一種具有高阻燃特性的線性低密度聚乙烯材料的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種具有高阻燃特性的線性低密度聚乙烯材料的制備方法，屬于樹脂材料制備領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)采用化學(xué)氧化法制備阻燃劑，以過50目篩的天然鱗片石墨作原料，C:KMnO4:H2SO4:FeCl3·6H2O質(zhì)量比為1.0:0.23:5.0:0.1，其中，反應(yīng)前H2SO4濃度要稀釋至80％，在40℃下反應(yīng)40min，得阻燃劑。將線性低密度聚乙烯與阻燃劑按照質(zhì)量比7:3混合均勻后，通過雙螺桿擠出機(jī)在135℃下擠出冷卻后造粒、干燥，得材料樣品。本發(fā)明專利技術(shù)阻燃效果明顯，添加30％的阻燃劑可以使線性低密度聚乙烯的氧指數(shù)由17.7％提高到27.2％。

Preparation of linear low density polyethylene material with high flame retardancy

The invention discloses a preparation method of linear low density polyethylene material with high flame retardancy, belonging to the field of resin material preparation. The flame retardant is prepared by chemical oxidation method. The natural flake graphite of 50 mesh sieve is used as raw material. The mass ratio of C:KMnO4:H2SO4:FeCl3.6H2O is 1.0:0.23:5.0:0.1. The H2SO4 concentration should be diluted to 80% before the reaction, and the flame retardant can be obtained by reaction at 40 C for 40 minutes. The linear low density polyethylene (LDPE) and flame retardant were mixed evenly according to the mass ratio of 7:3, and then cooled by twin-screw extruder, and then granulated and dried. The flame retardant effect of the invention is obvious, and the oxygen index of linear low density polyethylene can be increased from 17.7% to 27.2% by adding 30% flame retardant.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種具有高阻燃特性的線性低密度聚乙烯材料的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種具有高阻燃特性的線性低密度聚乙烯材料制備，屬于樹脂材料制備領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
線性低密度聚乙烯(LLDPE)是上世紀(jì)70年代開發(fā)成功的乙烯與α-烯烴的共聚物，其分子呈線型結(jié)構(gòu)。由于LLDPE的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，在性能上它擁有著一些超越低密度聚乙烯(LDPE)的優(yōu)勢。基于以上特點(diǎn)，如果與LDPE膜有相同的強(qiáng)度,那么LLDPE膜的厚度可減至LDPE膜厚度的25％～30％。近幾年來，隨著科技的不斷發(fā)展，LLDPE不斷開拓新應(yīng)用領(lǐng)域，現(xiàn)以涌現(xiàn)出大量茂金屬、非茂金屬單活性中心催化的易加工LLDPE樹脂。大都屬于易燃材料。可膨脹石墨(EG)是由天然鱗片石墨經(jīng)過化學(xué)氧化法或電化學(xué)氧化法處理后得到的一種石墨層間化合物。就其結(jié)構(gòu)而言，可膨脹石墨是一種納米級復(fù)合材料。普通硫酸氧化制得的可膨脹石墨在受到200℃以上高溫時，硫酸與碳原子之間會發(fā)生氧化還原反應(yīng)，產(chǎn)生大量二氧化硫、二氧化碳和水蒸氣，使得可膨脹石墨開始膨脹，并在1000℃左右時達(dá)到最大體積，其最終體積可以達(dá)到初始時的280倍。此特性使得可膨脹石墨能在火災(zāi)發(fā)生時通過體積瞬間增大的方式將火焰熄滅。通過將二者的機(jī)械壓制融合可使LLDPE兼?zhèn)渥枞夹缘奶攸c(diǎn)，在實(shí)際應(yīng)用時可在火災(zāi)發(fā)生的情況下將損失降到最小，甚至可避免燃燒范圍的進(jìn)一步擴(kuò)大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于：提供一種對線性低密度聚乙烯具有高阻燃特性的可膨脹石墨制備，該方法采用化學(xué)氧化法，以過50目篩的天然鱗片石墨作原料，KMnO4作為氧化劑、H2SO4作為插層劑、FeCl3·6H2O作輔助插層劑制備可膨脹石墨。C:KMnO4:H2SO4:FeCl3·6H2O質(zhì)量比為1.0:0.23:5.0:0.1，其中，反應(yīng)前H2SO4濃度要稀釋至80％，在40℃下反應(yīng)40min，最終制得起始膨脹溫度為160℃，膨脹容積為578ml/g的可膨脹石墨。本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：具有高阻燃特性的線性低密度聚乙烯材料的制備，其特征在于以下步驟：1)首先用移液管量取3.38ml的蒸餾水置于300ml燒杯中，然后量取8.15ml的H2SO4(98％)稀釋于蒸餾水中，搖勻。2)再稱取3g的經(jīng)過篩選的天然石墨，KMnO4和FeCl3·6H2O，按C:KMnO4:H2SO4:FeCl3·6H2O按一定的質(zhì)量比混合，將稱量好的天然石墨在攪拌下注入燒杯中，并在攪拌下將KMnO4和FeCl3·6H2O依次加入，放置到40℃的恒溫槽中反應(yīng)40min，實(shí)驗(yàn)期間要不斷攪拌以保證反應(yīng)充分均勻。3)待反應(yīng)結(jié)束后將混合物裝入布袋中水洗、而后在清水中浸泡2h至中性且水沒有變紫，將布袋抽濾后把石墨轉(zhuǎn)移到坩堝中，并放入烘箱內(nèi)于60℃下干燥5h至恒重，得到產(chǎn)品可膨脹石墨。4)將LLDPE與阻燃劑按照一定質(zhì)量比稱量并混合均勻后，通過雙螺桿擠出機(jī)擠出，經(jīng)過水槽冷卻后造粒，再干燥注射樣條。所述步驟2)中所述天然石墨為過50目篩篩選所得。所述步驟2)中所述C:KMnO4:H2SO4:FeCl3·6H2O按一定的質(zhì)量比為1.0:0.23:5.0:0.1。所述步驟4)中所述LLDPE與阻燃劑按一定的質(zhì)量比混合，其比例為7：3。所述步驟4)中所述雙螺桿擠出機(jī)設(shè)定溫度為135℃。本專利技術(shù)的有益效果是：1)優(yōu)化了氧化劑，插層劑和輔助插層劑的配比。顯著改善了阻燃劑的膨脹性能。2)金屬鹵化物作為石墨的輔助插層劑,不僅可以提高產(chǎn)物的導(dǎo)電性和磁性能,而且使產(chǎn)物有較好的抗氧化性和環(huán)境穩(wěn)定性。3)選擇了較佳的添加劑與材料比例系數(shù)，兼顧了阻燃性能的同時，一定程度上避免了材料力學(xué)性能上的損失。附圖說明圖1阻燃材料FTIR測試圖。圖2阻燃材料XRD測試圖。具體實(shí)施方式具有高阻燃特性的線性低密度聚乙烯材料的制備，其特征在于以下步驟：1)首先用移液管量取3.38ml的蒸餾水置于300ml燒杯中，然后量取8.15ml的H2SO4(98％)稀釋于蒸餾水中，搖勻。2)再稱取3g的經(jīng)過篩選的天然石墨，KMnO4和FeCl3·6H2O，按C:KMnO4:H2SO4:FeCl3·6H2O按一定的質(zhì)量比混合，將稱量好的天然石墨在攪拌下注入燒杯中，并在攪拌下將KMnO4和FeCl3·6H2O依次加入，放置到40℃的恒溫槽中反應(yīng)40min，實(shí)驗(yàn)期間要不斷攪拌以保證反應(yīng)充分均勻。3)待反應(yīng)結(jié)束后將混合物裝入布袋中水洗、而后在清水中浸泡2h至中性且水沒有變紫，將布袋抽濾后把石墨轉(zhuǎn)移到坩堝中，并放入烘箱內(nèi)于60℃下干燥5h至恒重，得到產(chǎn)品可膨脹石墨。4)將LLDPE與阻燃劑按照一定質(zhì)量比稱量并混合均勻后，通過雙螺桿擠出機(jī)擠出，經(jīng)過水槽冷卻后造粒，再干燥注射樣條。所述步驟2)中所述天然石墨為過50目篩篩選所得。所述步驟2)中所述C:KMnO4:H2SO4:FeCl3·6H2O按一定的質(zhì)量比為1.0:0.23:5.0:0.1。所述步驟4)中所述LLDPE與阻燃劑按一定的質(zhì)量比混合，其比例為7：3。所述步驟4)中所述雙螺桿擠出機(jī)設(shè)定溫度為135℃。下面通過具體實(shí)施例對本專利技術(shù)做進(jìn)一步說明，但本專利技術(shù)并不局限于此。由于各污染海水中汞濃度及污水中其他物質(zhì)組分不盡相同，預(yù)處理參數(shù)也會產(chǎn)生相應(yīng)變化，因此在不違背本專利技術(shù)的實(shí)質(zhì)和所附權(quán)利要求范圍的前提下，可對本專利技術(shù)中關(guān)鍵參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，下面結(jié)合具體實(shí)施案例對本專利技術(shù)作進(jìn)一步解釋：一、制備方法1)取潔凈的10ml移液管，300ml燒杯。用移液管移取3.38ml蒸餾水于燒杯中，用量筒量取98％的硫酸8.15ml，沿器壁邊攪拌邊緩緩注入燒杯中，稀釋搖勻。2)稱取3g過50目篩的的天然石墨，邊攪拌邊向燒杯中加入天然石墨，混合均勻后在不斷攪拌的條件下依次加入0.69g的KMnO4和0.3g的FeCl3·6H2O。繼續(xù)攪拌使混合物混合均勻。3)提前將反應(yīng)槽調(diào)節(jié)至40℃，待溫度達(dá)到要求并平穩(wěn)后，將裝有上述混合物的燒杯置于反應(yīng)槽中40min，期間要不斷攪拌以保證反應(yīng)充分均勻。4)待反應(yīng)結(jié)束后，將燒杯中混合物移入布袋中，漏出溶液做廢棄處理。將布袋震蕩水洗，在清水中浸泡2h至中性且清水不變紫。5)將布袋抽濾后，將石墨轉(zhuǎn)移到坩堝中，并放入烘箱內(nèi)于60℃下干燥5h至恒重，得到阻燃劑。6)將LLDPE與阻燃劑按照質(zhì)量比7:3稱量并混合均勻后，在機(jī)筒溫度為135℃的溫度下，通過雙螺桿擠出機(jī)擠出，經(jīng)過水槽冷卻后造粒，再干燥注射樣條，得到阻燃線性低密度聚乙烯材料。二、測試與掃描結(jié)果1)FTIR測試如圖1所示，樣品分別在在3440cm-1和1635cm-1處出現(xiàn)較強(qiáng)的-OH吸收峰，這是由于H2SO4/HSO4-在石墨層間插層成功所導(dǎo)致。2)XRD測試對EG進(jìn)行X-ray衍射掃描，如圖2所示。(b)中以FeCl3·6H2O作為輔助插層劑制得插層后的EG的XRD中2θ在26.21°和56.08°位置出現(xiàn)了兩個特征衍射峰，晶面間距分別為3.44和1.64，這說明插層反應(yīng)沒有改變石墨的層間結(jié)構(gòu)，但其衍射角向小角度發(fā)生了遷移。可見，插層反應(yīng)導(dǎo)致的EG晶面間距變大。且(b)中的2θ分別在29.24°和28.50°位置出現(xiàn)了兩個新的衍射峰，對應(yīng)的晶面間距分別為3.05和3.13，這同時說明說明石墨層間有新物質(zhì)插入。3)阻燃性能測試先用小刀將6mm阻燃樣條在距點(diǎn)火源焰心5cm處劃一條刻度線，再垂本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種具有高阻燃特性的線性低密度聚乙烯材料的制備方法，其特征在于以下步驟：1)首先用移液管量取3.38ml的蒸餾水置于300ml燒杯中，然后量取8.15ml濃度為98％的H2SO4稀釋于蒸餾水中，搖勻；2)再稱取3g的經(jīng)過篩選的天然石墨，KMnO4和FeCl3·6H2O，按C:KMnO4:H2SO4:FeCl3·6H2O按一定的質(zhì)量比混合，將稱量好的天然石墨在攪拌下注入燒杯中，并在攪拌下將KMnO4和FeCl3·6H2O依次加入，放置到40℃的恒溫槽中反應(yīng)40min，實(shí)驗(yàn)期間要不斷攪拌以保證反應(yīng)充分均勻；3)待反應(yīng)結(jié)束后將混合物裝入布袋中水洗、而后在清水中浸泡2h至中性且水沒有變紫，將布袋抽濾后把石墨轉(zhuǎn)移到坩堝中，并放入烘箱內(nèi)于60℃下干燥5h至恒重，得到產(chǎn)品可膨脹石墨；4)將LLDPE與阻燃劑按照一定質(zhì)量比稱量并混合均勻后，通過雙螺桿擠出機(jī)擠出，經(jīng)過水槽冷卻后造粒，再干燥注射樣條。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種具有高阻燃特性的線性低密度聚乙烯材料的制備方法，其特征在于以下步驟：1)首先用移液管量取3.38ml的蒸餾水置于300ml燒杯中，然后量取8.15ml濃度為98％的H2SO4稀釋于蒸餾水中，搖勻；2)再稱取3g的經(jīng)過篩選的天然石墨，KMnO4和FeCl3·6H2O，按C:KMnO4:H2SO4:FeCl3·6H2O按一定的質(zhì)量比混合，將稱量好的天然石墨在攪拌下注入燒杯中，并在攪拌下將KMnO4和FeCl3·6H2O依次加入，放置到40℃的恒溫槽中反應(yīng)40min，實(shí)驗(yàn)期間要不斷攪拌以保證反應(yīng)充分均勻；3)待反應(yīng)結(jié)束后將混合物裝入布袋中水洗、而后在清水中浸泡2h至中性且水沒有變紫，將布袋抽濾后把石墨轉(zhuǎn)移到坩堝中，并放入烘箱內(nèi)于60℃下干燥5h至恒重，得到產(chǎn)品可膨脹石墨；4)將LLDP...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：包紅旭，楊雨萌，任逸軒，張欣，徐蘇男，蘇弘治，張馨月，呂志忠，李良玉，黃穎芝，劉唯玉，陳陽，張浩，楊華，
申請(專利權(quán))人：遼寧大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：遼寧,21