一種從水溶液中去除酸性橙II的方法技術

本發(fā)明專利技術涉及一種從水溶液中去除酸性橙II的方法，在10?mL的質量濃度為10～15?g/L的酸性橙II溶液中，加入0.1g聚乙烯亞胺微球；在25～45℃下震蕩混合3～6?h，離心8～12?min后，收集上清液，采用分光光度法檢測溶液在486?nm處吸光度，根據酸性橙II濃度與吸光度關系曲線計算吸附前后溶液中酸性橙II濃度,由濃度變化得到聚乙烯亞胺微球對酸性橙II的最大吸附量達到1.186?g/g。本發(fā)明專利技術方法簡單，步驟易于操作，使用聚乙烯亞胺微球為吸附劑從水溶液中去除酸性橙II染料的方法，與負載聚乙烯亞胺的材料相比，通過乳液交聯聚合形成的聚乙烯亞胺微球的氨基密度大，材料性質穩(wěn)定，不存在負載層脫落問題，對酸性橙II的吸附量顯著高于負載材料。

A Method of Removing Acid Orange II from Aqueous Solution

The present invention relates to a method for removing acid orange II from aqueous solution by adding 0.1 g polyethyleneimine microspheres into acid orange II solution with 10-15 g/L mass concentration, and collecting supernatant after shock mixing at 25-45 C for 3-6 h and centrifugation for 8-12 min. The absorbance of the solution at 486 nm is detected by spectrophotometry. According to the curve of the relationship between acid orange II concentration and absorbance, the supernatant is determined by spectrophotometry. The concentration of acid orange II in solution before and after adsorption was calculated. The maximum adsorption capacity of polyvinylimide microspheres to acid orange II was 1.186 g/g. The method is simple and the steps are easy to operate. The method of removing acid orange II dye from aqueous solution by using polyethyleneimine microspheres as adsorbent is compared with that of polyethyleneimine. The polyimide microspheres formed by emulsion crosslinking polymerization have large amino density, stable material properties and no load shedding problem. The adsorption capacity of acid orange II is significantly higher than that of the load. Material Science.

【技術實現步驟摘要】
一種從水溶液中去除酸性橙II的方法
本專利技術涉及一種從水溶液中去除酸性橙II的方法，屬于材料制備

技術介紹
紡織、印染等行業(yè)排放的工業(yè)廢水中含有大量的人工合成染料、染色助劑、酸堿以及一些重金屬。其中殘余染料及助劑構成了染料廢水中有機污染物的主要成分，并使廢水帶有特殊顏色。酸性橙II是一種偶氮染料,用于各種針織品、紡織品和蠶絲的染色,直接排入水體會造成嚴重的水污染。酸性橙II廢水的處理方法多種多樣,主要包括混凝法、電化學法、生物氧化法、氧化法(如化學氧化、光催化法、微波法)、吸附法等，這些方法各有優(yōu)缺點。其中吸附法由于操作簡單、經濟便捷、效果好等優(yōu)點成為目前工業(yè)上處理印染廢水的主要方法之一。國內外研究的吸附劑種類很多，主要有活性炭、樹脂吸附劑、生物吸附材料等。聚乙烯亞胺具有較好的生物相容性，其結構中含有大量的伯胺、仲胺和叔胺可以通過鰲合、配位、靜電和離子交換等方法結合水體中的有機染料，表現出了高效的吸附性能。但聚乙烯亞胺存在著易溶于水、質軟、難成形及易流失等缺點，極大地限制其在水體中吸附有機染料的應用范圍。為了克服這一缺點，現有研究的重點都是建立將聚乙烯亞胺作為負載材料接枝在固體材料上的方法并用于有機染料的吸附。本文專利技術了一種使用聚乙烯亞胺微球為吸附劑從水溶液中去除酸性橙II染料的方法，酸性橙II的去除率達到99%，微球的酸性橙II吸附量達到1.04～1.18g/g。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了解決酸性橙II較難去除的問題，提供了一種方法簡單，步驟易于操作的從水溶液中去除酸性橙II的方法。本專利技術采用如下技術方案：一種從水溶液中去除酸性橙II的方法，包括如下步驟：（1）在10mL的質量濃度為10～15g/L的酸性橙II溶液中，加入0.1g聚乙烯亞胺微球；（2）在25～45℃下震蕩混合3～6h，離心8～12min后，收集上清液，采用分光光度法檢測溶液在486nm處吸光度，根據酸性橙II濃度與吸光度關系曲線計算吸附前后溶液中酸性橙II濃度,由濃度變化得到聚乙烯亞胺微球對酸性橙II的最大吸附量達到1.186g/g；（3）將吸附過酸性橙II的聚乙烯亞胺微球放入十倍質量的2mol/L的氯化鈉水溶液中混合2～3小時，離心去除上清液，收集聚乙烯亞胺微球，用水洗滌三次后真空干燥。進一步的，所述聚乙烯亞胺的制備包括如下步驟：（1）聚乙烯亞胺乳液的制備：取質量百分數為20%的聚乙烯亞胺水溶液8～10mL、10～12mL液體石蠟和1～4mL聚乙烯醇致孔劑混合，再加入表面活性劑形成混合液，表面活性劑的終濃度為0.04～0.06g/mL，在高速分散器中以3000～3500rmp轉速下攪拌2~3min，形成聚乙烯亞胺乳液；（2）取上述聚乙烯亞胺乳液15~20mL，在磁力攪拌條件下緩慢滴加質量百分比為20-25%的二醛溶液10~20mL，滴加速度為0.2mL/min，滴加反應時間為15小時，反應結束后離心去除上清液，得到聚乙烯亞胺微球。進一步的，表面活性劑為Span-80與Tween-80的按質量比為5～6:1的混合物。進一步的，水溶液中酸性橙II的去除效率為78.8～99.2%。本專利技術方法簡單，步驟易于操作，使用聚乙烯亞胺微球為吸附劑從水溶液中去除酸性橙II染料的方法，酸性橙II的去除率達到99%，微球的酸性橙II吸附量達到1.04～1.18g/g，與負載聚乙烯亞胺的材料相比，通過乳液交聯聚合形成的聚乙烯亞胺微球的氨基密度大，材料性質穩(wěn)定，不存在負載層脫落問題，對酸性橙II的吸附量顯著高于負載材料。具體實施方式下面將結合具體實施例對本專利技術作進一步的說明。實施例一：（1）聚乙烯亞胺乳液的制備：在40mL具塞瓶中放入8mL質量百分比濃度為20%的聚乙烯亞胺水溶液、12mL液體石蠟和0.04g/mL的表面活性劑，然后加入2mL聚乙烯醇400，用XHF-D高速分散器在3000rmp的轉速下攪拌混合物2min后，形成聚乙烯亞胺乳液，混合表面活性劑中Span-80與Tween-80的質量比為6:1，聚乙烯亞胺的分子量為20000g/mol，聚乙烯亞胺水溶液的pH值用1mol/L鹽酸溶液調節(jié)到7.0；（2）取上述聚乙烯亞胺乳液15mL，在磁力攪拌條件下緩慢滴加質量百分比為20%的二醛溶液15mL，滴加速度為0.2mL/min，滴加反應時間為15小時，反應結束后離心去除上清液，得到聚乙烯亞胺微球，微球產物分別用異丙醇、無水乙醚和去離子水洗滌數次；（3）在10mL濃度為10g/L的酸性橙II溶液中，加入0.1g聚乙烯亞胺微球，在25℃下震蕩混合3h，然后在8000rpm下離心10分鐘，收集上清液，采用分光光度法檢測溶液在486nm處吸光度，根據酸性橙II濃度與吸光度關系曲線計算吸附前后溶液中酸性橙II濃度，根據濃度變化得到微球對酸性橙II的吸附量，吸附量達到0.992g/g，酸性橙II的去除效率達到99.2%；（4）將吸附過酸性橙II的聚乙烯亞胺微球放入十倍質量的2mol/L的氯化鈉水溶液中混合2小時，然后在8000rpm下離心10分鐘，去除上清液，微球用水洗滌三次后真空干燥，所得再生微球對酸性橙II的吸附量為前次吸附量的98.5%。實施例二：（1）在40mL具塞瓶中放入8mL質量百分比濃度為20%的聚乙烯亞胺水溶液、12mL液體石蠟、3mL聚乙烯醇1000和0.05g/mL的混合表面活性劑。混合表面活性劑中Span-80與Tween-80的質量比為6:1。聚乙烯亞胺的分子量為30000g/mol。聚乙烯亞胺水溶液的pH值用1mol/L鹽酸溶液調節(jié)到8.0，用XHF-D高速分散器在3000rmp的轉速下攪拌混合物2min后，形成聚乙烯亞胺乳液；（2）在100mL燒瓶中放入步驟1中制備的20mL聚乙烯亞胺乳液，在磁力攪拌條件下緩慢滴加15mL質量百分比濃度為25%的戊二醛溶液，滴加速度為0.2mL/min，反應15小時后離心，去除上清液，收集得到聚乙烯亞胺微球。微球產物分別用異丙醇、無水乙醚和去離子水洗滌數次；（3）在10mL的濃度為15g/L的酸性橙II溶液中，加入0.1g聚乙烯亞胺微球，在35℃下震蕩混合5h，然后在8000rpm下離心10分鐘，收集上清液，采用分光光度法檢測溶液在496nm處吸光度，根據酸性橙II濃度與吸光度關系曲線計算吸附前后溶液中酸性橙II濃度。根據濃度變化得到微球對酸性橙II的吸附量，最大吸附量達到1.18g/g。酸性橙II的去除效率達到78.8%；（4）將吸附過酸性橙II的聚乙烯亞胺微球放入十倍質量的2mol/L的氯化鈉水溶液中混合2小時，然后在8000rpm下離心10分鐘，去除上清液，微球用水洗滌三次后真空干燥，所得再生微球對酸性橙II的吸附量為前次吸附量的99.1%。實施例三：（1）在40mL具塞瓶中放入8mL質量百分比濃度為18%的聚乙烯亞胺水溶液、12mL液體石蠟、4mL聚乙烯醇2000和0.06g/mL的混合表面活性劑。混合表面活性劑中Span-80與Tween-80的質量比為6:1。聚乙烯亞胺的分子量為50000g/mol。聚乙烯亞胺水溶液的pH值用1mol/L鹽酸溶液調節(jié)到9.0，用XHF-D高速分散器在3000rmp的轉速下攪拌混合物2min后，形成聚乙烯亞胺乳液；（2）在100mL本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種從水溶液中去除酸性橙II的方法，其特征在于：包括如下步驟：（1）在10?mL的質量濃度為10～15?g/L的酸性橙II溶液中，加入0.1?g?聚乙烯亞胺微球；（2）在25～45℃下震蕩混合3～6?h，離心8～12?min后，收集上清液，采用分光光度法檢測溶液在486?nm處吸光度，根據酸性橙II濃度與吸光度關系曲線計算吸附前后溶液中酸性橙II濃度,由濃度變化得到聚乙烯亞胺微球對酸性橙II的最大吸附量達到1.186?g/g；（3）將吸附過酸性橙II的聚乙烯亞胺微球放入十倍質量的2?mol/L的氯化鈉水溶液中混合2～3?小時，離心去除上清液，收集聚乙烯亞胺微球，用水洗滌三次后真空干燥。

【技術特征摘要】
1.一種從水溶液中去除酸性橙II的方法，其特征在于：包括如下步驟：（1）在10mL的質量濃度為10～15g/L的酸性橙II溶液中，加入0.1g聚乙烯亞胺微球；（2）在25～45℃下震蕩混合3～6h，離心8～12min后，收集上清液，采用分光光度法檢測溶液在486nm處吸光度，根據酸性橙II濃度與吸光度關系曲線計算吸附前后溶液中酸性橙II濃度,由濃度變化得到聚乙烯亞胺微球對酸性橙II的最大吸附量達到1.186g/g；（3）將吸附過酸性橙II的聚乙烯亞胺微球放入十倍質量的2mol/L的氯化鈉水溶液中混合2～3小時，離心去除上清液，收集聚乙烯亞胺微球，用水洗滌三次后真空干燥。2.如權利要求1所述的從水溶液中去除酸性橙II的方法，其特征在于：所述聚乙烯亞胺的制備包括如下步驟：（1）聚乙烯亞胺乳液的制備：取質量百分數為20...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：黃登發(fā)，汪曉萌，張文婷，劉錦帥，張楚峰，許文杰，王峰，
申請(專利權)人：江南大學，江蘇精科嘉益工業(yè)技術有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇,32