一種氧化鋅的制備及粒徑調控方法技術

本發明專利技術一種氧化鋅的制備及粒徑調控方法，是以氯化鋅溶液、氫氧化鈉溶液為原料制備氫氧化鋅，然后氫氧化鋅通過高溫脫水得到氧化鋅。通過控制氫氧化鋅合成條件實現對氫氧化鋅粒徑的調節，進而達到對氧化鋅粒徑調控的目的。本發明專利技術工藝流程簡單，反應周期短，產能量消耗低、產品收率高，后處理簡便，具有很強的可操作性和可重復性，便于進行工業化生產，具有廣闊的市場需求。

Preparation and particle size control of zinc oxide

The preparation and particle size control method of zinc oxide is to prepare zinc hydroxide from zinc chloride solution and sodium hydroxide solution, and then zinc hydroxide is dehydrated at high temperature to obtain zinc oxide. By controlling the synthesis conditions of zinc hydroxide, the size of zinc hydroxide can be adjusted, and then the size of zinc hydroxide can be controlled. The invention has the advantages of simple process flow, short reaction period, low energy consumption, high product yield, simple post-processing, strong operability and repeatability, easy industrial production and broad market demand.

【技術實現步驟摘要】
一種氧化鋅的制備及粒徑調控方法方法領域本專利技術涉及一種合成方法，具體涉及一種氧化鋅的制備及粒徑調控方法，屬于無機合成領域。背景方法氧化鋅是鋅的一種氧化物，常溫下為白色六角晶系結晶或粉末，難溶于水，可溶于酸、強堿、氨水和銨鹽溶液。氧化鋅是一種常用的化學添加劑，廣泛地應用于塑料、硅酸鹽制品、合成橡膠、潤滑油、油漆涂料、藥膏、粘合劑、食品、電池、阻燃劑等產品的制作中。氧化鋅的能帶隙和激子束縛能較大，透明度高，有優異的常溫發光性能，因此，氧化鋅在半導體領域的液晶顯示器、薄膜晶體管、發光二極管等產品中均有廣泛應用。此外，微顆粒的氧化鋅作為一種納米材料也開始在相關領域發揮重要作用。目前氧化鋅的制備主要有直接法、間接法和濕法三種工藝。直接法以鋅精礦為原料，經高溫氧化焙燒脫除鉛、鎘、硫等雜質后，配以還原煤并壓制成團，再在爐內高溫還原，揮發出的鋅蒸氣與爐氣中的CO2和引入的空氣直接氧化成氧化鋅。該方法生產過程中鋅利用率較低、能耗高，產出的氧化鋅顆粒較粗，易受到還原煤燃燒產物的污染。間接法又稱法國法，是以金屬鋅作為原料，熔化后導入蒸發爐罐，然后在一定的氧化條件下使鋅蒸汽燃燒成氧化鋅。該方法對設備要求較高，需在近1000℃下對金屬鋅進行蒸發，因此能耗也極高，生產工藝流程較長需經過熔化、精餾、分配、氧化、冷卻、收集等步驟，導致本工藝生產成本在目前氧化鋅生產工藝中最高。為了滿足市場對大比表面積氧化鋅的需求，開發了濕法生產氧化鋅工藝。以含鋅物料為原料，首先制得含鋅溶液，加入碳酸鹽轉化成氧化鋅的鋅化合物沉淀，鋅化合物沉淀經煅燒得氧化鋅，該工藝的缺點在于氧化鋅的粒徑較大，不能根據需求來調控氧化鋅粒徑大小。綜上所述，為滿足市場對高端超細氧化鋅的需求以及社會對低能耗化工生產的客觀要求，以先進方法改造傳統氧化鋅制備工藝的項目亟需開展。而且氧化鋅根據其應用方向的不同，粒徑的大小對應用效果起到顯著的影響，但是目前傳統工藝中無論是直接法還是間接法都沒有對氧化鋅產品形成系統粒徑的有效調控方法。
技術實現思路
本專利技術的目的是為克服上述現有方法中的不足，提供一種氧化鋅的制備及粒徑調控方法。為實現上述目的，本專利技術采用下述方法方案：一種氧化鋅的制備方法，其步驟為：(1)將氯化鋅溶液和氫氧化鈉水溶液均勻混合，在5～45℃下反應30～90分鐘，過濾、干燥，得到氫氧化鋅中間體；(2)將制備得到的氫氧化鋅中間體放入高溫氣流干燥設備，在300～400℃下脫水即得到本專利技術氧化鋅產品。優選的，所述氯化鋅與氫氧化鈉的摩爾比為1:1.8～2.2。本專利技術氧化鋅的制備方法通過改變物料加入方法為氫氧化鋅的合成創造了不同的條件，進一步實現了中間體氫氧化鋅的粒徑調控。鋅鹽溶液與氫氧化鈉溶液制備氫氧化鋅沉淀本質上是一種反應型結晶的過程，可以通過結晶環境的不同實現不同的析晶效果。專利技術人實驗研究發現，將鋅鹽溶液滴加入至強堿性液堿溶液中，隨著滴加量的增加氫氧化鋅緩慢析出，這是由于該合成條件下生成的多羥基氫氧化鋅配體在強堿性下有較大的溶解度，氫氧化鋅過飽和度低，析晶速率較慢，晶體生長速率大于成核速率，物質顆粒大。反之將液堿滴加入弱酸性鋅鹽溶液中，會快速析晶沉淀，晶體成核速率大于生長速率，物質顆粒小。為實現進一步的中間粒徑調控，可以通過調控物料接觸比例使體系pH值在弱堿性(pH＝8-10)范圍內，實現晶體成核速率與生長速率的匹配，得到中間粒度產物。優選的，步驟(1)中原料的加入順序為：先將氯化鋅溶液加入反應釜內，然后向其中滴加氫氧化鈉溶液；上述加料方式的優點在于可以得到顆粒超細的氫氧化鋅中間體，為制備超細氧化鋅提供原料。優選的，步驟(1)中氯化鋅溶液與氫氧化鈉溶液同時加入到反應釜內，并通過調節氯化鋅與氫氧化鈉加入速率來實現體系pH值在8-10之間。上述加料方式的優點在于能夠得到中間粒度大小的氫氧化鋅中間體，為制備目標粒徑的氧化鋅提供原料。優選的，步驟(2)中所述脫水溫度為200～300℃。優選的，步驟(1)中原料的加入順序為：先將氫氧化鈉溶液加入到反應釜內，然后向其中滴加氯化鋅溶液。上述加料方式的優點在于能夠得到較大粒度的氫氧化鋅中間體，為制備目標粒徑的氧化鋅提供原料。優選的，步驟(1)中氯化鋅溶液的質量分數為10-50％。優選的，步驟(1)中氫氧化鈉溶液的質量分數為8-32％。優選的，步驟(1)中的反應溫度為15～30℃。優先的，步驟(1)中的干燥溫度為80～120℃。優選的，步驟(1)中的干燥時間為30～60分鐘。優選的，步驟(2)中的脫水時間為40～60分鐘。優選的，步驟(2)所述專用高溫氣流干燥設備為高溫脈沖氣流干燥器，是一種在傳統的氣流干燥器的基礎上增強加熱功率和耐熱強度，同時采用管徑交替縮小或擴大，使氣流和顆粒作不等速流動，實現強化傳熱傳質速率的脫水設備。可以滿足本專利技術200-300℃對氫氧化鋅高效脫水制備氧化鋅的需求。一種氧化鋅的粒徑調控方法，氧化鋅按上述方法制備，通過調控(一)至(四)中的一種參數或者兩種以上的參數而調控氧化鋅的粒徑；(一)氯化鋅溶液、氫氧化鈉溶液的加料方式，包括：(1)向氯化鋅溶液中滴加氫氧化鋅溶液；(2)將氯化鋅溶液、氫氧化鋅溶液同時向反應釜內加入，并通過調節氯化鋅與氫氧化鈉加入速率來實現體系pH值在8-10之間；(3)向氫氧化鈉溶液中滴加氯化鋅溶液；(二)原料配比，氯化鋅與氫氧化鈉的摩爾比為1:1.8～2.2；(三)反應溫度，范圍為5～45℃；(四)反應時間，范圍為30～90分鐘；優選的，粒徑調控范圍為10～58nm。本專利技術的有益效果：本專利技術通過調節氯化鋅和氫氧化鈉溶液的加料順序，改變了氫氧化鋅在不同酸堿性環境中的晶體成核-生長速率的匹配關系，實現了氫氧化鋅中間體的粒徑調控技術，氫氧化鋅單一粒徑可達1～50nm，并通過不同粒徑的氫氧化鋅的高溫脫水過程實現了氧化鋅的制備和粒徑調控。該方法與傳統工藝相比，工藝流程簡單，反應周期短，產能量消耗低、產品收率高，后處理簡便，具有很強的可操作性和可重復性，便于進行工業化生產。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術進行進一步的闡述，應該說明的是，下述說明僅是為了解釋本專利技術，并不對其內容進行限定。實施例1向反應瓶中加入408g的33.3％濃度氯化鋅溶液(1mol)，攪拌，然后向其中滴加250g32％的氫氧化鈉溶液(含2.0molNaOH)，在15℃下反應30min，過濾，80℃下干燥30min，得98.8g氫氧化鋅，粒徑為6nm。將制備得到的氫氧化鋅放入專用高溫氣流干燥設備，在300℃下脫水反應40min即得到80.7g氧化鋅產品，粒徑為10nm。實施例2向反應瓶中同時滴加408g的33.3％氯化鋅溶液(1mol)、250g的32％氫氧化鈉溶液(含2.0molNaOH)，攪拌，調節二者進料速度，使體系內pH值維持在8-10，在15℃下反應30min，過濾，80℃下干燥30min，得98.8g氫氧化鋅，粒徑為18nm。將制備得到的氫氧化鋅放入專用高溫氣流干燥設備，在300℃下脫水反應40min即得到80.6g氧化鋅產品，粒徑為21nm。實施例3向反應瓶中加入250g32％氫氧化鈉溶液(含2.0molNaOH)，攪拌，然后向其中滴加408g的33.3％氯化鋅溶液(1mol)，在15℃下反應30min，過濾，80℃下干燥3本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種氧化鋅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將氯化鋅溶液和氫氧化鈉水溶液均勻混合，在5～45℃下反應30～90分鐘，過濾、干燥，得到氫氧化鋅中間體；(2)將制備得到的氫氧化鋅中間體放入高溫氣流干燥設備，在300～400℃下脫水即得到本專利技術氧化鋅產品。

【技術特征摘要】
1.一種氧化鋅的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將氯化鋅溶液和氫氧化鈉水溶液均勻混合，在5～45℃下反應30～90分鐘，過濾、干燥，得到氫氧化鋅中間體；(2)將制備得到的氫氧化鋅中間體放入高溫氣流干燥設備，在300～400℃下脫水即得到本發明氧化鋅產品。2.根據權利要求1所述的一種氧化鋅的制備方法，其特征在于，所述氯化鋅與氫氧化鈉的摩爾比為1:1.8～2.2。3.根據權利要求1所述的一種氧化鋅的制備方法，其特征在于，步驟(1)中氯化鋅溶液的質量分數為10-50％；氫氧化鈉溶液的質量分數為8-32％。4.根據權利要求1所述的一種氧化鋅的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的反應溫度為15～30℃。5.根據權利要求1所述的一種氧化鋅的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的干燥溫度為80～120℃；干燥時間為30～60分鐘。6.根據權利要求1所述的一種氧化鋅的制備方法，其特征在...

【專利技術屬性】
技術研發人員：岳濤，邢文國，馮維春，翟云鴿，魯琳琳，王達彤，
申請(專利權)人：青島科技大學，
類型：發明
國別省市：山東,37