一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊及其制備方法技術

一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊，其特征在于，首先將空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶聯處理得到表面偶聯處理玻璃微珠；其次采用水熱法將二氧化鈦和氧化鑭沉積在空心玻璃微珠的表面，得到修飾空心玻璃微珠；然后，制備尿素/甲醛預聚體溶液；最后以尿素/甲醛聚合所得的脲醛樹脂為膠囊壁材，石蠟和空心玻璃微珠為芯材，得到一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊。本發明專利技術的微膠囊，具有較低熱傳導系數，隔熱保溫性能優異；以脲醛樹脂為壁材的微膠囊具有很好的韌性和密閉性，具有較好的強度。

Urea formaldehyde resin phase change microcapsule with excellent heat insulation performance and preparation method thereof

A kind of urea formaldehyde resin phase change microcapsule with excellent heat insulation and heat preservation is characterized by the surface coupling treatment of glass microspheres by cleaning the hollow glass microspheres by cleaning deoiling, surface coarsening and coupling treatment. Secondly, the titanium dioxide and lanthanum oxide are deposited on the surface of hollow glass beads by hydrothermal method, and the modified hollow glass is obtained. Then, the urea / formaldehyde prepolymer solution was prepared. Finally, urea formaldehyde resin from urea / formaldehyde polymerization was used as the capsule wall, paraffin and hollow glass microbeads as core materials, and a kind of urea formaldehyde resin phase change microcapsule with excellent insulation and heat preservation was obtained. The microcapsule of the invention has low heat conduction coefficient, excellent heat insulation and insulation property, and the microcapsules with urea formaldehyde resin as wall material have good toughness and tightness, and have good strength.

【技術實現步驟摘要】
一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊及其制備方法
本專利技術屬于建筑領域，具體涉及一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊及其制備方法。
技術介紹
建筑保溫隔熱涂料是建筑節能的重要一環，傳統的保溫隔熱涂料是以提高氣相空隙率、降低導熱系數和傳導系數為主。如將相變蓄能材料石蠟應用于保溫隔熱涂料，必能緩解能源需求在時間和空間上的不匹配。然而固–液相變材料最大的缺點是液相時容易發生流淌，造成耐久性不良，甚至污染環境。將石蠟微膠囊化能很好地解決上述問題。當膠囊內發生固–液相變時，它將環境的熱量轉化為自身的潛熱或將潛熱釋放到環境中，從而維持環境溫度不變，起到調溫作用；整個相變過程都是在微球內進行，即使相變材料處于液態也不會泄露到環境中，并且由于囊壁具有一定的韌性，當相變材料由液態變為固態時產生體積收縮，殼體可以凹陷，以適應這樣的體積變化。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種高反射率的隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊及其制備方法。為了實現上述的目的，本專利技術采用了如下的技術方案：一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊，其特征在于，首先將空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶聯處理得到表面偶聯處理玻璃微珠；其次采用水熱法將二氧化鈦和氧化鑭沉積在空心玻璃微珠的表面，得到修飾空心玻璃微珠；然后，制備尿素/甲醛預聚體溶液；最后以尿素/甲醛聚合所得的脲醛樹脂為膠囊壁材，石蠟和空心玻璃微珠為芯材，得到一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊。所述的隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊，其特征在于，其由如下具體步驟制備而成：（1）將玻璃微珠置于10-12倍重量份的80-90℃的水中磁力攪拌20-30min清洗去油，水洗2-3次，真空抽濾；將清洗后的玻璃微珠置于8-10倍重量份的4-5%的氫氟酸溶液中磁力攪拌表面粗化5-8min，水洗2-3次，真空抽濾，干燥，得到表面粗化玻璃微珠；（2）將硅烷偶聯劑kh-570加入到25-30倍重量份的無水乙醇與去離子水以1：1的質量比配置的混合液中，磁力攪拌50-60min，加入表面粗化玻璃微珠，60-65℃恒溫磁力攪拌4-5h，真空抽濾，干燥，得到表面偶聯處理玻璃微珠；（3）將硫酸鈦和硝酸鑭加入到1/2的去離子水中，升高溫度至60-70℃，混合攪拌至完全溶解，加入尿素，繼續磁力攪拌50-60min；加入表面偶聯處理玻璃微珠，超聲震蕩30-40min，加入剩余的去離子水，轉移至反應釜中，密封后將其放置在均相反應器中，以2-3℃/min的速率升溫至140-150℃后，恒溫反應3-4h；待反應結束后，過濾，用丙酮、無水乙醇和去離子水分別洗滌2-3次，70-80℃真空干燥，得到修飾空心玻璃微珠；（4）將尿素加入到2-2.5倍重量份的37%的甲醛水溶液中，混合攪拌均勻，滴加三乙醇胺調節pH為8-8.5，并加熱至70-75℃，恒溫磁力攪拌50-60min，加入6-8倍重量份的去離子水繼續恒溫磁力攪拌30-40min，得到預聚體溶液；（5）將液體石蠟、固體石蠟、十六烷和OP-10以1：1：1：0.04-0.05的質量比混合，加熱熔融，加入修飾空心玻璃微珠、去離子水和氯化鈉，60-65℃以3000-3200r/min的轉速高速攪拌乳化30-40min，降低轉速至500-600r/min，滴加預聚體溶液，滴完后繼續攪拌20-30min；緩慢滴加檸檬酸溶液，調節體系pH為2-3，60-65℃恒溫磁力攪拌50-60min；升高溫度至85-90℃，繼續恒溫磁力攪拌3-4h，降溫分離，抽濾，石油醚和50-60℃去離子水各洗滌2-3次，干燥，得到一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊。所述的隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（3）中硫酸鈦、硝酸鑭、尿素、表面偶聯處理玻璃微珠和去離子水的質量比為1：0.2-0.25：0.5-0.6：8-10：100-120。所述的隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（5）中液體石蠟、修飾空心玻璃微珠、去離子水、氯化鈉和預聚體溶液的質量比為1：1.8-2.2：12-15：0.8-0.9：5-6。所述的隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟（5）中檸檬酸溶液為8-10%的檸檬酸溶液。通過上述的技術方案，本專利技術的有益效果是：本專利技術將空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶聯處理得到表面偶聯處理玻璃微珠；然后采用水熱法將二氧化鈦和氧化鑭沉積在空心玻璃微珠的表面，得到修飾空心玻璃微珠；本專利技術采用石蠟和空心玻璃微珠為芯材，一方面空心微珠作為一種大熱慣量中空結構材料，具有較低熱傳導系數，減少了對紅外熱輻射能的傳遞和吸收；另一方面，沉積空心玻璃微珠表面的二氧化鈦和氧化鑭能吸收空氣中的紅外輻射，并將此輻射能量反射出去，從而隔斷熱能進入基層，取得良好的隔熱效果；同時，石蠟為相變蓄能材料，在膠囊內發生固–液相變時，它將環境的熱量轉化為自身的潛熱或將潛熱釋放到環境中，從而維持環境溫度不變，進一步起到調溫作用；本專利技術以脲醛樹脂為壁材的微膠囊具有很好的韌性和密閉性，具有較好的強度，而且脲醛樹脂的制備具有良好的反應活性和相對簡單的合成工藝，原料便宜易得。本專利技術的微膠囊，具有較低熱傳導系數，隔熱保溫性能優異。具體實施方式本實施例的隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊，其由如下具體步驟制備而成：（1）將玻璃微珠置于12倍重量份的85℃的水中磁力攪拌30min清洗去油，水洗3次，真空抽濾；將清洗后的玻璃微珠置于10倍重量份的5%的氫氟酸溶液中磁力攪拌表面粗化8min，水洗3次，真空抽濾，干燥，得到表面粗化玻璃微珠；（2）將硅烷偶聯劑kh-570加入到30倍重量份的無水乙醇與去離子水以1：1的質量比配置的混合液中，磁力攪拌60min，加入表面粗化玻璃微珠，65℃恒溫磁力攪拌5h，真空抽濾，干燥，得到表面偶聯處理玻璃微珠；（3）將硫酸鈦和硝酸鑭加入到1/2的去離子水中，升高溫度至70℃，混合攪拌至完全溶解，加入尿素，繼續磁力攪拌60min；加入表面偶聯處理玻璃微珠，超聲震蕩40min，加入剩余的去離子水，轉移至反應釜中，密封后將其放置在均相反應器中，以3℃/min的速率升溫至150℃后，恒溫反應4h；待反應結束后，過濾，用丙酮、無水乙醇和去離子水分別洗滌3次，80℃真空干燥，得到修飾空心玻璃微珠；（4）將尿素加入到2.5倍重量份的37%的甲醛水溶液中，混合攪拌均勻，滴加三乙醇胺調節pH為8，并加熱至75℃，恒溫磁力攪拌60min，加入8倍重量份的去離子水繼續恒溫磁力攪拌40min，得到預聚體溶液；（5）將液體石蠟、固體石蠟、十六烷和OP-10以1：1：1：0.05的質量比混合，加熱熔融，加入修飾空心玻璃微珠、去離子水和氯化鈉，65℃以3000r/min的轉速高速攪拌乳化40min，降低轉速至600r/min，滴加預聚體溶液，滴完后繼續攪拌30min；緩慢滴加檸檬酸溶液，調節體系pH為3，65℃恒溫磁力攪拌60min；升高溫度至90℃，繼續恒溫磁力攪拌4h，降溫分離，抽濾，石油醚和60℃去離子水各洗滌3次，干燥，得到一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊。本實施例的步驟（3）中硫酸鈦、硝酸鑭、尿素、表面偶聯處理玻璃微珠和去離子水的質量比本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊，其特征在于，首先將空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶聯處理得到表面偶聯處理玻璃微珠；其次采用水熱法將二氧化鈦和氧化鑭沉積在空心玻璃微珠的表面，得到修飾空心玻璃微珠；然后，制備尿素/甲醛預聚體溶液；最后以尿素/甲醛聚合所得的脲醛樹脂為膠囊壁材，石蠟和空心玻璃微珠為芯材，得到一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊。

【技術特征摘要】
1.一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊，其特征在于，首先將空心玻璃微珠清洗去油、表面粗化和偶聯處理得到表面偶聯處理玻璃微珠；其次采用水熱法將二氧化鈦和氧化鑭沉積在空心玻璃微珠的表面，得到修飾空心玻璃微珠；然后，制備尿素/甲醛預聚體溶液；最后以尿素/甲醛聚合所得的脲醛樹脂為膠囊壁材，石蠟和空心玻璃微珠為芯材，得到一種隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊。2.根據權利要求書1所述的隔熱保溫性能優異的脲醛樹脂相變微膠囊，其特征在于，其由如下具體步驟制備而成：（1）將玻璃微珠置于10-12倍重量份的80-90℃的水中磁力攪拌20-30min清洗去油，水洗2-3次，真空抽濾；將清洗后的玻璃微珠置于8-10倍重量份的4-5%的氫氟酸溶液中磁力攪拌表面粗化5-8min，水洗2-3次，真空抽濾，干燥，得到表面粗化玻璃微珠；（2）將硅烷偶聯劑kh-570加入到25-30倍重量份的無水乙醇與去離子水以1：1的質量比配置的混合液中，磁力攪拌50-60min，加入表面粗化玻璃微珠，60-65℃恒溫磁力攪拌4-5h，真空抽濾，干燥，得到表面偶聯處理玻璃微珠；（3）將硫酸鈦和硝酸鑭加入到1/2的去離子水中，升高溫度至60-70℃，混合攪拌至完全溶解，加入尿素，繼續磁力攪拌50-60min；加入表面偶聯處理玻璃微珠，超聲震蕩30-40min，加入剩余的去離子水，轉移至反應釜中，密封后將其放置在均相反應器中，以2-3℃/min的速率升溫至140-150℃后，恒溫反應3-4h；待反應結束后，過濾，用丙酮、無水乙醇和去離子水分別洗滌2-3次，70-80℃真空干燥，得到修飾空心玻璃...

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳海，
申請(專利權)人：吳海，
類型：發明
國別省市：安徽,34