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    稀土硫酸溶液二(2-乙基已基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法技術

    技術編號:1784564 閱讀:332 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
    稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸一步轉型、分組工藝方法,是用于生產氯化稀土和釤銪釓富集物產品的工藝,該工藝以混合稀土硫酸溶液為原料,以二(2-乙基已基)磷酸為萃取有機相,采用轉型、分組一步工藝,得到氯化稀土和釤銪釓富集物產品,該工藝簡單易行、成本較低、產品質量穩定。(*該技術在2021年保護過期,可自由使用*)

    【技術實現步驟摘要】
    【國外來華專利技術】
    本專利技術屬于化工領域,涉及一種稀土硫酸溶液的萃取工藝。稀土前處理工藝,自七十年代起配套不同的產品結構,經歷了一代、二代、三代的變化,其中二代、三代酸法工藝各具優點,為國內許多大的稀土廠家所采用。其主體工藝流程均為濃硫酸焙燒、水浸將稀土元素轉入溶液中,對于所得稀土溶液的處理目前主要采用如下方法進行分離提純(1)以脂肪酸為萃取劑進行全撈轉型,得到混合氯化稀土溶液,再采用二(2-乙基己基)磷酸(也稱P2O4)萃取進行分組得到釤銪釓富集物和分組氯化稀土產品。該工藝采用兩種萃取體系,不利于生產組織和控制。同時由于水浸液成分復雜,在轉型萃取過程中極易發生萃取槽乳化現象,不但影響產品質量,而且增加化工材料消耗;(2)P2O4萃取分組得到釤銪釓富集物、萃取余液再進行P2O4萃取全撈轉型得到分組氯化稀土產品。該工藝在P2O4-硫酸一種體系中,經過兩步萃取工序,達到稀土分離和富集的目的。但該工藝在進行第二步全撈轉型萃取前,需對進料液進行中和調整,相對工序步驟多、流程長,且進料稀土濃度偏低;(3)采用碳酸氫銨沉淀的方法進行轉型、再酸溶,得到高濃度的稀土溶液,根據需要采用P2O4或P5O7體系進行分組。該工序靈活性較強、產品質量易于保證,同時減少了后續萃取設備投資。但廢水量大,化工材料消耗相對較高、收率也受影響。本專利技術的目的是為了克服現有工藝工序多、流程長、后續分離料液稀土濃度低、且廢水多、化工材料消耗較高的不足,提出一種一步萃取工藝,達到稀土轉型、分組的目的。為實現上述的目的,本專利技術采用了如下技術方案稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法,以混合硫酸稀土溶液為原料,以二(2-乙基己基)磷酸為萃取有機相,其特征為在一段體系進行稀土轉型、分組,經過1-15級萃取、3-20級洗滌,18-33級反萃,第3-16級出口液為分組氯化稀土溶液,對氯化稀土溶液濃縮,得到分組氯化稀土產品,在第18-30級出口得到氧化銪含量8%以上的釤銪釓富集溶液,經草酸沉淀、灼燒,得到釤銪釓富集產品。原料液是混合稀土礦與濃硫酸按一定重量比混勻,在400-850℃溫度下焙燒一定時間,焙燒礦按1∶1-15的相比加入水攪拌2-6小時、澄清,吸出上清液、中和至PH4至4.5,溶液中稀土濃度為REO0.7克/升至50克/升,包括La系所有元素和釔。所述的洗液是用工業鹽酸加水稀釋到0.2N至5.5N,所述的反液是用工業鹽酸加水稀釋到2N至8N。由于采用了稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法,生產出的稀土和釤銪釓富集物產品質量穩定,技術指標高于現行酸法工藝,而且簡化了工藝流程,降低了排放、降低了生產成本。該圖為本專利技術的工藝流程圖。流比=料液∶有機相∶洗液=1∶1.2∶0.07級數=萃取+洗滌+反萃=10+20+10洗余液經過中和、濃縮,得到分組氯化稀土;反萃液經過草酸沉淀、灼燒,得到氧化銪配分為8%的釤銪富集物產品。權利要求1.一種稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法,以混合硫酸稀土溶液為原料,以二(2-乙基己基)磷酸為萃取有機相,其特征在于一段體系進行稀土轉型、分組,經過1-15級萃取、3-20級洗滌,18-33級反萃,第3-16級出口液為分組氯化稀土溶液,對氯化稀土溶液濃縮,得到分組氯化稀土產品,在第18-30級出口得到氧化銪含量8%以上的釤銪釓富集溶液,經草酸沉淀、灼燒,得到釤銪釓富集產品。2.如權利要求1所述的稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法,其特征在于原料液是混合稀土礦與濃硫酸按一定重量比混勻,在400-850℃溫度下焙燒一定時間,焙燒礦按1∶1-15的相比加入水攪拌2-6小時、澄清,吸出上清液、中和至PH4至4.5溶液中稀土濃度為REO0.7克/升至50克/升,包括La系所有元素和釔。3.如權利要求1所述的稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法,其特征在于所述的洗液是用工業鹽酸加水稀釋到0.2至5.5N,所述的反液是用業鹽酸加水稀釋到2至8N。全文摘要稀土硫酸溶液二(2-乙基己基)磷酸一步轉型、分組工藝方法,是用于生產氯化稀土和釤銪釓富集物產品的工藝,該工藝以混合稀土硫酸溶液為原料,以二(2-乙基已基)磷酸為萃取有機相,采用轉型、分組一步工藝,得到氯化稀土和釤銪釓富集物產品,該工藝簡單易行、成本較低、產品質量穩定。文檔編號C22B3/08GK1421534SQ0113997公開日2003年6月4日 申請日期2001年11月22日 優先權日2001年11月22日專利技術者李冬, 王靜, 劉建軍, 賈千貴, 王曉鐵 申請人:內蒙古包鋼稀土高科技股份有限公司本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種稀土硫酸溶液二(2-乙基已基)磷酸萃取一步轉型、分組工藝方法,以混合硫酸稀土溶液為原料,以二(2-乙基已基)磷酸為萃取有機相,其特征在于一段體系進行稀土轉型、分組,經過1-15級萃取、3-20級洗滌,18-33級反萃,第3-16級出口液為分組氯化稀土溶液,對氯化稀土溶液濃縮,得到分組氯化稀土產品,在第18-30級出口得到氧化銪含量8%以上的釤銪釓富集溶液,經草酸沉淀、灼燒,得到釤銪釓富集產品。

    【技術特征摘要】
    【國外來華專利技術】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:李冬,王靜,劉建軍賈千貴,王曉鐵,
    申請(專利權)人:內蒙古包鋼稀土高科技股份有限公司,
    類型:發明
    國別省市:15[中國|內蒙]

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