間隙中,見(jiàn)附圖1。鈰原子與來(lái)自不同磷氧四面體的7個(gè)氧原子配位,見(jiàn)附圖2。具體合成工藝見(jiàn)實(shí)施方式。我們對(duì)該晶體進(jìn)行了紫外-可見(jiàn)吸收光譜的測(cè)定,最大吸收峰在301nm附近,吸收截止波長(zhǎng)為415nm。從其熒光光譜(激發(fā)波長(zhǎng)為270nm)得知光致發(fā)光譜帶由318nm和335nm的紫外區(qū)發(fā)射帶組成。為了進(jìn)一步研究該晶體紫外發(fā)光的特性,我們對(duì)318nm和335nm的熒光強(qiáng)度衰減情況進(jìn)行了分析,在273nm激發(fā)光下測(cè)定平均壽命分別為35ns和31ns。這種氧化物本體的結(jié)構(gòu)和發(fā)光行為在國(guó)內(nèi)外均未見(jiàn)報(bào)道,它的優(yōu)勢(shì)在于在一定的激發(fā)波長(zhǎng)下實(shí)現(xiàn)紫外發(fā)射,制備工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低。可以預(yù)見(jiàn),這將會(huì)為人們制備小型高功率固體激光器開拓新的發(fā)光材料來(lái)源。附圖說(shuō)明圖1為磷酸鈉鈰晶體三維結(jié)構(gòu)示意圖,其中為清晰可見(jiàn)Na-O化學(xué)鍵省略;圖2為鈰原子配位示意圖。具體實(shí)施例方式關(guān)于磷酸鈉鈰晶體的合成,采用高溫固相合成方法在1273K熔融,緩慢降溫結(jié)晶而成。所用化學(xué)試劑的用量及化學(xué)計(jì)量比如下Na2CO30.318(3mol)浙江省蘭溪市二輕試劑廠AR 純度≥99.8%CeO20.172(1mol)汕頭市光華化學(xué)廠 AR 純度≥97.0% NH4H2PO41.15(10mol)國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司GR 純度≥99.0%具體操作方法如下按3∶1∶10的摩爾比例用分析天平準(zhǔn)確稱取,在通風(fēng)櫥中將稱量好的試劑放入瑪瑙研體中充分研磨使其混合均勻,然后將樣品裝入鉑坩堝里。為使后期反應(yīng)順利進(jìn)行,放入箱式爐中在300℃預(yù)燒、研磨。最后在1273K下恒溫24h,經(jīng)分階段緩慢冷卻到室溫第一階段,以2℃/h的速度降至800℃;第二階段,以10℃/h的速度從800℃降至500℃;第三階段,以25℃/h的速度從500℃降至室溫;最后,在坩堝底部得到無(wú)色條狀晶體。對(duì)該晶體進(jìn)行單晶X-射線衍射晶體學(xué)分析知其為磷酸鈉鈰晶體,其晶體學(xué)參數(shù)如上所述,結(jié)構(gòu)如附圖1和2所示。權(quán)利要求1.一種紫外發(fā)光晶體材料磷酸鈉鈰,其特征在于它屬于正交晶系,其空間群為Pnma,a=8.6202,b=5.2907,c=12.6800,α=β=γ=90°,V=578.3053。2.一種權(quán)利要求1的紫外發(fā)光晶體材料磷酸鈉鈰的制備方法,采用高溫固相合成方法,其特征在于在300℃預(yù)燒、研磨。最后在1273K下恒溫24h,經(jīng)分階段緩慢冷卻到室溫第一階段,以2℃/h的速度降至800℃;第二階段,以10℃/h的速度從800℃降至500℃;第三階段,以25℃/h的速度從500℃降至室溫。3.一種權(quán)利要求1的紫外發(fā)光晶體材料磷酸鈉鈰的用途,其特征在于該晶體材料用于小型高功率固體激光器。全文摘要一種紫外發(fā)光晶體材料磷酸鈉鈰,屬于正交晶系,其空間群為Pnma,a=8.6202,b=5.2907,c=12.6800,α=β=γ=90°,V=578.305文檔編號(hào)C09K11/77GK1916108SQ200510090439公開日2007年2月21日 申請(qǐng)日期2005年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2005年8月15日專利技術(shù)者朱靜, 程文旦, 張 浩, 龔亞京, 吳東升, 闞子規(guī), 童華南 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種紫外發(fā)光晶體材料磷酸鈉鈰,其特征在于:它屬于正交晶系,其空間群為Pnma,a=8.6202*,b=5.2907*,c=12.6800*,α=β=γ=90°,V=578.305*↑[3]。

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:朱靜程文旦張浩龔亞京吳東升闞子規(guī)童華南
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:35[中國(guó)|福建]

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