一種高溫抗壓隔熱碳纖維布的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)屬于紡織品加工制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高溫抗壓隔熱碳纖維布的制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)以甲基硅油為原料得到裂解產(chǎn)物，將其與二甲苯混溶得到濃縮液，以硼化鋯粉末、濃縮液為原料制備得到結(jié)合劑，最后將白剛玉、聚丙烯酸鈉等原料混合，再摻入結(jié)合劑得到耐火瓷粉，將混合聚合物溶于N?N二甲基甲酰胺中，得到共混紡絲原液，將預(yù)氧化絲燒結(jié)得到碳纖維布預(yù)成型體，將耐高溫溶液涂覆于碳纖維布預(yù)成型體上制備得到耐高溫碳纖維布，可膨脹石墨可以快速吸收樹脂碳層釋放的熔化熱和蒸發(fā)熱，從而改善碳纖維布的隔熱性能，碳化硅晶須填充于碳纖維布中可減小氣孔，進(jìn)一步提高碳纖維布在高溫時(shí)的抗壓強(qiáng)度，應(yīng)用前景廣闊。

A Method for Preparing High Temperature Compressive and Heat Insulating Carbon Fiber Cloth

The invention belongs to the technical field of textile processing and preparation, in particular to a preparation method of high temperature compressive heat-insulating carbon fiber cloth. The invention takes methyl silicone oil as raw material to obtain pyrolysis product, mixes it with xylene to obtain concentrated solution, takes zirconium boride powder and concentrated liquid as raw material to prepare binder, finally mixes white corundum, sodium polyacrylate and other raw materials, and then mixes the binder to obtain refractory ceramic powder, dissolves the mixed polymer in N_N dimethylformamide, obtains Blending Spinning raw solution, and preoxidizes the filament. Carbon fibre cloth preform was sintered, and high temperature resistant solution was coated on the carbon fibre cloth preform to prepare high temperature resistant carbon fibre cloth. Expansible graphite can quickly absorb the melting heat and evaporation heat released from the carbon layer of resin, thus improving the thermal insulation performance of carbon fibre cloth. Silicon carbide whisker filled in carbon fibre cloth can reduce the porosity and further improve the carbon fibre cloth at high temperature. Compressive strength has broad application prospects.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種高溫抗壓隔熱碳纖維布的制備方法
本專利技術(shù)屬于紡織品加工制備
，具體涉及一種高溫抗壓隔熱碳纖維布的制備方法。
技術(shù)介紹
碳纖維，是一種含碳量在95%以上的新型纖維材料。具有低密度、高比強(qiáng)度和比模量、耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、高熱導(dǎo)、低熱膨脹等優(yōu)良特性，同時(shí)具有高抗沖擊性能，故由其制成的復(fù)合材料常具有優(yōu)異的綜合性能。碳纖維材料被廣泛應(yīng)用于國防和民用重要領(lǐng)域。碳纖維按性能的不同分類可以將碳纖維主要分為：高強(qiáng)度碳纖維、高模量碳纖維、離子交換碳纖維和活性碳纖維；按照原料的不同可以將碳纖維分為瀝青基、黏膠基、聚丙烯腈基及木質(zhì)素基碳纖維四大類。碳纖維布又稱碳素纖維布、碳纖布、碳纖維編織布、碳纖維預(yù)浸布、碳布、碳纖維片材等，由于具有強(qiáng)度高，密度小，厚度薄等優(yōu)異特性，在航空、體育器材、建筑工業(yè)、消防等領(lǐng)域中均得到廣泛使用，且可被用作抗震、加固、補(bǔ)強(qiáng)及防火材料。碳纖維布表面光滑，比表面積很小，在對碳纖維布進(jìn)行加工中，由于本身呈現(xiàn)出化學(xué)惰性，因此碳纖維布的比電容遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于其他的一些碳材料。碳纖維布表面能低，缺乏有化學(xué)活性的官能團(tuán)，反應(yīng)活性低，與基體的粘結(jié)性差，直接影響了復(fù)合材料的力學(xué)性能，限制了碳纖維性能的發(fā)揮。此外，碳纖維布防火性能差，所制成碳纖維服裝會(huì)出現(xiàn)遇明火易燃，緊急情況下不能對人體起到很好的防護(hù)作用，其所生產(chǎn)的服飾相對于天然纖維材料來說，在柔軟性和光澤度方面性能較差。因此，提供一種產(chǎn)業(yè)化適用性強(qiáng)，成本低廉，能耗低，性能優(yōu)良的碳纖維布及其制備方法具有重要意義。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)主要解決的技術(shù)問題，針對目前碳纖維布耐火性差，用于防火材料時(shí)高溫抗壓性能較差，并且隔熱性能有待提高的缺陷，提供了一種高溫抗壓隔熱碳纖維布的制備方法。為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案是：一種高溫抗壓隔熱碳纖維布的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）取150～200mL甲基硅油加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將三口燒瓶移入沙浴鍋中，保溫反應(yīng)，隨后升溫，繼續(xù)保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，得到產(chǎn)物；（2）向上述產(chǎn)物中加入200～300mL二甲苯，攪拌混合10～15min后過濾，得到濾液，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸濃縮40～50min，得到濃縮液，取30～40g硼化鋯加入到粉碎機(jī)中粉碎30～40min，得到硼化鋯粉末，將硼化鋯粉末、濃縮液、100～200mL去離子水加入燒杯中，攪拌混合后，得到結(jié)合劑；（3）按重量份數(shù)計(jì)，將40～50份白剛玉、30～40份黑曜巖、8～10份可膨脹石墨加入粉碎機(jī)中粉碎后倒入混砂機(jī)中，再向混砂機(jī)中加入10～15份氧化鋁粉、0.3～0.5份聚丙烯酸鈉、3～5份二氧化鋯、5～8份石墨烯，攪拌混合10～20min，再依次加入8～10份結(jié)合劑，研磨過篩，得到耐火瓷粉；（4）將聚丙烯腈和聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到混合聚合物，將混合聚合物分散于N-N二甲基甲酰胺中，用磁力攪拌器以300～500r/min的轉(zhuǎn)速混合攪拌，直至混合聚合物完全溶解，得到高分子溶液；（5）將上述高分子溶液置于燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，加熱升溫，保溫脫泡，得到共混紡絲原液，將共混紡絲原液倒入紡絲箱中，經(jīng)噴絲板中噴出原絲，原絲由輥輪依次帶入三個(gè)凝固浴槽，將凝固浴處理后的原絲卷繞收集得到預(yù)氧化絲；（6）將尿素、預(yù)氧化絲、乙二醇混合，放入石墨模具中，再將石墨模具放入電阻爐中，向電阻爐充入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，程序升溫，保溫碳化，自然冷卻至室溫后脫模，得到碳纖維布預(yù)成型體，將苯氧基聚磷腈和酚醛樹脂混合溶解于四氫呋喃中，溶解完全得到耐高溫溶液碳纖維布預(yù)成型體，隨后自然干固化得到耐高溫碳纖維布；（7）將上述耐高溫碳纖維布裁成方塊布，用耐火瓷粉作為中間隔熱層，將方塊布疊放后放入模具中，先預(yù)熱，隨后升溫，預(yù)固化，最后放入熱壓機(jī)中，熱壓固化，取出冷卻至室溫后，得到高溫抗壓隔熱碳纖維布。步驟（1）所述的開始保溫反應(yīng)時(shí)沙浴溫度為420～430℃，保溫反應(yīng)時(shí)間為1～2h，升溫后溫度為460～480℃，繼續(xù)保溫反應(yīng)時(shí)間為40～50min。步驟（2）所述的旋蒸濃縮溫度為80～90℃，攪拌混合時(shí)間為15～20min。步驟（3）所述的粉碎后顆粒直徑為1～3mm，研磨后所過篩規(guī)格為200目。步驟（4）所述的聚丙烯腈和聚甲基丙烯酸甲酯混合質(zhì)量比為7︰3，控制高分子溶液中溶質(zhì)質(zhì)量含量為20～30%，溶解溫度為60～70℃。步驟（5）所述的水浴鍋加熱升溫后溫度為65～70℃，保溫脫泡時(shí)間為20～24h，三個(gè)凝固浴槽情況為：第一凝固浴槽中裝有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%N-N二甲基甲酰胺的水溶液，第二凝固浴槽中裝有50～55℃的水，第三凝固浴槽中裝有95～100℃的沸水。步驟（6）所述的尿素、預(yù)氧化絲、乙二醇混合質(zhì)量比為50︰100︰1，程序升溫速率為5～10℃/min，升溫后溫度為1200～1400℃，保溫碳化時(shí)間為50～60min，苯氧基聚磷腈和酚醛樹脂混合質(zhì)量比為1︰7。步驟（7）所述的控制中間隔熱層厚度為方塊布厚度的0.3～0.5倍，預(yù)熱后溫度為70～80℃，預(yù)熱后升溫溫度為120～130℃，預(yù)固化時(shí)間為40～50min，控制熱壓溫度為180～200℃，熱壓壓力為1.5～2.0MPa，熱壓固化6～7h。本專利技術(shù)的有益效果是：（1）本專利技術(shù)將甲基硅油置于高溫條件下裂解，得到裂解產(chǎn)物，將裂解產(chǎn)物與二甲苯混溶，經(jīng)過濾、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到濃縮液，以硼化鋯粉末、濃縮液為原料制備得到結(jié)合劑，最后將白剛玉、黑曜巖粉碎后與氧化鋁粉、聚丙烯酸鈉、二氧化鋯、石墨烯等原料混合，放入混砂機(jī)中混合攪拌，再摻入結(jié)合劑得到耐火瓷粉，將聚丙烯腈和聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到混合聚合物，將混合聚合物溶于N-N二甲基甲酰胺中，得到高分子溶液，將高分子溶液加熱升溫，保溫脫泡得到共混紡絲原液，將共混紡絲原液置于紡絲箱中，紡出原絲，原絲經(jīng)過三個(gè)凝固浴槽處理，卷繞收集得到預(yù)氧化絲，將預(yù)氧化絲放入石墨模具中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下在電阻爐中燒結(jié)，得到碳纖維布預(yù)成型體，將苯氧基聚磷腈和酚醛樹脂混合溶解于四氫呋喃中得到耐高溫溶液，涂覆于碳纖維布預(yù)成型體上制備得到耐高溫碳纖維布，將耐火瓷粉作為中間隔熱層，再將耐高溫碳纖維布裁成方塊布疊放后，經(jīng)過預(yù)熱、預(yù)固化、熱壓固化得到高溫抗壓隔熱碳纖維布，本專利技術(shù)的碳纖維布在高溫?zé)g環(huán)境中，可膨脹性石墨會(huì)侵入酚醛樹脂碳層中，在經(jīng)受高溫作用后，由于可膨脹石墨導(dǎo)熱系數(shù)大，可以快速吸收樹脂碳層釋放的熔化熱和蒸發(fā)熱，然后快速升溫膨脹由卷曲狀態(tài)變?yōu)槭鎻垹顟B(tài)，提高碳纖維布的外表面散熱面積，熱量傳導(dǎo)至高熱容的中間隔熱層后，對碳纖維布中樹脂炭化層起到降溫作用，所用黑曜巖為高膨脹率火山巖，高溫?zé)g后可以膨脹為原體積5倍以上，形成高厚度的隔熱層，從而改善碳纖維布的隔熱性能；（2）本專利技術(shù)的高溫抗壓隔熱碳纖維布通過雙層碳纖維布中間填充耐火瓷粉制備而成，耐火陶瓷粉中濃縮液為聚碳硅烷，以聚碳硅烷和硼化鋯作為結(jié)合劑，碳纖維布中聚碳硅烷在高溫下會(huì)裂解為碳化硅晶須，碳化硅晶須填充于碳纖維布中可減小氣孔，在燒蝕前碳化硅晶須對酚醛樹脂起到增韌作用，燒蝕后可提高碳纖維布在高溫環(huán)境中的抗壓強(qiáng)度，耐火瓷粉和石墨烯通過聚碳硅烷緊密結(jié)合，再經(jīng)高溫?zé)珊笸ㄟ^碳化硅結(jié)合，由于碳化硅具有極高的結(jié)合強(qiáng)度，并且碳化硅在高溫氧化后可在碳纖維布表面形成一層本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種高溫抗壓隔熱碳纖維布的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）取150～200mL甲基硅油加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將三口燒瓶移入沙浴鍋中，保溫反應(yīng)，隨后升溫，繼續(xù)保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，得到產(chǎn)物；（2）向上述產(chǎn)物中加入200～300mL二甲苯，攪拌混合10～15min后過濾，得到濾液，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸濃縮40～50min，得到濃縮液，取30～40g硼化鋯加入到粉碎機(jī)中粉碎30～40min，得到硼化鋯粉末，將硼化鋯粉末、濃縮液、100～200mL去離子水加入燒杯中，攪拌混合后，得到結(jié)合劑；（3）按重量份數(shù)計(jì)，將40～50份白剛玉、30～40份黑曜巖、8～10份可膨脹石墨加入粉碎機(jī)中粉碎后倒入混砂機(jī)中，再向混砂機(jī)中加入10～15份氧化鋁粉、0.3～0.5份聚丙烯酸鈉、3～5份二氧化鋯、5～8份石墨烯，攪拌混合10～20min，再依次加入8～10份結(jié)合劑，研磨過篩，得到耐火瓷粉；（4）將聚丙烯腈和聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到混合聚合物，將混合聚合物分散于N?N二甲基甲酰胺中，用磁力攪拌器以300～500r/min的轉(zhuǎn)速混合攪拌，直至混合聚合物完全溶解，得到高分子溶液；（5）將上述高分子溶液置于燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，加熱升溫，保溫脫泡，得到共混紡絲原液，將共混紡絲原液倒入紡絲箱中，經(jīng)噴絲板中噴出原絲，原絲由輥輪依次帶入三個(gè)凝固浴槽，將凝固浴處理后的原絲卷繞收集得到預(yù)氧化絲；（6）將尿素、預(yù)氧化絲、乙二醇混合，放入石墨模具中，再將石墨模具放入電阻爐中，向電阻爐充入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，程序升溫，保溫碳化，自然冷卻至室溫后脫模，得到碳纖維布預(yù)成型體，將苯氧基聚磷腈和酚醛樹脂混合溶解于四氫呋喃中，溶解完全得到耐高溫溶液碳纖維布預(yù)成型體，隨后自然干固化得到耐高溫碳纖維布；（7）將上述耐高溫碳纖維布裁成方塊布，用耐火瓷粉作為中間隔熱層，將方塊布疊放后放入模具中，先預(yù)熱，隨后升溫，預(yù)固化，最后放入熱壓機(jī)中，熱壓固化，取出冷卻至室溫后，得到高溫抗壓隔熱碳纖維布。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種高溫抗壓隔熱碳纖維布的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）取150～200mL甲基硅油加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將三口燒瓶移入沙浴鍋中，保溫反應(yīng)，隨后升溫，繼續(xù)保溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，得到產(chǎn)物；（2）向上述產(chǎn)物中加入200～300mL二甲苯，攪拌混合10～15min后過濾，得到濾液，將濾液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，旋蒸濃縮40～50min，得到濃縮液，取30～40g硼化鋯加入到粉碎機(jī)中粉碎30～40min，得到硼化鋯粉末，將硼化鋯粉末、濃縮液、100～200mL去離子水加入燒杯中，攪拌混合后，得到結(jié)合劑；（3）按重量份數(shù)計(jì)，將40～50份白剛玉、30～40份黑曜巖、8～10份可膨脹石墨加入粉碎機(jī)中粉碎后倒入混砂機(jī)中，再向混砂機(jī)中加入10～15份氧化鋁粉、0.3～0.5份聚丙烯酸鈉、3～5份二氧化鋯、5～8份石墨烯，攪拌混合10～20min，再依次加入8～10份結(jié)合劑，研磨過篩，得到耐火瓷粉；（4）將聚丙烯腈和聚甲基丙烯酸甲酯混合，得到混合聚合物，將混合聚合物分散于N-N二甲基甲酰胺中，用磁力攪拌器以300～500r/min的轉(zhuǎn)速混合攪拌，直至混合聚合物完全溶解，得到高分子溶液；（5）將上述高分子溶液置于燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，加熱升溫，保溫脫泡，得到共混紡絲原液，將共混紡絲原液倒入紡絲箱中，經(jīng)噴絲板中噴出原絲，原絲由輥輪依次帶入三個(gè)凝固浴槽，將凝固浴處理后的原絲卷繞收集得到預(yù)氧化絲；（6）將尿素、預(yù)氧化絲、乙二醇混合，放入石墨模具中，再將石墨模具放入電阻爐中，向電阻爐充入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，程序升溫，保溫碳化，自然冷卻至室溫后脫模，得到碳纖維布預(yù)成型體，將苯氧基聚磷腈和酚醛樹脂混合溶解于四氫呋喃中，溶解完全得到耐高溫溶液碳纖維布預(yù)成型體，隨后自然干固化得到耐高溫碳纖維布；（7）將上述耐高溫碳纖維布裁成方塊布，用耐火瓷粉作為中間隔熱層，將方塊布疊放后放入模具中，先預(yù)熱，隨后升溫，預(yù)固化，最后放入熱壓機(jī)中...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃勇，章紅英，趙金晶，
申請(專利權(quán))人：黃勇，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇,32