一種增韌改性聚氯乙烯的制備方法技術

本發明專利技術屬于聚氯乙烯技術領域，涉及一種增韌改性聚氯乙烯的制備方法，將聚氯乙烯加入含有分散劑的乙醇液中，加入堿液進行微波堿化反應，得到堿化聚氯乙烯懸濁醇液；將石墨烯材料和碳酸鈣材料加入去離子水中超聲得到混合改性液；然后將混合改性液緩慢滴加至聚氯乙烯懸濁醇液，輔以乙酸和引發劑進行微波改性反應得到混合改性聚氯乙烯溶液；最后將得到混合改性聚氯乙烯溶液減壓蒸餾后加入穩定劑進行微沸反應，進行二次減壓蒸餾反應直至烘干得到增韌改性聚氯乙烯。本發明專利技術生產工藝簡單、生產效率高，易于實現工業化規模生產。

A preparation method of toughened modified polyvinyl chloride

The invention belongs to the technical field of PVC, relates to a preparation method of toughening modification of PVC, PVC will add liquid containing ethanol dispersant, adding alkali solution of microwave assisted alkali reaction, obtained PVC suspension liquid alcohol alkali; the graphene material and calcium carbonate materials into deionized water and ultrasonic mixed modified solution; then the mixed modified liquid dripping slowly to PVC suspension liquid with alcohol, acetic acid and initiator were modified by microwave reaction mixture modified polyvinyl chloride solution; finally mixed modified polyvinyl chloride solution after vacuum distillation stabilizer micro boiling reaction, two vacuum distillation drying reaction until the toughening modification of pvc. The production process of the invention is simple, the production efficiency is high, and the industrial scale production is easy to be realized.

【技術實現步驟摘要】
一種增韌改性聚氯乙烯的制備方法
本專利技術屬于聚氯乙烯
，涉及一種增韌改性聚氯乙烯的制備方法。
技術介紹
聚氯乙烯（PVC）是一種應用極其廣泛的通用型熱塑性樹脂，具有良好的耐化學腐蝕性、耐磨性、阻燃性等性能，并且價格低廉，在工業、農業、包裝以及建筑等領域得到了廣泛的應用。然而，硬質聚氯乙烯具有脆性大的顯著缺點，使其作為高性能結構材料受到了極大的限制。因此，對硬質聚氯乙烯增韌改性一直是聚氯乙烯材料研究的熱點。為了達到改進硬質聚氯乙烯韌性的目的，通常采用化學改性和物理改性兩種途徑，前者是通過化學接枝共聚功能基團在分子鏈中引入柔性基團從而達到增韌效果，但該途徑存在工藝復雜、成本高的顯著缺點；相比而言，物理改性是通過在PVC材料加工過程中加入改性劑而實現，該途徑具有工藝簡單、操作便捷、靈活性高等顯著優點，因此被工業界廣泛采用。物理改性通常采用加入彈性體（如氯化聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、MBS、APR、丁腈橡膠、TPU等）的方法對聚氯乙烯進行增韌改性，已取得了顯著增韌效果，然而在改善PVC韌性的同時，卻一定程度上降低了材料的剛度、耐熱性、加工流動性等性能。近年來，加入納米粒子改善韌性的研究已引起廣泛的關注，納米粒子具有尺寸小、表面積大、易產生量子和表面效應等特點，可在提高韌性的同時，使尺寸穩定性、加工流動性等得以提高。通過添加剛性粒子（如納米CaCO3、蒙脫土、高嶺土等），可提高PVC的沖擊強度和韌性。
技術實現思路
針對現有技術中的問題，本專利技術提供一種增韌改性聚氯乙烯的制備方法，生產工藝簡單、生產效率高，易于實現工業化規模生產。為實現以上技術目的，本專利技術的技術方案是：一種增韌改性聚氯乙烯的制備方法，其特征在于：其制備方法按照如下步驟：步驟1，將聚氯乙烯粉末加入無水乙醇中，加入分散劑超聲反應1-3h，得到聚氯乙烯懸濁醇液；步驟2，將堿液滴加至聚氯乙烯懸濁醇液，微波反應2-4h，靜置后得到堿化聚氯乙烯懸濁醇液；步驟3，將石墨烯材料和碳酸鈣材料加入至去離子水中，超聲反應3-5h，得到混合改性液；步驟4將混合改性液緩慢加入聚氯乙烯懸濁醇液中，并滴加乙酸與引發劑，微波反應2-4h，得到混合改性聚氯乙烯溶液；步驟5，將混合改性聚氯乙烯溶液減壓蒸餾1-2h，然后加入穩定劑，微沸反應30-60min，進行二次蒸餾反應，直至烘干得到增韌改性聚氯乙烯。所述步驟1中的聚氯乙烯粉末的濃度為30-50g/L，所述分散劑加入量為聚氯乙烯粉末質量的10-20%，所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮。所述步驟1中的超聲反應的頻率為3.5-7.5kHz，超聲反應采用水浴超聲，溫度為50-60℃。所述步驟2中的堿液采用0.4-0.8mol/L的氫氧化鈉溶液，所氫氧化鈉加入量是聚氯乙烯質量3-10%。所述步驟2中的堿液滴加速度為2-5mL/min，所述微波反應功率為200-300W，溫度為70-80℃。所述步驟3中的石墨烯材料的加入量是聚氯乙烯質量的12-15%，所述碳酸鈣的加入量是聚氯乙烯質量的3-6%,所述去離子水的加入量是聚氯乙烯質量的20-30%，所述超聲反應的頻率為5.5-8.5kHz。所述步驟4中的緩慢滴加的滴加速度為7-13mL/min，所述乙酸的加入量是聚氯乙烯質量的2-5%，引發劑加入量是聚氯乙烯質量的4-8%，所述微波反應的功率為300-400W。所述步驟4中引發劑采用過硫酸銨。所述步驟5中的減壓蒸餾反應的壓力為大氣壓的40-60%，溫度為60-90℃，所述微沸反應的溫度為90-120℃，所述二次蒸餾反應的壓力為大氣壓的70-75%，溫度為100-120℃。所述步驟5中的穩定劑加入量為聚氯乙稀質量的15-25%，所述穩定劑采用鈣鋅穩定劑。步驟2中通過微波反應的共同加熱過程中，增加氯離子的活性，并且在堿性條件下進行反應，得到堿化，同時保持溶液的堿性，保證其堿化后的穩定性。步驟3通過超聲將石墨烯材料和碳酸鈣材料進行表面羥基化處理，不僅能夠提高分散性，同時也能進行表面改性。步驟4中通過改性劑的加入能夠在微波反應中提升其表面羥基的性能，與堿化后的聚氯乙烯發生反應，達到連接效果，同時引發劑與乙酸的加入能夠將乙酸嫁接在聚氯乙烯上，達到二次改性的效果。步驟5中減壓蒸餾能夠將乙醇和乙酸去除，形成穩定的水溶液，通過穩定劑的微沸反應能夠提升改性的穩定性；最后在二次蒸餾過程中將水去除，能夠平穩烘干，解決了高溫過程中聚氯乙烯材料分解的問題。本專利技術將聚氯乙烯加入含有分散劑的乙醇液中，加入堿液進行微波堿化反應，得到堿化聚氯乙烯懸濁醇液；將石墨烯材料和碳酸鈣材料加入去離子水中超聲得到混合改性液；然后將混合改性液緩慢滴加至聚氯乙烯懸濁醇液，輔以乙酸和引發劑進行微波改性反應得到混合改性聚氯乙烯溶液；最后將得到混合改性聚氯乙烯溶液減壓蒸餾后加入穩定劑進行微沸反應，進行二次減壓蒸餾反應直至烘干得到增韌改性聚氯乙烯。從以上描述可以看出，本專利技術具備以下優點：1.本專利技術生產工藝簡單、生產效率高，易于實現工業化規模生產。2.本專利技術添加了石墨烯材料和碳酸鈣材料，有效的提高了力學強度，也提高了抗沖擊性能。3.本專利技術大幅度地提高硬質聚氯乙烯的斷裂伸長率（較純聚氯乙烯增加47%）和沖擊強度（較純聚氯乙烯增加12.1%）。具體實施方式結合實施例詳細說明本專利技術，但不對本專利技術的權利要求做任何限定。實施例1一種增韌改性聚氯乙烯的制備方法，其特征在于：其制備方法按照如下步驟：步驟1，將聚氯乙烯粉末加入無水乙醇中，加入分散劑超聲反應1h，得到聚氯乙烯懸濁醇液；步驟2，將堿液滴加至聚氯乙烯懸濁醇液，微波反應2h，靜置后得到堿化聚氯乙烯懸濁醇液；步驟3，將石墨烯材料和碳酸鈣材料加入至去離子水中，超聲反應3h，得到混合改性液；步驟4將混合改性液緩慢加入聚氯乙烯懸濁醇液中，并滴加乙酸與引發劑，微波反應2h，得到混合改性聚氯乙烯溶液；步驟5，將混合改性聚氯乙烯溶液減壓蒸餾1h，然后加入穩定劑，微沸反應30min，進行二次蒸餾反應，直至烘干得到增韌改性聚氯乙烯。所述步驟1中的聚氯乙烯粉末的濃度為30g/L，所述分散劑加入量為聚氯乙烯粉末質量的10%，所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮。所述步驟1中的超聲反應的頻率為3.5kHz，超聲反應采用水浴超聲，溫度為50℃。所述步驟2中的堿液采用0.4mol/L的氫氧化鈉溶液，所氫氧化鈉加入量是聚氯乙烯質量3%。所述步驟2中的堿液滴加速度為2-5mL/min，所述微波反應功率為200-300W，溫度為70℃。所述步驟3中的石墨烯材料的加入量是聚氯乙烯質量的12%，所述碳酸鈣的加入量是聚氯乙烯質量的3%,所述去離子水的加入量是聚氯乙烯質量的20%，所述超聲反應的頻率為5.5kHz。所述步驟4中的緩慢滴加的滴加速度為7mL/min，所述乙酸的加入量是聚氯乙烯質量的2%，引發劑加入量是聚氯乙烯質量的4%，所述微波反應的功率為300W。所述步驟4中引發劑采用過硫酸銨。所述步驟5中的減壓蒸餾反應的壓力為大氣壓的40%，溫度為60℃，所述微沸反應的溫度為90℃，所述二次蒸餾反應的壓力為大氣壓的70%，溫度為100℃。所述步驟5中的穩定劑加入量為聚氯乙稀質量的15%，所述穩定劑采用鈣鋅穩定劑。本專利技術制備的材料的斷裂伸長率為193%，缺口沖擊強度為11.72KJ/m2。實施例本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種增韌改性聚氯乙烯的制備方法，其特征在于：其制備方法按照如下步驟：步驟1，將聚氯乙烯粉末加入無水乙醇中，加入分散劑超聲反應1?3h，得到聚氯乙烯懸濁醇液；步驟2，將堿液滴加至聚氯乙烯懸濁醇液，微波反應2?4h，靜置后得到堿化聚氯乙烯懸濁醇液；步驟3，將石墨烯材料和碳酸鈣材料加入至去離子水中，超聲反應3?5h，得到混合改性液；步驟4將混合改性液緩慢加入聚氯乙烯懸濁醇液中，并滴加乙酸與引發劑，微波反應2?4h，得到混合改性聚氯乙烯溶液；步驟5，將混合改性聚氯乙烯溶液減壓蒸餾1?2h，然后加入穩定劑，微沸反應30?60min，進行二次蒸餾反應，直至烘干得到增韌改性聚氯乙烯。

【技術特征摘要】
1.一種增韌改性聚氯乙烯的制備方法，其特征在于：其制備方法按照如下步驟：步驟1，將聚氯乙烯粉末加入無水乙醇中，加入分散劑超聲反應1-3h，得到聚氯乙烯懸濁醇液；步驟2，將堿液滴加至聚氯乙烯懸濁醇液，微波反應2-4h，靜置后得到堿化聚氯乙烯懸濁醇液；步驟3，將石墨烯材料和碳酸鈣材料加入至去離子水中，超聲反應3-5h，得到混合改性液；步驟4將混合改性液緩慢加入聚氯乙烯懸濁醇液中，并滴加乙酸與引發劑，微波反應2-4h，得到混合改性聚氯乙烯溶液；步驟5，將混合改性聚氯乙烯溶液減壓蒸餾1-2h，然后加入穩定劑，微沸反應30-60min，進行二次蒸餾反應，直至烘干得到增韌改性聚氯乙烯。2.根據權利要求1所述的一種增韌改性聚氯乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的聚氯乙烯粉末的濃度為30-50g/L，所述分散劑加入量為聚氯乙烯粉末質量的10-20%，所述分散劑采用聚乙烯吡咯烷酮。3.根據權利要求1所述的一種增韌改性聚氯乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的超聲反應的頻率為3.5-7.5kHz，超聲反應采用水浴超聲，溫度為50-60℃。4.根據權利要求1所述的一種增韌改性聚氯乙烯的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的堿液采用0.4-0.8mol/L的氫氧化鈉溶液，所氫氧化鈉加入量是聚氯乙烯質量3-10%。5.根據權利要求1所述的一種增韌改...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李蒙月，
申請(專利權)人：東莞市鑫益電子科技有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東,44