一種氧化鋅納米棒/g?C制造技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種氧化鋅納米棒/g?C

A Zinc Oxide /g C nanorods

The invention provides a Zinc Oxide /g C nanorods

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種氧化鋅納米棒/g-C3N4納米片復(fù)合光催化材料的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種氧化鋅納米棒/g-C3N4納米片復(fù)合光催化材料的制備方法，屬于光催化復(fù)合材料制備領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
進入二十一世紀(jì)以來，工業(yè)粗獷式的發(fā)展和人口增多帶來了環(huán)境污染和能源短缺這兩大嚴(yán)峻的問題，一些產(chǎn)業(yè)如印染紡織業(yè)排放的有機化學(xué)物質(zhì)特別是生物難降解的有毒有機染料對水資源的污染已經(jīng)嚴(yán)重威脅著人類和動物的身體健康，引起了人們的廣泛關(guān)注。而工業(yè)發(fā)展和人口增多加劇了化石能源等不可再生資源的消耗。為了滿足人們?nèi)找嬖鲩L的環(huán)境保護方面的需求，同時也為了開發(fā)太陽能等可再生能源，開發(fā)廉價、高效、穩(wěn)定的光催化劑，利用可再生的太陽能來降解有機有毒污染物符合現(xiàn)在和將來社會的迫切需求。眾所周知，太陽光中只有大約4%的紫外光，大部分都是可見光。因此，開發(fā)對可見光有響應(yīng)的光催化劑更具有現(xiàn)實意義。近年來，g-C3N4納米材料作為光催化材料界的新星，已經(jīng)逐漸被越來越多的人關(guān)注。g-C3N4納米材料因其對可見光具有響應(yīng)，且其穩(wěn)定性高、耐高溫、耐酸腐蝕、能帶結(jié)構(gòu)有利于光催化分解水制氫氣，使得近年來其在光催化領(lǐng)域受到了特別的重視和廣泛的關(guān)注。另外，g-C3N4結(jié)構(gòu)中具有柔韌的C-N二維結(jié)構(gòu)，使得其能夠較容易地與其他半導(dǎo)體形成牢固的異質(zhì)結(jié)構(gòu)。如今，g-C3N4納米材料可以通過對有機前驅(qū)體如：三聚氰胺、硫脲、雙氰胺等進行簡單的熱處理進行大規(guī)模的合成，這使得開發(fā)g-C3N4納米材料作為光催化劑降解有機污染物和光解水制氫氣變得更具有現(xiàn)實意義。氧化物半導(dǎo)體如二氧化鈦、氧化銅、氧化鋅等，由于其降解有機污染物的效率高和不會對環(huán)境造成二次污染，使得其得到了廣泛的關(guān)注和研究，其中最為典型，研究最廣泛的要屬傳統(tǒng)氧化物半導(dǎo)體二氧化鈦納米材料。但是，近年來氧化鋅納米材料由于其廉價、高效、無毒的特點得到了越來越多的關(guān)注。與二氧化鈦相比，氧化鋅納米材料具有很多二氧化鈦不具有的優(yōu)點，如氧化鋅擁有較大的激子束縛能（60meV）、更高的量子產(chǎn)率和更快的電子遷移速率，這使得納米氧化鋅在光電催化領(lǐng)域、太陽能電池領(lǐng)域、光電二極管領(lǐng)域和鋰離子充放電領(lǐng)域得到了科研人員的青睞。另外，具有一維結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅納米棒，由于其比表面積較大，表面活性位點多、長寬比大更有利電子傳輸?shù)鹊奶攸c使得其擁有較好的光催化活性。然而，由于氧化鋅的帶隙相對較寬為3.37eV，這使得其只在紫外波長的光照下才具有較好的響應(yīng)。另一方面，單獨的氧化鋅納米材料在光催化反應(yīng)的過程中，光生電子-空穴對在向材料表面遷移的過程中極易復(fù)合，導(dǎo)致光催化效率的降低。為了克服這個缺點，研究者們專利技術(shù)了很多種方法，比如貴金屬如鉑的沉積、非金屬元素如氮和硫的摻雜、染料敏化、通過與其他半導(dǎo)體復(fù)合形成異質(zhì)等方法結(jié)來提高電荷分離效率或者增強材料對光的吸收從而提高光催化效率。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種氧化鋅納米棒/g-C3N4納米片復(fù)合光催化材料的制備方法，用一種簡單的方法將一維的氧化鋅納米棒與二維的g-C3N4納米片進行復(fù)合，使兩者之間形成牢固的異質(zhì)結(jié)。通過異質(zhì)結(jié)構(gòu)來提高光生電子和空穴的分離效率，通過g-C3N4納米片來增強復(fù)合材料對可見光的吸收。以此合成出一種在可見光下有很好的響應(yīng)、對有機有毒污染物降解效率較高的復(fù)合型光催化劑。一種氧化鋅納米棒/g-C3N4納米片復(fù)合光催化材料的制備方法，制備步驟如下：步驟一：g-C3N4納米片的制備（1）精確稱取三聚氰胺放入帶有蓋子的陶瓷坩堝中，蓋好蓋子放在管式升溫爐中以5℃/min的升溫速率升溫到550℃,溫度保持在550℃熱處理4小時，得到淡黃色塊狀的g-C3N4納米材料，之后將其研碎備用；（2）精確稱取塊狀g-C3N4納米材料1-10g放到裝有40-100ml的濃硫酸和濃硝酸混合酸的燒杯中，在室溫下攪拌2-8小時，得到混合液，然后將混合液用去離子水進行稀釋后得到白色沉淀，收集白色沉淀，用去離子水洗滌5次，得到g-C3N4納米片；步驟二：氧化鋅納米棒/g-C3N4納米片復(fù)合光催化材料的制備（1）用電子天平準(zhǔn)確稱取二水合醋酸鋅2-6g、氫氧化鈉7.3-22g，用去離子水溶解并配成100mLZn的前軀體溶液；（2）用電子天平準(zhǔn)確稱取0.11-0.34g十六烷基三甲基溴化銨，溶解在30mL無水乙醇中形成均勻的溶液，之后用移液管移取并滴入2.74-8.22mlZn的前軀體溶液，攪拌30min至溶液均勻穩(wěn)定，接著加入g-C3N4納米片，攪拌30min，超聲30min，使得g-C3N4納米片在溶液中均勻分散，得到混合液；（3）將上步驟得到的混合液轉(zhuǎn)移到50mL高壓反應(yīng)釜中密封，之后在恒溫鼓風(fēng)干燥箱中加熱到120℃，反應(yīng)24h，自然冷卻至室溫后取出，離心分離出沉淀，用去離子水和乙醇分別離心洗滌3次，最后將沉淀真空干燥箱中60℃下干燥12小時，得到最終的產(chǎn)物。步驟一的（2）中所述的濃硫酸和濃硝酸混合酸中，濃硫酸和濃硝酸的體積比為1:1-1:3。步驟二的（2）中所述的滴入Zn的前軀體溶液的用量和加入的g-C3N4納米片的用量為：將Zn的前軀體溶液中二水合醋酸鋅折合成氧化鋅的質(zhì)量，使得氧化鋅與g-C3N4納米片的質(zhì)量比為1:10、2:10、3:10、4:10、5:10、7:10。步驟二的（3）中所述的反應(yīng)釜的內(nèi)襯為聚四氟乙烯材料。本專利技術(shù)的優(yōu)點是：本專利技術(shù)通過簡單地控制反應(yīng)條件合成出氧化鋅納米棒/g-C3N4納米片復(fù)合光催化材料，方法簡單易行在普通實驗室就可完成。通過在裝有濾波片（λ>420nm）的氙燈下進行光催化降解羅丹明B的實驗，證明了本專利技術(shù)制備出來的復(fù)合材料與成分中的單獨材料相比，復(fù)合材料對可見光區(qū)域的光的吸收有所增加，對有害有機污染物羅丹明B的降解效率也有提高，在可見光下，50mg復(fù)合材料降解濃度為50ml濃度為10ppm的羅丹明B溶液，100min降解率可達到81%，是相同條件下單獨氧化鋅降解效率的2.6倍，是單獨g-C3N4納米片降解效率的2倍。這說明本專利技術(shù)合成出來的復(fù)合材料彌補了各單獨成分的缺點，起到了預(yù)期的提高降解污染物效率的結(jié)果。附圖說明圖1為稱取50mg所制備的一系列氧化鋅和g-C3N4納米片不同質(zhì)量比（1:10、2:10、3:10、4:10、5:10、7:10）的產(chǎn)物在可見光下（λ>420nm）降解50ml濃度為10PPm的羅丹明B溶液的降解曲線。圖2為掃描電鏡(SEM)測試的產(chǎn)品形貌圖。具體實施方式下面通過實施例1-6對本專利技術(shù)作進一步說明。實施例1步驟一：g-C3N4納米片的制備。（1）精確稱取3g三聚氰胺放入帶有蓋子的陶瓷坩堝中，蓋好蓋子放在管式升溫爐中以5℃/min的升溫速率升溫到550度,溫度保持在550℃度熱處理4小時，得到淡黃色塊狀的g-C3N4納米材料，之后將其研碎備用。（2）精確稱取1g塊狀g-C3N4納米材料放到裝有20ml濃硫酸和20ml濃硝酸混合酸的燒杯中，在室溫下攪拌4小時。然后將混合液用去離子水進行稀釋后得到白色沉淀。收集白色沉淀，用去離子水洗滌5次，得到g-C3N4納米片。步驟二：氧化鋅納米棒/g-C3N4納米片復(fù)合光催化材料的制備。（1）用電子天平準(zhǔn)確稱取4.38g二水合醋酸鋅、16g氫氧化鈉，用去離子水配成100mLZn的前軀體溶液。（2）用電子天平準(zhǔn)確稱取0.25g十六烷基本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種氧化鋅納米棒/g?C

【技術(shù)特征摘要】
1.一種氧化鋅納米棒/g-C3N4納米片復(fù)合光催化材料的制備方法，其特征為：制備步驟如下：步驟一：g-C3N4納米片的制備（1）精確稱取三聚氰胺放入帶有蓋子的陶瓷坩堝中，蓋好蓋子放在管式升溫爐中以5℃/min的升溫速率升溫到550℃,溫度保持在550℃熱處理4小時，得到淡黃色塊狀的g-C3N4納米材料，之后將其研碎備用；（2）精確稱取塊狀g-C3N4納米材料1-10g放到裝有40-100ml的濃硫酸和濃硝酸混合酸的燒杯中，在室溫下攪拌2-8小時，得到混合液，然后將混合液用去離子水進行稀釋后得到白色沉淀，收集白色沉淀，用去離子水洗滌5次，得到g-C3N4納米片；步驟二：氧化鋅納米棒/g-C3N4納米片復(fù)合光催化材料的制備（1）用電子天平準(zhǔn)確稱取二水合醋酸鋅2-6g、氫氧化鈉7.3-22g，用去離子水溶解并配成100mLZn的前軀體溶液；（2）用電子天平準(zhǔn)確稱取0.11-0.34g十六烷基三甲基溴化銨，溶解在30mL無水乙醇中形成均勻的溶液，之后用移液管移取并滴入2.74-8.22mlZn的前軀體溶液，攪拌30min至溶液均勻穩(wěn)定，接著加入g-C3N4納米片，攪拌...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：謝宇，孫朝陽，
申請(專利權(quán))人：南昌航空大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：江西,36