一種氧還原催化劑納米復合材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了納米材料技術領域的一種氧還原催化劑納米復合材料的制備方法，所述氧還原催化劑納米復合材料的制備方法的具體步驟如下：S1：將氧化鋁模板用環氧樹脂和固化劑固定在玻碳電極表面；S2：得到納米線陣列電極；S3：將玻碳電極的表面經過機械研磨處理；S4：將經過拋光處理后的玻碳電極在超聲水浴中清洗；S5：用循環伏安法活化；S6：以循環伏安法沉積納米顆粒，制備出納米粒子電極；S7：將步驟S2中制備出的納米線陣列電極和步驟S6中制備出的納米粒子電極利用循環伏安法25～30個循環制備納米復合材料，本發明專利技術制備方法簡單，成本低，采用氧化還原催化劑替代鉑催化劑，得到的納米復合材料粒徑分布均一，重現性好。

【技術實現步驟摘要】
一種氧還原催化劑納米復合材料的制備方法
本專利技術涉及納米材料
，具體為一種氧還原催化劑納米復合材料的制備方法。
技術介紹
質子交換膜燃料電池是一種燃料電池，在原理上相當于水電解的“逆”裝置。其單電池由陽極、陰極和質子交換膜組成，陽極為氫燃料發生氧化的場所，陰極為氧化劑還原的場所，兩極都含有加速電極電化學反應的催化劑，質子交換膜作為電解質。工作時相當于一直流電源，其陽極即電源負極，陰極為電源正極。質子交換膜燃料電池具有能量轉換效率高，比能量、功率密度高和室溫快速啟動等諸多突出的特點，被認為是未來主要的綠色能源之一。目前廣泛應用于電池陰極的催化劑是鉑，然而鉑的儲量少及價格昂貴是制約其商業應用的主要原因。因此需要一種能夠替代鉑作為催化劑的氧化還原催化劑，以適應日趨發展的質子交換膜燃料電池的發展，為此，我們提出了一種氧還原催化劑納米復合材料的制備方法投入使用，以解決上述問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種氧還原催化劑納米復合材料的制備方法，以解決上述
技術介紹
中提出的目前廣泛應用于電池陰極的催化劑是鉑，然而鉑的儲量少及價格昂貴是制約其商業應用的主要原因的問題。為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種氧還原催化劑納米復合材料的制備方法，所述氧還原催化劑納米復合材料的制備方法的具體步驟如下：S1：將氧化鋁模板用環氧樹脂和固化劑固定在玻碳電極表面，并在室溫和磁力攪拌的環境下，于堿性鈀鍍恒電位-0.7～-0.9V沉積2～5h；S2：經過沉積后的氧化鋁模板用10～15％磷酸溶液進行溶解，得到納米線陣列電極；S3：將玻碳電極的表面經過機械研磨處理，使用金剛砂對其表面拋光至鏡面程度；S4：將經過拋光處理后的玻碳電極在超聲水浴中清洗，每次2～4min，循環清洗3～5次；S5：使用清洗液徹底洗滌后將玻碳電極在0.5～1mol/L的硫酸溶液中用循環伏安法活化；S6：將經過預處理后的玻碳電極浸入氮氣飽和的調制溶液中，并加入氧化還原催化劑，在三電極的體系下，以循環伏安法沉積納米顆粒，制備出納米粒子電極，其中掃描電位范圍為0.25～0.1V，掃描速度為0.013～0.015V/s；S7：將步驟S2中制備出的納米線陣列電極和步驟S6中制備出的納米粒子電極利用循環伏安法25～30個循環制備納米復合材料。優選的，所述步驟S1中，固化劑為高溫型的甲階酚醛樹脂固化劑，磁力攪拌時的轉速為500～1800r/min。優選的，所述步驟S5中，清洗液為乙醇、硝酸和蒸餾水的混合物，其中乙醇：硝酸：蒸餾水＝1:1:3.5。優選的，所述步驟S5中，利用循環伏安法進行活化時，掃描電位范圍為-1～1V，反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖為止。優選的，所述步驟S6中，調制溶液為6～8mol/L氯鉑酸溶液和0.5～1mol/L氯化氫溶液的混合液。優選的，所述步驟S6中，三電極體系采用玻碳為工作電極，飽和甘汞為參比電極，鉑片為電極。優選的，所述步驟S6中，氧化還原催化劑為催化加氫類還原催化劑。優選的，所述步驟S7中，在進行循環伏安實驗之前，先通入15～20min的高純氮氣，以去除溶解氧，在氮氣氣氛中以循環伏安測試活化電極，然后通入高純的氧氣15～20min，在氧氣氣氛中進行循環伏安實驗。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：本專利技術制備方法簡單，成本低，采用氧化還原催化劑替代鉑催化劑，得到的納米復合材料粒徑分布均一，重現性好。附圖說明圖1為本專利技術工作流程圖；圖2為本專利技術實施例一示意圖；圖3為本專利技術實施例二示意圖；圖4為本專利技術實施例三示意圖。具體實施方式下面將結合本專利技術實施例中的附圖，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒緦＠夹g中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。實施例一一種氧還原催化劑納米復合材料的制備方法，所述氧還原催化劑納米復合材料的制備方法的具體步驟如下：S1：將氧化鋁模板用環氧樹脂和固化劑固定在玻碳電極表面，并在室溫和磁力攪拌的環境下，于堿性鈀鍍恒電位-0.7V沉積2h，固化劑為高溫型的甲階酚醛樹脂固化劑，磁力攪拌時的轉速為500r/min；S2：經過沉積后的氧化鋁模板用10％磷酸溶液進行溶解，得到納米線陣列電極；S3：將玻碳電極的表面經過機械研磨處理，使用金剛砂對其表面拋光至鏡面程度；S4：將經過拋光處理后的玻碳電極在超聲水浴中清洗，每次2min，循環清洗3次；S5：使用清洗液徹底洗滌后將玻碳電極在0.5mol/L的硫酸溶液中用循環伏安法活化，清洗液為乙醇、硝酸和蒸餾水的混合物，其中乙醇：硝酸：蒸餾水＝1:1:3.5，利用循環伏安法進行活化時，掃描電位范圍為-1V，反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖為止；S6：將經過預處理后的玻碳電極浸入氮氣飽和的調制溶液中，并加入氧化還原催化劑，在三電極的體系下，以循環伏安法沉積納米顆粒，制備出納米粒子電極，其中掃描電位范圍為0.25V，掃描速度為0.013V/s，調制溶液為6mol/L氯鉑酸溶液和0.5mol/L氯化氫溶液的混合液，三電極體系采用玻碳為工作電極，飽和甘汞為參比電極，鉑片為電極，氧化還原催化劑為催化加氫類還原催化劑；S7：將步驟S2中制備出的納米線陣列電極和步驟S6中制備出的納米粒子電極利用循環伏安法25個循環制備納米復合材料，在進行循環伏安實驗之前，先通入15min的高純氮氣，以去除溶解氧，在氮氣氣氛中以循環伏安測試活化電極，然后通入高純的氧氣15min，在氧氣氣氛中進行循環伏安實驗。請參閱圖2得知，納米線電極的循環伏安圖，負載了納米線的玻碳電極在氮氣氣氛中在0.2V附近觀察到較強的氧化還原峰。實施例二一種氧還原催化劑納米復合材料的制備方法，所述氧還原催化劑納米復合材料的制備方法的具體步驟如下：S1：將氧化鋁模板用環氧樹脂和固化劑固定在玻碳電極表面，并在室溫和磁力攪拌的環境下，于堿性鈀鍍恒電位-0.9V沉積5h，固化劑為高溫型的甲階酚醛樹脂固化劑，磁力攪拌時的轉速為1800r/min；S2：經過沉積后的氧化鋁模板用15％磷酸溶液進行溶解，得到納米線陣列電極；S3：將玻碳電極的表面經過機械研磨處理，使用金剛砂對其表面拋光至鏡面程度；S4：將經過拋光處理后的玻碳電極在超聲水浴中清洗，每次4min，循環清洗5次；S5：使用清洗液徹底洗滌后將玻碳電極在1mol/L的硫酸溶液中用循環伏安法活化，清洗液為乙醇、硝酸和蒸餾水的混合物，其中乙醇：硝酸：蒸餾水＝1:1:3.5，利用循環伏安法進行活化時，掃描電位范圍為1V，反復掃描直至達到穩定的循環伏安圖為止；S6：將經過預處理后的玻碳電極浸入氮氣飽和的調制溶液中，并加入氧化還原催化劑，在三電極的體系下，以循環伏安法沉積納米顆粒，制備出納米粒子電極，其中掃描電位范圍為0.1V，掃描速度為0.015V/s，調制溶液為8mol/L氯鉑酸溶液和1mol/L氯化氫溶液的混合液，三電極體系采用玻碳為工作電極，飽和甘汞為參比電極，鉑片為電極，氧化還原催化劑為催化加氫類還原催化劑；S7：將步驟S2中制備出的納米線陣列電極和步驟S6中制備出的納米粒子電極利用循環伏安法30個循環制備納米復合材料，在進行循環伏安實驗之前，先通入2本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氧還原催化劑納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述氧還原催化劑納米復合材料的制備方法的具體步驟如下：S1：將氧化鋁模板用環氧樹脂和固化劑固定在玻碳電極表面，并在室溫和磁力攪拌的環境下，于堿性鈀鍍恒電位?0.7～?0.9V沉積2～5h；S2：經過沉積后的氧化鋁模板用10～15％磷酸溶液進行溶解，得到納米線陣列電極；S3：將玻碳電極的表面經過機械研磨處理，使用金剛砂對其表面拋光至鏡面程度；S4：將經過拋光處理后的玻碳電極在超聲水浴中清洗，每次2～4min，循環清洗3～5次；S5：使用清洗液徹底洗滌后將玻碳電極在0.5～1mol/L的硫酸溶液中用循環伏安法活化；S6：將經過預處理后的玻碳電極浸入氮氣飽和的調制溶液中，并加入氧化還原催化劑，在三電極的體系下，以循環伏安法沉積納米顆粒，制備出納米粒子電極，其中掃描電位范圍為0.25～0.1V，掃描速度為0.013～0.015V/s；S7：將步驟S2中制備出的納米線陣列電極和步驟S6中制備出的納米粒子電極利用循環伏安法25～30個循環制備納米復合材料。

【技術特征摘要】
1.一種氧還原催化劑納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述氧還原催化劑納米復合材料的制備方法的具體步驟如下：S1：將氧化鋁模板用環氧樹脂和固化劑固定在玻碳電極表面，并在室溫和磁力攪拌的環境下，于堿性鈀鍍恒電位-0.7～-0.9V沉積2～5h；S2：經過沉積后的氧化鋁模板用10～15％磷酸溶液進行溶解，得到納米線陣列電極；S3：將玻碳電極的表面經過機械研磨處理，使用金剛砂對其表面拋光至鏡面程度；S4：將經過拋光處理后的玻碳電極在超聲水浴中清洗，每次2～4min，循環清洗3～5次；S5：使用清洗液徹底洗滌后將玻碳電極在0.5～1mol/L的硫酸溶液中用循環伏安法活化；S6：將經過預處理后的玻碳電極浸入氮氣飽和的調制溶液中，并加入氧化還原催化劑，在三電極的體系下，以循環伏安法沉積納米顆粒，制備出納米粒子電極，其中掃描電位范圍為0.25～0.1V，掃描速度為0.013～0.015V/s；S7：將步驟S2中制備出的納米線陣列電極和步驟S6中制備出的納米粒子電極利用循環伏安法25～30個循環制備納米復合材料。2.根據權利要求1所述的一種氧還原催化劑納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，固化劑為高溫型的甲階酚醛樹脂固化劑，磁力攪拌時的轉速為500～1800r/...

【專利技術屬性】
技術研發人員：晁淑軍，于潔，李曉甜，
申請(專利權)人：新鄉醫學院，
類型：發明
國別省市：河南,41