一種氧化鋅反蛋白石光子晶體的制備及修飾方法技術

本發明專利技術公開一種氧化鋅反蛋白石光子晶體的制備方法，該制備方法包括（1）將氧化鋅前驅體溶液滲透到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜中，以及（2）煅燒，得到氧化鋅反蛋白石光子晶體，其特點在于：所述氧化鋅前驅體溶液為硝酸鋅、硅酸乙酯和螯合劑的混合溶液，混合溶液的溶劑為乙醇。與現有方法相比，采用本發明專利技術方法可獲得到大面積完整的高質量ZnO反蛋白石光子晶體，制備過程簡單，易操作。

【技術實現步驟摘要】
一種氧化鋅反蛋白石光子晶體的制備及修飾方法
本專利技術涉及一種氧化鋅反蛋白石光子晶體的制備及修飾方法。
技術介紹
光子晶體是指具有光子帶隙特性的人造周期性電介質結構。這種周期性的排列使光子晶體能夠形成類似于半導體禁帶的光子禁帶，進而可以實現對光子的調控。根據光子晶體對光調制的幾何特征，可將其分為：一維光子晶體、二維光子晶體、三維光子晶體。三維反蛋白石光子晶體由于具有大的比表面積、高的連通性、良好的開放性。近年來反蛋白石光子晶體在藥物裝載、電化學傳感、太陽能電池以及超級電容器方面都有廣泛地應用。氧化鋅是寬帶半導體材料，其納米結構具有良好的生物兼容性和化學穩定性，優良的電子傳輸能力，是制備三維反蛋白石光子晶體的理想材料。目前，光子晶體的制備可采用機械加工法、激光刻蝕法制備。上述制備方法存在如下缺點：（1）制備成本高；（2）制備成本高；（3）光子帶隙難以精確調控。目前國內外光子晶體制備，在以下幾方面有較大改進：（1）優化制備工藝；（2）改進制備裝置降低成本；（3）改變激光束寬度調節光子帶隙。但上述制備光子晶體仍無法滿足低成本、光子帶隙精確調控、批量生產的要求。中國專利CN105664906A公開了一種ZnO反蛋白石結構光催化薄膜的制備方法，其先通過垂直沉積法自組裝得到聚甲基丙烯酸甲酯亞微米球的薄膜模板，再用硝酸鋅的乙醇水溶液滲透（填充）到模板中，煅燒除去聚甲基丙烯酸甲酯，得到ZnO反蛋白石。由其掃描電鏡圖可以看出，該方法的不足在于硝酸鋅在聚甲基丙烯酸甲酯亞微米球模板上的滲透效果較差，無法獲得大面積高質量的ZnO反蛋白石薄膜。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是克服現有方法在制備ZnO反蛋白石中的缺陷，提供了一種氧化鋅反蛋白石光子晶體的制備方法，以獲取大面積高質量的ZnO反蛋白石光子晶體。為了解決上述技術問題，本專利技術提供了如下的技術方案：一種氧化鋅反蛋白石光子晶體的制備方法，包括（1）將氧化鋅前驅體溶液滲透到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜中，以及（2）煅燒，得到氧化鋅反蛋白石光子晶體，其特征在于：所述氧化鋅前驅體溶液為硝酸鋅、硅酸乙酯和螯合劑的混合溶液，混合溶液的溶劑為乙醇。優選地，在所述混合溶液中，硝酸鋅、硅酸乙酯和螯合劑的質量比為1:(0.1～0.5):(0.1～0.2)。更優選地，所述硝酸鋅、硅酸乙酯和螯合劑的質量比為1:(0.4～0.45):(0.12～0.15)。優選地，在所述混合溶液中，硝酸鋅的濃度在5g/L以上。更優選地，在所述混合溶液中，硝酸鋅的濃度在200g/L以上。優選地，所述螯合劑為檸檬酸。優選地，采用垂直沉積法在玻璃片上制備聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜。優選地，步驟（1）中，氧化鋅前驅體溶液是通過旋涂或滴在聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜上，然后滲透到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜中。優選地，煅燒溫度為400～500℃。優選地，升溫速度為每小時30～60℃。一種氧化鋅反蛋白石光子晶體的修飾方法，包括（1）將氧化鋅反蛋白石光子晶體浸入氯金酸溶液中，以及（2）煅燒，得到金修飾的氧化鋅反蛋白石光子晶體。與現有方法相比，采用本專利技術方法可獲得到大面積完整的高質量ZnO反蛋白石光子晶體，制備過程簡單，易操作。通過金的修飾，能夠有效提高氧化鋅反蛋白石光子晶體的電子遷移率，提高半導體材料的性能。附圖說明附圖用來提供對本專利技術的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本專利技術的實施例一起用于解釋本專利技術，并不構成對本專利技術的限制。在附圖中：圖1是聚甲基丙烯酸甲脂蛋白石薄膜的掃描電鏡照片；圖2是實施例1制備的氧化鋅反蛋白石光子晶體的掃描電鏡照片；圖3是對比例1制備的氧化鋅反蛋白石光子晶體的掃描電鏡照片；圖4是對比例2制備的氧化鋅反蛋白石光子晶體的掃描電鏡照片；圖5是對比例3制備的氧化鋅反蛋白石光子晶體的掃描電鏡照片；圖6是金修飾氧化鋅反蛋白石光子晶體的透射電鏡照片；圖7是金修飾氧化鋅反蛋白石光子晶體的能譜分析；圖8是光子晶體的光子帶隙。具體實施方式以下結合附圖對本專利技術的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。實施例1（1）聚甲基丙烯酸甲酯納米球的制備在100ml三孔圓底瓶中加入45ml水，5ml甲基丙烯酸甲酯液體，30mg過硫酸鉀，之后加入三孔圓底瓶中，在95℃油浴鍋中反應90分鐘后關閉油浴鍋，得到聚甲基丙烯酸甲酯納米球乳濁液。（2）聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石光子晶體的垂直沉積法生長在燒杯中加入60ml水，3ml聚甲基丙烯酸甲酯納米球乳濁液，取潔凈的載玻片豎直插入燒杯中。將燒杯放入30℃的鼓風干燥箱中，放置3天，制備出聚甲基丙烯酸甲脂蛋白石薄膜，掃描電鏡照片如圖1所示。（4）氧化鋅前驅體溶液的配制將3.5g硝酸鋅，1.5ml硅酸乙酯溶解在15ml無水乙醇中，再加入500mg檸檬酸作為螯合劑，攪拌2小時至澄清溶液。（5）氧化鋅反蛋白石光子晶體的制備將澄清的氧化鋅前驅體溶液旋涂到聚甲基丙烯酸甲脂蛋白石薄膜上，氧化鋅前驅體溶液通過毛細作用滲透填充到聚甲基丙烯酸甲脂蛋白石光子晶體的縫隙中，自然風干后，放入管式爐中，以每小時40℃的速度升溫至500℃，保持3個小時。之后自然降溫至室溫，得到氧化鋅反蛋白石光子晶體，掃描電鏡照片如圖2所示。由圖可以看出，該方法可獲大面積高質量完整的ZnO反蛋白石薄膜。對比例1與實施例1不同在于，配制氧化鋅前驅體溶液時未加入硅酸乙酯和檸檬酸，制備的ZnO反蛋白石薄膜掃描電鏡照片如圖3所示。對比例2與實施例1不同在于，配制氧化鋅前驅體溶液時未加入檸檬酸，制備的ZnO反蛋白石薄膜掃描電鏡照片如圖4所示。對比例3與實施例1不同在于，配制氧化鋅前驅體溶液時未加入硅酸乙酯，制備的ZnO反蛋白石薄膜掃描電鏡照片如圖5所示。由對比實驗可見，硅酸乙酯和檸檬酸的加入有利于空間網狀結構的形成，減少燒結后的缺陷，ZnO反蛋白石薄膜的規整性有明顯的提高，從而獲得大面積高質量的ZnO反蛋白石光子晶體。實施例2金修飾氧化鋅反蛋白石光子晶體的制備將30mg氯金酸溶解于100ml超純水中，將實施例1制備好的氧化鋅反蛋白石光子晶體浸于氯金酸溶液中，保持1小時。將負載有氯金酸的氧化鋅反蛋白石光子晶體放入退火爐中，以每小時60℃的升溫速率升溫至350℃，保持1小時。隨后自然降溫至室溫，得到金修飾的氧化鋅反蛋白石光子晶體，透射電鏡照片如圖6所示，能譜分析如圖7所示，由表征結果可以看出，在氧化鋅反蛋白石光子晶體上修飾了納米金。圖8是金修飾氧化鋅反蛋白石光子晶體的光子帶隙。最后應說明的是：以上所述僅為本專利技術的優選實施例而已，并不用于限制本專利技術，盡管參照前述實施例對本專利技術進行了詳細的說明，對于本領域的技術人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換。凡在本專利技術的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本專利技術的保護范圍之內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氧化鋅反蛋白石光子晶體的制備方法，包括（1）將氧化鋅前驅體溶液滲透到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜中，以及（2）煅燒，得到氧化鋅反蛋白石光子晶體，其特征在于：所述氧化鋅前驅體溶液為硝酸鋅、硅酸乙酯和螯合劑的混合溶液，混合溶液的溶劑為乙醇。

【技術特征摘要】
1.一種氧化鋅反蛋白石光子晶體的制備方法，包括（1）將氧化鋅前驅體溶液滲透到聚甲基丙烯酸甲酯蛋白石薄膜中，以及（2）煅燒，得到氧化鋅反蛋白石光子晶體，其特征在于：所述氧化鋅前驅體溶液為硝酸鋅、硅酸乙酯和螯合劑的混合溶液，混合溶液的溶劑為乙醇。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在所述混合溶液中，硝酸鋅、硅酸乙酯和螯合劑的質量比為1:(0.1～0.5):(0.1～0.2)。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述硝酸鋅、硅酸乙酯和螯合劑的質量比為1:(0.4～0.45):(0.12～0.15)。4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：在所述混合溶液中，硝酸鋅的濃度在5g/L以上。5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征...

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱永勝，王銀花，李寶磊，李劍南，黃金書，盧志文，
申請(專利權)人：南陽師范學院，
類型：發明
國別省市：河南,41