一種納米絲素粉及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種納米絲素粉及其制備方法，包括如下步驟：(1)將中性蛋白酶加入脫膠絲素纖維溶液中，酶解后得到酶解液；所述中性蛋白酶用量為1200～1600活力單位/g絲素粉，酶解溫度為35～40℃，酶解時(shí)間為3.5～6小時(shí)，pH值控制在6.5～7.5；(2)將酶解液進(jìn)行破壁處理；然后再經(jīng)過(guò)超聲處理，得到處理液；(3)將處理液微波加熱后離心洗滌得到洗滌物；(4)將洗滌物濃縮制備濃縮物；(5)將濃縮物進(jìn)行超重力處理；然后冷凍干燥，再進(jìn)行輻照滅菌，得到納米絲素粉。本發(fā)明專利技術(shù)得到的最終產(chǎn)物的灰分、鉛、汞、砷、菌落總數(shù)和大腸桿菌含量的各項(xiàng)指標(biāo)均大大減低，且具有較高的生物活性，取得了意想不到的效果，更適用于生物材料。

Nanometer fibroin powder and preparation method thereof

The invention discloses a nano silk fibroin powder and a preparation method thereof, comprising the following steps: (1) the neutral protease degumming of silk fibroin fibers added in solution after enzymatic hydrolysis to obtain enzymolysis liquid; the dosage of neutral protease was 1200 ~ 1600 /g activity unit of fibroin powder, enzymolysis temperature is 35 ~ 40 C, the hydrolysis time was 3.5 ~ 6 hours, pH value is 6.5 ~ 7.5; (2) the hydrolysate was broken; and then after ultrasonic treatment, treated liquid; (3) the processing liquid after microwave heating by centrifugal washing washing; (4) washing concentrate preparation concentrate; (5) will concentrate for hypergravity; then freeze drying, and then irradiation sterilization, nano silk powder. The indicators of the final product obtained by the invention of ash, lead, mercury, arsenic, and the total number of colonies of Escherichia coli were greatly reduced, and has high biological activity, achieved unexpected results, more suitable for biological materials.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種納米絲素粉及其制備方法
本專利技術(shù)涉及一種蠶絲產(chǎn)品，具體涉及一種納米絲素粉及其制備方法。
技術(shù)介紹
蠶絲纖維的主體是絲素，在絲素外圍包覆著絲素粉，絲素粉對(duì)絲素起著保護(hù)作用和膠粘作用。絲素粉的利用主要是這幾年國(guó)際上流行起來(lái)的絲素美容的趨勢(shì)。雖然絲素美容的概念目前在國(guó)內(nèi)在不怎么明確，但是在國(guó)外，特別是在日本，絲素美容已經(jīng)是家喻戶曉，人人皆知了，其和珍珠粉配合使用，構(gòu)成珍珠絲素系列美容粉餅，目前在市場(chǎng)上取得了廣泛好評(píng)。現(xiàn)有的制備絲素的方法中使用了堿溶液，該堿水溶液會(huì)破壞絲素中的部分氨基酸，尤其是對(duì)絲氨酸和酪氨酸破壞嚴(yán)重；而且為了滿足化妝材料的白度要求，制備過(guò)程中使用了漂白劑，而試驗(yàn)證明，由該方法制得的產(chǎn)品的白度相對(duì)較低，且在放置一年后，其白度會(huì)明顯降低。特別的，現(xiàn)有制備絲素的方法產(chǎn)率低，得到的絲素粉末粒徑大。因此，開(kāi)發(fā)新的制備絲素粉的方法，在加工過(guò)程中應(yīng)盡量保留絲素原有的生物活性，以進(jìn)一步提高絲素粉的品質(zhì)和生物活性，特別是達(dá)到納米級(jí)，具有積極的意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的是提供一種納米絲素粉及其制備方法，以獲得高品質(zhì)的納米級(jí)絲素粉，比表面積大，從而充分發(fā)揮絲素粉的活性以及功能。為達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：一種納米絲素粉的制備方法，包括如下步驟：(1)將中性蛋白酶加入脫膠絲素纖維溶液中，酶解后得到酶解液；所述中性蛋白酶用量為1200～1600活力單位/g絲素粉，酶解溫度為35～40℃，酶解時(shí)間為3.5～6小時(shí)，pH值控制在6.5～7.5；(2)將酶解液進(jìn)行破壁處理；然后再經(jīng)過(guò)超聲處理，得到處理液；(3)將處理液微波加熱后離心洗滌得到洗滌物；(4)將洗滌物濃縮制備濃縮物；(5)將濃縮物進(jìn)行超重力處理；然后冷凍干燥，再進(jìn)行輻照滅菌，得到納米絲素粉；所述超重力處理的轉(zhuǎn)速為25000～40000rpm；濃縮物的流量為100～200mL/min。上述技術(shù)方案中，步驟（1）中，將清洗后的蠶絲或者蠶繭進(jìn)行高溫高壓脫膠，得到脫膠絲素纖維溶液；所述高溫脫膠的壓力為0.15～0.3MPa，溫度為110～135℃，脫膠時(shí)間為10～20分鐘；以蠶絲或蠶繭為原料，除雜、漂洗后，加入純水浸泡至少30min，浴比為10～20∶1；然后脫水，完成清洗。上述技術(shù)方案中，步驟（1）中，所述蠶絲或蠶繭來(lái)源于家蠶；脫膠絲素纖維溶液的質(zhì)量濃度為5～65%。上述技術(shù)方案中，步驟（1）中，所述中性蛋白酶為綠色木霉。上述技術(shù)方案中，步驟（2）中，所述破壁處理在45000～50000rpm的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行破壁處理，時(shí)間為30～40分鐘；所述超聲處理的功率為500～800W，頻率30～50KHz，時(shí)間為20～30分鐘。本專利技術(shù)利用超聲處理，不是傳統(tǒng)的提高分散性，而是進(jìn)一步破碎粒子，提高破壁處理的粉碎效果，從而提高了雜質(zhì)去除率并提高酶解處理效果。上述技術(shù)方案中，步驟（3）中，所述微波加熱的溫度為60～70℃，時(shí)間為1～2小時(shí)；所述離心洗滌次數(shù)為2～5次，離心洗滌的離心轉(zhuǎn)速為1800轉(zhuǎn)/分鐘，每次離心時(shí)間8分鐘。本專利技術(shù)創(chuàng)造性的在酶解后將蠶絲纖維破壁超聲，然后利用微波加熱，可有效去除天然蠶絲殘留的危害物質(zhì)，通過(guò)微波加熱使得酶失活，極大程度保持絲素營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，在經(jīng)過(guò)多次離心洗滌，從而得到有毒物質(zhì)含量極低、營(yíng)養(yǎng)成分高的超重力處理前驅(qū)原料。本專利技術(shù)創(chuàng)造性的將離心洗滌應(yīng)用于絲素制備，而不是用常規(guī)的過(guò)濾洗滌，一方面克服了現(xiàn)有技術(shù)認(rèn)為離心洗滌由于無(wú)法分離雜質(zhì)與絲素而不適用于絲素洗滌的技術(shù)偏見(jiàn)；另一方面結(jié)合前步驟的酶解、破壁、超聲，以處理液進(jìn)行離心洗滌，可有效去除雜質(zhì)；得到的納米級(jí)絲素白度非常高、重金屬、菌落等含量極低；取得了意想不到的技術(shù)效果。上述技術(shù)方案中，步驟（3）中，所述濃縮物的固含量為50～70%；即濃縮物中固體物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50～70%。為最后進(jìn)行超重力處理提供優(yōu)異的原料形態(tài)，達(dá)到最佳的處理效果，從而實(shí)現(xiàn)納米級(jí)絲素粉的制備。上述技術(shù)方案中，步驟(4)中，所述冷凍干燥的溫度為-40～-35℃，壓力為2～2.5Pa，蒸發(fā)液層厚度1～1.5mm。限定的條件結(jié)合超重力處理的產(chǎn)物可以在得到納米級(jí)絲素粉的同時(shí)避免污染以及營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的損失。本專利技術(shù)還公開(kāi)了根據(jù)上述的制備方法得到的納米絲素粉。本專利技術(shù)首次利用超重力旋轉(zhuǎn)床，在超重力作用下，使得絲素粉成核，形成納米級(jí)產(chǎn)品，解決了現(xiàn)有技術(shù)絲素粉粒徑過(guò)大、不利于人體吸收等問(wèn)題。現(xiàn)有技術(shù)未見(jiàn)超重力對(duì)聚合物處理的報(bào)道，并且由于聚合物成核過(guò)程不存在反應(yīng)性，而且聚合物本身韌性、粘度、成核性都較為特異，一般認(rèn)為不適合利用超重力方法處理聚合物得到納米產(chǎn)品。本專利技術(shù)首先酶解，再破壁處理，接著利用超聲處理，然后制備限定固含量的濃縮物，最后利用超重力處理，從而制備納米級(jí)絲素粉，取得了意想不到的技術(shù)效果。本專利技術(shù)首次制備出納米級(jí)絲素粉，粒徑為30～50納米，而且白色無(wú)臭味，尤其是具有優(yōu)異的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，氨基酸組成與未處理相比損失少；實(shí)驗(yàn)證明，本專利技術(shù)得到的最終產(chǎn)物的灰分、鉛、汞、砷、菌落總數(shù)和大腸桿菌含量的各項(xiàng)指標(biāo)均大大減低，尤其是絲氨酸與酪氨酸含量較現(xiàn)有技術(shù)明顯提升，取得了意想不到的效果，特別是產(chǎn)品白度高且不會(huì)隨著時(shí)間而大量降低。因此本專利技術(shù)進(jìn)一步公開(kāi)了上述納米絲素粉在制備口服材料或者外敷材料中的應(yīng)用。由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)：1．本專利技術(shù)從蠶絲或蠶繭出發(fā)，經(jīng)過(guò)酶解、破壁、超聲、濃縮，最后利用超重力處理后干燥，首次制備納米級(jí)絲素粉，粒徑為30～50納米，比表面積大，可以充分發(fā)揮絲素粉的活性以及功能，尤其是作為醫(yī)用美容材料，更能真正被人體吸收，取得了意想不到的技術(shù)效果。2．本專利技術(shù)公開(kāi)的納米級(jí)絲素粉的功能特征明顯，特別是氨基酸組成與未處理比較變化小，并且絲素粉活性功能優(yōu)異，尤其是絲氨酸與酪氨酸含量較現(xiàn)有技術(shù)明顯提升。3．本專利技術(shù)利用酶解處理脫膠絲素纖維溶液，尤其是利用綠色木霉，在限定條件進(jìn)行處理，沒(méi)有加入額外的酸或堿，因此不會(huì)產(chǎn)生額外的鹽分，無(wú)需過(guò)濾步驟，使最終產(chǎn)物的灰分小于等于1.3%。4．本專利技術(shù)利用蠶絲或蠶繭為原料，清洗后采用高溫高壓脫膠制備脫膠絲素纖維溶液，升溫速率快，保溫效果好，并使保溫時(shí)間大大縮短，同時(shí)蒸汽及助劑消耗減少，具有節(jié)能減排、環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。5．本專利技術(shù)創(chuàng)造性地將酶解液進(jìn)行破壁處理，再經(jīng)過(guò)超聲處理，得到處理液；實(shí)現(xiàn)對(duì)蠶絲纖維細(xì)胞膜的破壁，在保證絲素粉有效成分不被破壞的情況下，利于絲素粉的開(kāi)裂，更使得絲素粉白細(xì)化，為后續(xù)處理打下基礎(chǔ)，從而結(jié)合酶解、超重力處理，獲得納米級(jí)食用/外敷型、高性能絲素粉。6．本專利技術(shù)創(chuàng)造性的利用超重力技術(shù)對(duì)絲素粉濃縮物進(jìn)行處理，在固含量為50～70%下，不僅可以得到納米級(jí)絲素粉，而且避免營(yíng)養(yǎng)成分的流失，最大程度實(shí)現(xiàn)絲素粉的醫(yī)用保健作用，可在制備口服材料或者外敷材料中應(yīng)用。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例一的粒徑測(cè)試結(jié)果圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步描述：實(shí)施例一一種納米絲素粉的制備方法，包括如下步驟：(1)以桑蠶絲為原料，除雜、漂洗后，加入純凈水浸泡30min，浴比為10∶1；然后脫水，得到清洗后的蠶絲；將清洗后的蠶絲進(jìn)行高溫高壓脫膠，得到脫膠絲素纖維溶液（5wt%）；所述高溫脫膠的壓力為0.15MPa，溫度為110℃，脫膠時(shí)間為10分鐘；將綠色木霉加入脫膠絲素纖維溶液中，酶解后得到酶解液；所述中性本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種納米絲素粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將中性蛋白酶加入脫膠絲素纖維溶液中，酶解后得到酶解液；所述中性蛋白酶用量為1200～1600活力單位/g絲素粉，酶解溫度為35～40℃，酶解時(shí)間為3.5～6小時(shí)，pH值控制在6.5～7.5；(2)將酶解液進(jìn)行破壁處理；然后再經(jīng)過(guò)超聲處理，得到處理液；(3)將處理液微波加熱后離心洗滌得到洗滌物；(4)將洗滌物濃縮制備濃縮物；(5)將濃縮物進(jìn)行超重力處理；然后冷凍干燥，再進(jìn)行輻照滅菌，得到納米絲素粉；所述超重力處理的轉(zhuǎn)速為25000～40000rpm；濃縮物的流量為100～200mL/min。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種納米絲素粉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將中性蛋白酶加入脫膠絲素纖維溶液中，酶解后得到酶解液；所述中性蛋白酶用量為1200～1600活力單位/g絲素粉，酶解溫度為35～40℃，酶解時(shí)間為3.5～6小時(shí)，pH值控制在6.5～7.5；(2)將酶解液進(jìn)行破壁處理；然后再經(jīng)過(guò)超聲處理，得到處理液；(3)將處理液微波加熱后離心洗滌得到洗滌物；(4)將洗滌物濃縮制備濃縮物；(5)將濃縮物進(jìn)行超重力處理；然后冷凍干燥，再進(jìn)行輻照滅菌，得到納米絲素粉；所述超重力處理的轉(zhuǎn)速為25000～40000rpm；濃縮物的流量為100～200mL/min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米絲素粉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，將清洗后的蠶絲或者蠶繭進(jìn)行高溫高壓脫膠，得到脫膠絲素纖維溶液；所述高溫脫膠的壓力為0.15～0.3MPa，溫度為110～135℃，脫膠時(shí)間為10～20分鐘；以蠶絲或者蠶繭為原料，除雜、漂洗后，加入水浸泡至少30min，浴比為10～20∶1；然后脫水，完成清洗。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米絲素粉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述蠶絲或蠶繭來(lái)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周小進(jìn)，胡小明，張立新，潘世俊，石繼均，梅德祥，盛家鏞，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇鑫緣絲綢科技有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇,32