本發明專利技術涉及一種含鎂鋁尖晶石的人造石的制備方法，所述納米鎂鋁尖晶石MgAl2O4具有特殊的結構，可以作為優質的無機納米氧化物材料，添加到滑石粉/酚醛樹脂/石英中，提高人造石的耐熱性和強度，降低人造石的老化時間，可以保持高溫作用下長時間不降解，而且還能保持較好的阻燃效果，增加殘炭量，大幅提高LOI燒失量指數。
A Method for Preparing Magnesium-Aluminum Spinel Artificial Stone
The invention relates to a preparation method of artificial stone containing magnesia-alumina spinel. The nano-magnesia-alumina spinel MgAl2O4 has a special structure and can be used as a high-quality inorganic nano-oxide material and added to talc powder/phenolic resin/quartz to improve the heat resistance and strength of artificial stone, reduce the aging time of artificial stone, and can keep the degradation under high temperature for a long time. It can also maintain good flame retardant effect, increase the amount of char residue and greatly increase LOI loss index.
【技術實現步驟摘要】
一種含鎂鋁尖晶石的人造石的制備方法
本專利技術涉及一種包含納米鎂鋁尖晶石的人造石的制備方法，屬于建筑材料領域。
技術介紹
隨著人們生活水平的提升，居住條件的改善，室內裝修行業迅猛發展，裝修建材的用量極大，其中石材是一種最普遍使用，最基礎的建材之一，廣泛應用于地面、墻面和臺面的鋪裝。天然石材開采成本高、污染大，并且含有大量天然放射性物質，對人體健康危害較大。隨著材料領域的不斷發展，人工石材的性能逐漸得到改善，接近甚至超過了天然石材，越來越被市場和使用者接受，被廣泛應用于櫥柜、衛浴、地面、墻面裝飾。但是目前的人造石材仍然存在強度低、表面抗磨性差、阻燃耐熱性能不強，表面光澤度性差的缺點。
技術實現思路
針對現有人造石存在的諸多不足，本專利技術提供了一種含鎂鋁尖晶石的人造石的制備方法，按照如下步驟制備得到：（1）制備復合物鎂鋁尖晶石MgAl2O4/ZIF-90：（2）將滑石粉70-90份、酚醛樹脂50-60份、三氟化硼6-10份、白炭黑10-20份、珍珠巖粉末25-30份、三聚氰胺5-15份、磷酸三乙酯5-15份、羥基磷灰石5-15份、云母片5-15份、石英50-70份和上述步驟得到的MgAl2O410-20份、ZIF-905-10份混合，倒入高速攪拌機，室溫下先采用1000轉/分鐘的速度攪拌30分鐘，然后在50℃以3000轉/分鐘的速度攪拌30min，將攪拌均勻的混料排出，均勻鋪到制板模具上，然后將制板模具置于真空環境中干燥固化成型，從模具中取出固化后的人造石坯料，對坯料進行定厚、打磨、拋光處理得到阻燃人造石。其中，所述步驟（1）中MgAl2O4的制備方法為：分別稱取0.02molMg(NO3)2·6H2O、0.04molAl(NO3)39H2O溶于50ml去離子水中，配得混合鹽溶液，取0.04molNa2CO3、0.06molNaOH溶于50ml去離子水中，然后快速攪拌，將鹽溶液加入堿溶液，使pH保持在9-11，混合均勻，將沉淀過濾，去離子水洗至中性，80-100℃烘箱中烘干8-10h，然后在800-1000℃馬弗爐中焙燒4-6h。其中，所述步驟（1）中ZIF-90的制備方法為：將2.1mmolZn(NO3)26H2O和3.0mmol咪唑-2-甲醛ICA溶于30mL的DMF中攪拌均勻將得到的反應液轉移至容積為40mL聚四氟乙烯襯里的反應釜在100℃下反應18h自然冷卻至室溫。其中，步驟（2）中干燥固化成型溫度為50-65℃，優選55-60℃。本專利技術的有益效果：磷和含磷化合物阻燃劑與鹵系、無機系并列為三大阻燃體系。磷酸三乙酯、羥基磷灰石等磷系化合物的阻燃效果較好，因為燃燒時生成的偏磷酸可聚合成穩定的多聚態，成為燃燒點的保護層，能隔絕被燃物與氧氣的接觸。生成的磷酸和聚偏磷酸則都是強酸，具有很強的脫水性，能夠使聚合物脫水炭化，并在聚合物表面形成炭化層，達到隔絕氧氣阻止燃燒的目的。三聚氰胺具有無鹵、低毒、低煙的優點，含氮阻燃劑在聚酯塑料的阻燃效果較好，尤其是與磷系阻燃劑結合，可以形成膨脹型阻燃體系，通過二者的協同作用，可以大幅提高酚醛樹脂酯烴人造石的阻燃效果。本申請采用了三聚氰胺與磷酸三乙酯、羥基磷灰石組合使用，并調整三者的比例，使三者發揮協同作用，形成膨脹型阻燃體系，試驗表明，三者（三聚氰胺：磷酸三乙酯：羥基磷灰石）最佳的質量比為1:1:1，可以大幅提高阻燃效果。納米無機氧化物是阻燃劑的良好選擇，比如納米氧化鎂，納米氧化鋅等都可以作為納米無機氧化物阻燃劑加入到酚醛樹脂酯材料中。由于納米效應，聚合物/無機納米復合材料具有較常規聚合物/填料復合物無法比擬的有點，比如密度小、機械強度高、吸氣性和透氣性能第，特別是耐熱性和阻燃性可以得到大幅度提高。進一步，也有學者研究凹凸棒、蒙脫土等粘土類層狀硅酸鹽納米復合材料的阻燃性能，上述無機材料均有不同程度的阻燃效果。鈣鈦礦結構氧化物ABO3具有獨特的光學、電學和磁學性能，在生物劑陶瓷方面有廣泛的應用，具有熱穩定性好、成本低，可以根據B位的選擇進行吸附氧，A、B原子可以提到調節晶格氧數量和活性。目前還沒有采用結構更加優異的納米鈣鈦礦材料或類似的多金屬的復合金屬氧化物作為阻燃材料。高分子化合物在空氣中的燃燒是一種非常激烈的氧化反應，屬于連鎖反應歷程。燃燒過程中增殖大量活潑的羥基游離基，當羥基游離基和高分子化合物相遇時，生成碳氫化合物游離基和水，在氧的存在下，碳氫化合物游離基分解，又形成新的羥基游離基。如此循環，使燃燒反應不斷延續。阻燃劑的作用機理比較復雜，包含許多因素，但主要是通過采用物理或化學方法來阻止燃燒循環。本專利技術首次采用鎂鋁尖晶石作為無機納米阻燃劑成分，與金屬有機骨架ZIF復合后，加入到高分子材料中，由于鎂鋁尖晶石的加入，可以改變載流子在介質內的輸運方式，降低陷阱能級，使載流子易于沿垂直于厚度方向輸運，有效抑制了載流子沿厚度方向的注入和空間電荷在介質內的積聚．半導電層在樣品厚度方向上一定程度地削弱了外加電場，減弱了半導電層與絕緣層界面處的場強，減少了陰極注入的空間電荷量，短路后樣品內最終殘余少量空間電荷，降低了電荷的聚集性，改善了材料的節電性能，提高人造石的抗老化、耐高溫性能，起到高效的阻燃目的。本專利技術的人造石由于首次采用鎂鋁尖晶石材料，利用其優勢空間結構，并與ZIF材料復合，一部分可以產生較多的無機納米阻燃成分，免去單獨加入無機納米氧化鎂等無機阻燃材料，另一部分可以利用空間缺位與ZIF的骨架結構，優化聚合物材料的成炭性能，提高LOI指數，而且ZIF中的有機骨架可以與酚醛樹脂材料進一步復合，有利于阻燃材料的全面覆蓋，大幅提高阻燃性能。可以大大降低老化，提高人造石的耐高溫、使用強度和耐阻燃性能。本申請研究了包括復合材料MgAl2O4/ZIF-90對石英復合材料的阻燃及力學性能，通過有限氧指數、垂直燃燒及力學性能實驗測定，可知復合材料綜合性能優良，性能穩定、氧指數高、阻燃效果好、效果持久，價格低廉;由不揮發、煙霧小，無毒性，該復合阻燃材料兼有阻燃、抑煙和降低有毒氣體的功能，是一種無環境污染阻燃材料具有工業應用前景。具體實施方式下面結合具體實施方式對本專利技術作進一步詳細的說明。實施例1（1）制備復合物鎂鋁尖晶石MgAl2O4/ZIF-90：(a)MgAl2O4制備：分別稱取0.02molMg(NO3)2·6H2O、0.04molAl(NO3)3·9H2O溶于50ml去離子水中，配得混合鹽溶液，取0.04molNa2CO3、0.06molNaOH溶于50ml去離子水中，然后快速攪拌，將鹽溶液加入堿溶液，使PH保持在9-11，混合均勻，將沉淀過濾，去離子水洗至中性。80℃烘箱中烘干8h。然后在800℃馬弗爐中焙燒4-6h。(b)ZIF-90制備：將Zn(NO3)26H2O(2.1mmol)和咪唑-2-甲醛ICA(3.0mmol)溶于30mL的DMF中攪拌均勻將得到的反應液轉移至容積為40mL聚四氟乙烯襯里的反應釜在100℃下反應18h自然冷卻至室溫備用；(c)將MgAl2O4加入到上述反應釜中，控制溫度60℃，保持30分鐘，然后80-100℃烘干30分鐘，得到MgAl2O4/ZIF-90復合物材料，備用。其中，控制MgAl2O4:ZIF的質量比為3：1。（2）將滑石粉70份、酚醛樹脂本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種含鎂鋁尖晶石的人造石的制備方法，其特征在于，按照如下步驟制備得到：（1）制備復合物鎂鋁尖晶石MgAl2O4/ZIF?90：（2）將滑石粉約?70?90份、酚醛樹脂50?60份、三氟化硼6?10份、白炭黑10?20份、珍珠巖粉末25?30份、三聚氰胺5?15份、磷酸三乙酯5?15份、羥基磷灰石5?15份、云母片5?15份、石英50?70份和步驟（1）得到的MgAl2O4?10?20份、ZIF?90?5?10份混合，倒入高速攪拌機，室溫下先采用1000轉/分鐘的速度攪拌30分鐘，然后在50℃以3000轉/分鐘的速度攪拌30min，將攪拌均勻的混料排出，均勻鋪到制板模具上，然后將制板模具置于真空環境中干燥固化成型，從模具中取出固化后的人造石坯料，對坯料進行定厚、打磨、拋光處理得到阻燃人造石；所述步驟（1）中MgAl2O4的制備方法為：分別稱取0.02molMg(NO3)2·?6H2O、0.04molAl(NO3)3?9H2O溶于50ml去離子水中，配得混合鹽溶液，取0.04molNa2CO3、0.06molNaOH溶于50ml去離子水中，然后快速攪拌，將鹽溶液加入堿溶液，使pH保持在9?11，混合均勻，將沉淀過濾，去離子水洗至中性，80?100℃烘箱中烘干8?10h，然后在800?1000℃馬弗爐中焙燒4?6h；所述步驟（1）中ZIF?90的制備方法為：將?2.1mmol?Zn(NO3)2?6H2O和3.0mmol咪唑?2?甲醛ICA?溶于30mL的DMF?中攪拌均勻將得到的反應液轉移至容積為40mL?聚四氟乙烯襯里的反應釜在100℃下反應18h自然冷卻至室溫；步驟（2）中干燥固化成型溫度為50?65℃。...
【技術特征摘要】
1.一種含鎂鋁尖晶石的人造石的制備方法，其特征在于，按照如下步驟制備得到：（1）制備復合物鎂鋁尖晶石MgAl2O4/ZIF-90：（2）將滑石粉約70-90份、酚醛樹脂50-60份、三氟化硼6-10份、白炭黑10-20份、珍珠巖粉末25-30份、三聚氰胺5-15份、磷酸三乙酯5-15份、羥基磷灰石5-15份、云母片5-15份、石英50-70份和步驟（1）得到的MgAl2O410-20份、ZIF-905-10份混合，倒入高速攪拌機，室溫下先采用1000轉/分鐘的速度攪拌30分鐘，然后在50℃以3000轉/分鐘的速度攪拌30min，將攪拌均勻的混料排出，均勻鋪到制板模具上，然后將制板模具置于真空環境中干燥固化成型，從模具中取出固化后的人造石坯料，對坯料進行定厚、打磨、拋光處理得到阻燃人造石；所述步驟...
【專利技術屬性】
技術研發人員：駱佳豪，
申請(專利權)人：金華知產婺源信息技術有限公司，
類型：發明
國別省市：浙江,33
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