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    一種純度高的納米氧化鋅的制備方法技術(shù)

    技術(shù)編號:20004543 閱讀:37 留言:0更新日期:2019-01-05 17:28
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種純度高的納米氧化鋅的制備方法,具體步驟如下:步驟一,向硫酸鋅溶液中加入碳酸鉀和蘋果提取物并且攪拌至反應(yīng)完全,離心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6;步驟二,將上述沉淀物、1,1?環(huán)丙基二羧酸、改性劑和甲苯在球磨機(jī)中球磨均勻,然后微波照射,得到第一混合物;步驟三,將第一混合物和丙酮進(jìn)行磁力攪拌6?8小時,然后在電場中處理,真空抽濾、干燥并且研磨,得到第二混合物;步驟四,將第二混合物煅燒,自然冷卻至室溫,即得到成品。本發(fā)明專利技術(shù)將硫酸鋅、碳酸鉀在蘋果提取物環(huán)境下反應(yīng),得到白色沉淀,再將白色沉淀與改性劑混合球磨,然后進(jìn)行電場處理等,最后進(jìn)行煅燒,得到的納米氧化鋅不僅純度高,而且平均粒徑小。

    Preparation of nano-zinc oxide with high purity

    The invention discloses a preparation method of nanometer zinc oxide with high purity. The specific steps are as follows: step 1, adding potassium carbonate and apple extract to zinc sulfate solution and stirring until the reaction is complete, and centrifuging to obtain white precipitate Zn5 (CO3) 2 (OH) 6; step 2, grinding the precipitate, 1,1 cyclopropyl dicarboxylic acid, modifier and toluene evenly in a ball mill, and then microwave. The first mixture is obtained by irradiation; the first mixture and acetone are stirred by magnetic force for 6 to 8 hours, then treated in electric field, vacuum filtration, drying and grinding to obtain the second mixture; the second mixture is calcined and cooled naturally to room temperature to obtain the finished product. The invention reacts zinc sulfate and potassium carbonate in the environment of apple extract, obtains white precipitation, grinds the white precipitation and modifier by ball milling, then carries out electric field treatment, and finally calcines, and obtains nanometer zinc oxide with high purity and small average particle size.

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
    一種純度高的納米氧化鋅的制備方法
    本專利技術(shù)涉及納米氧化鋅領(lǐng)域,具體是一種純度高的納米氧化鋅的制備方法。
    技術(shù)介紹
    隨著科技的發(fā)展和工業(yè)的飛速增長,越來越多的納米技術(shù)在我們的生產(chǎn)中應(yīng)用。納米技術(shù)是用單個原子、分子制造物質(zhì)的科學(xué)技術(shù),研究結(jié)構(gòu)尺寸在1至100納米范圍內(nèi)材料的性質(zhì)和應(yīng)用,納米技術(shù)是現(xiàn)代科學(xué)和現(xiàn)代技術(shù)結(jié)合的產(chǎn)物,納米科學(xué)技術(shù)又將引發(fā)一系列新的科學(xué)技術(shù),例如:納米物理學(xué)、納米生物學(xué)、納米化學(xué)、納米電子學(xué)、納米加工技術(shù)和納米計量學(xué)等。納米氧化鋅是納米技術(shù)的一種產(chǎn)物,納米氧化鋅是一種多功能性的新型無機(jī)材料,其顆粒大小約在1-100納米。由于晶粒的細(xì)微化,其表面電子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,產(chǎn)生了宏觀物體所不具有的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀隧道效應(yīng)以及高透明度、高分散性等特點。近年來發(fā)現(xiàn)它在催化、光學(xué)、磁學(xué)、力學(xué)等方面展現(xiàn)出許多特殊功能,使其在陶瓷、化工、電子、光學(xué)、生物、醫(yī)藥等許多領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價值,具有普通氧化鋅所無法比較的特殊性和用途,應(yīng)用前景廣闊。但是現(xiàn)有方法制備的納米氧化鋅,如公告號為CN105036178A的專利,制備的納米氧化鋅純度不夠,混有大量雜質(zhì),這就為人們的使用帶來了不便。
    技術(shù)實現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的在于提供一種純度高的納米氧化鋅的制備方法,以解決上述
    技術(shù)介紹
    中提出的問題。為實現(xiàn)上述目的,本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案:一種純度高的納米氧化鋅的制備方法,具體步驟如下:步驟一,將硫酸鋅完全溶解在水中,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-20%的硫酸鋅溶液,向硫酸鋅溶液中加入碳酸鉀和蘋果提取物并且室溫下攪拌至反應(yīng)完全,離心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6;步驟二,將上述沉淀物、1,1-環(huán)丙基二羧酸、改性劑和甲苯在球磨機(jī)中球磨均勻,然后在微波照射15-20分鐘,得到第一混合物;步驟三,將第一混合物和丙酮在70-85攝氏度和氮氣保護(hù)下進(jìn)行磁力攪拌6-8小時,然后在電場中保持12-18分鐘,冷卻至室溫,真空抽濾、干燥并且研磨至60-80目,得到第二混合物;步驟四,將第二混合物在惰性氣體保護(hù)下于170-220攝氏度下煅燒80-110分鐘,自然冷卻至室溫,即得到成品。作為本專利技術(shù)進(jìn)一步的方案:步驟一中蘋果提取物為蘋果洗凈并且在零下10攝氏度冷凍干燥12-15分鐘,破碎至60-80目,在26-35攝氏度和pH值為5.7-6.6的環(huán)境下酶解,滅酶并且過濾得到。作為本專利技術(shù)進(jìn)一步的方案:步驟一中硫酸鋅、碳酸鉀和蘋果提取物的質(zhì)量之比為161:138:12-16。作為本專利技術(shù)進(jìn)一步的方案:步驟二中改性劑包括以下重量份的原料:蘆薈膠4-5.3份、硬脂酸鎂10.6-14.7份、正己烷48-55份、苯甲酸2.6-3.3份和聚乙烯基吡咯烷酮5.8-7.5份。作為本專利技術(shù)進(jìn)一步的方案:步驟二中沉淀物、1,1-環(huán)丙基二羧酸、改性劑和甲苯的質(zhì)量體積比為10-15.6g:12-18.7mL:28-36.9mL:68-74.5mL。作為本專利技術(shù)進(jìn)一步的方案:步驟二中微波照射的功率為1800-1960W。作為本專利技術(shù)進(jìn)一步的方案:步驟三中電場強(qiáng)度為16-20V/m,電壓為120-155V。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本專利技術(shù)的有益效果是:本專利技術(shù)將硫酸鋅、碳酸鉀在蘋果提取物環(huán)境下反應(yīng),得到白色沉淀,再將白色沉淀與改性劑混合球磨,然后進(jìn)行微波照射、氮氣保護(hù)下進(jìn)行磁力攪拌以及電場處理,最后在惰性氣氛下進(jìn)行煅燒,得到的納米氧化鋅不僅純度高,而且平均粒徑小,方便人們的使用。具體實施方式下面結(jié)合具體實施方式對本專利的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。實施例1一種純度高的納米氧化鋅的制備方法,具體步驟如下:步驟一,將硫酸鋅完全溶解在水中,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17%的硫酸鋅溶液,向硫酸鋅溶液中加入碳酸鉀和蘋果提取物并且室溫下攪拌至反應(yīng)完全,硫酸鋅、碳酸鉀和蘋果提取物的質(zhì)量之比為161:138:13,蘋果提取物為蘋果洗凈并且在零下10攝氏度冷凍干燥14分鐘,破碎至60目,在33攝氏度和pH值為6.3的環(huán)境下酶解,滅酶并且過濾得到,離心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6;步驟二,將上述沉淀物、1,1-環(huán)丙基二羧酸、改性劑和甲苯在球磨機(jī)中球磨均勻,然后在微波照射18分鐘,得到第一混合物;步驟三,將第一混合物和丙酮在78攝氏度和氮氣保護(hù)下進(jìn)行磁力攪拌6小時,然后在電場中保持16分鐘,電場強(qiáng)度為19V/m,電壓為142V,冷卻至室溫,真空抽濾、干燥并且研磨至80目,得到第二混合物;步驟四,將第二混合物在惰性氣體保護(hù)下于190攝氏度下煅燒98分鐘,自然冷卻至室溫,即得到成品。實施例2一種純度高的納米氧化鋅的制備方法,具體步驟如下:步驟一,將硫酸鋅完全溶解在水中,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%的硫酸鋅溶液,向硫酸鋅溶液中加入碳酸鉀和蘋果提取物并且室溫下攪拌至反應(yīng)完全,離心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6;步驟二,將上述沉淀物、1,1-環(huán)丙基二羧酸、改性劑和甲苯在球磨機(jī)中球磨均勻,改性劑包括以下重量份的原料:蘆薈膠4份、硬脂酸鎂10.6份、正己烷48份、苯甲酸2.6份和聚乙烯基吡咯烷酮5.8份,沉淀物、1,1-環(huán)丙基二羧酸、改性劑和甲苯的質(zhì)量體積比為10g:12mL:28mL:68mL,然后在微波照射17分鐘,得到第一混合物;步驟三,將第一混合物和丙酮在82攝氏度和氮氣保護(hù)下進(jìn)行磁力攪拌8小時,然后在電場中保持16分鐘,冷卻至室溫,真空抽濾、干燥并且研磨至80目,得到第二混合物;步驟四,將第二混合物在惰性氣體保護(hù)下于205攝氏度下煅燒84分鐘,自然冷卻至室溫,即得到成品。實施例3一種純度高的納米氧化鋅的制備方法,具體步驟如下:步驟一,將硫酸鋅完全溶解在水中,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的硫酸鋅溶液,向硫酸鋅溶液中加入碳酸鉀和蘋果提取物并且室溫下攪拌至反應(yīng)完全,硫酸鋅、碳酸鉀和蘋果提取物的質(zhì)量之比為161:138:15,蘋果提取物為蘋果洗凈并且在零下10攝氏度冷凍干燥15分鐘,破碎至80目,在29攝氏度和pH值為6.1的環(huán)境下酶解,滅酶并且過濾得到,離心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6;步驟二,將上述沉淀物、1,1-環(huán)丙基二羧酸、改性劑和甲苯在球磨機(jī)中球磨均勻,改性劑包括以下重量份的原料:蘆薈膠4.8份、硬脂酸鎂12.7份、正己烷52.6份、苯甲酸3.1份和聚乙烯基吡咯烷酮6.7份,沉淀物、1,1-環(huán)丙基二羧酸、改性劑和甲苯的質(zhì)量體積比為13.4g:16.6mL:32.4mL:72.2mL,然后在1890W的微波照射18分鐘,得到第一混合物;步驟三,將第一混合物和丙酮在70-85攝氏度和氮氣保護(hù)下進(jìn)行磁力攪拌7.2小時,然后在電場中保持17分鐘,電場強(qiáng)度為18V/m,電壓為150V,冷卻至室溫,真空抽濾、干燥并且研磨至80目,得到第二混合物;步驟四,將第二混合物在惰性氣體保護(hù)下于196攝氏度下煅燒95分鐘,自然冷卻至室溫,即得到成品。實施例4一種純度高的納米氧化鋅的制備方法,具體步驟如下:步驟一,將硫酸鋅完全溶解在水中,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%的硫酸鋅溶液,向硫酸鋅溶液中加入碳酸鉀和蘋果提取物并且室溫下攪拌至反應(yīng)完全,離心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6;步驟二,將上述沉淀物、1,1-環(huán)丙基二羧酸、改性劑和甲苯在球磨機(jī)中球磨均勻,改性劑包括以下重量份的原料:蘆薈膠5.3份、硬脂酸鎂1本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點】
    1.一種純度高的納米氧化鋅的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:步驟一,將硫酸鋅完全溶解在水中,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15?20%的硫酸鋅溶液,向硫酸鋅溶液中加入碳酸鉀和蘋果提取物并且室溫下攪拌至反應(yīng)完全,離心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6;步驟二,將上述沉淀物、1,1?環(huán)丙基二羧酸、改性劑和甲苯在球磨機(jī)中球磨均勻,然后在微波照射15?20分鐘,得到第一混合物;步驟三,將第一混合物和丙酮在70?85攝氏度和氮氣保護(hù)下進(jìn)行磁力攪拌6?8小時,然后在電場中保持12?18分鐘,冷卻至室溫,真空抽濾、干燥并且研磨至60?80目,得到第二混合物;步驟四,將第二混合物在惰性氣體保護(hù)下于170?220攝氏度下煅燒80?110分鐘,自然冷卻至室溫,即得到成品。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種純度高的納米氧化鋅的制備方法,其特征在于,具體步驟如下:步驟一,將硫酸鋅完全溶解在水中,得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15-20%的硫酸鋅溶液,向硫酸鋅溶液中加入碳酸鉀和蘋果提取物并且室溫下攪拌至反應(yīng)完全,離心得白色沉淀物Zn5(CO3)2(OH)6;步驟二,將上述沉淀物、1,1-環(huán)丙基二羧酸、改性劑和甲苯在球磨機(jī)中球磨均勻,然后在微波照射15-20分鐘,得到第一混合物;步驟三,將第一混合物和丙酮在70-85攝氏度和氮氣保護(hù)下進(jìn)行磁力攪拌6-8小時,然后在電場中保持12-18分鐘,冷卻至室溫,真空抽濾、干燥并且研磨至60-80目,得到第二混合物;步驟四,將第二混合物在惰性氣體保護(hù)下于170-220攝氏度下煅燒80-110分鐘,自然冷卻至室溫,即得到成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純度高的納米氧化鋅的制備方法,其特征在于,所述步驟一中蘋果提取物為蘋果洗凈并且在零下10攝氏度冷凍干燥12-15分鐘,破碎至60-80目,在26-35攝氏度和pH值為5.7-6.6的環(huán)境下...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:劉建宏
    申請(專利權(quán))人:劉建宏
    類型:發(fā)明
    國別省市:廣東,44

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