The invention discloses a method for simultaneous determination of six pyrethroid pesticides residues in poultry eggs, including the following steps: S1. Samples to be measured are weighed, dispersed and extracted by QuEChERs, samples to be tested are filtered and matrix standard curves are drawn after supernatant is filtered; S2. Six pyrethroid pesticides residues in S1 are simultaneously determined by liquid chromatography tandem mass spectrometry. Qualitative analysis of retention and ion fragment abundance ratio time and quantitative determination of ion fragment abundance ratio time by external standard method of ion peak area; The invention purifies the egg sample by QuEChERS, effectively removes the interfering matrix in the sample, matches the blank sample matrix, uses liquid chromatography tandem triple quadruple bar mass spectrometry to qualitative analysis of retention and ion fragment abundance ratio time, and quantifies the ion peak area external standard method. Six pyrethroid pesticide residues were determined simultaneously. After optimization, the recovery rate of target pesticide compounds in eggs reached 77.1%~109.4%. RSD of precision and stability test within 24 hours was less than 15%. The linear range was between 0.005 mg/kg and 0.200 mg/kg.
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種同時(shí)測(cè)定禽蛋中6種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法
本專(zhuān)利技術(shù)涉及化學(xué)檢測(cè)
，更具體地，涉及一種同時(shí)測(cè)定禽蛋中6種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法。
技術(shù)介紹
在家禽飼養(yǎng)，例如蛋雞飼養(yǎng)過(guò)程中，母雞會(huì)遭受寄生蟲(chóng)、虱子、螨類(lèi)等病原物的侵害，從而對(duì)雞生長(zhǎng)發(fā)育均有不同程度的危害，導(dǎo)致的產(chǎn)蛋量下降。為了治療這些疾病，雞農(nóng)通常會(huì)使用殺蟲(chóng)劑杜絕疾病蔓延；目前，雞農(nóng)常用的殺蟲(chóng)劑有以氟蟲(chóng)腈為首報(bào)道的殺蟲(chóng)劑外，更多還會(huì)使用到擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥，用來(lái)兌水稀釋噴撒消毒。擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥是目前應(yīng)用廣泛的一類(lèi)的仿生合成殺蟲(chóng)劑，其結(jié)構(gòu)或生物活性與天然除蟲(chóng)菊類(lèi)似。此類(lèi)農(nóng)藥過(guò)去被認(rèn)為高效、低毒、殺蟲(chóng)譜廣，用來(lái)代替有機(jī)氯農(nóng)藥和其他劇毒長(zhǎng)殘留殺蟲(chóng)劑，其中，生物芐呋菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯、胺菊酯及醚菊酯已在家禽的外寄生蟲(chóng)(如：虱、螨、蜱、臭蟲(chóng))、其他害蟲(chóng)(如：蚊、蒼蠅)以及生活在雞舍墊料中的一些昆蟲(chóng)的防治中得到了廣泛應(yīng)用。然而殺蟲(chóng)劑經(jīng)食物鏈會(huì)進(jìn)入雞蛋、雞肉當(dāng)中，此外，由于環(huán)境的污染，也可能經(jīng)過(guò)禽飼料進(jìn)入禽類(lèi)養(yǎng)殖食物鏈中，最終對(duì)人體造成危害，因此建立檢測(cè)禽類(lèi)雞蛋中上述六種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥就顯得十分必要。現(xiàn)有的文獻(xiàn)和專(zhuān)利大多集中在植物源性食品的研究，動(dòng)物源性食品中農(nóng)藥的測(cè)定方法的研究主要集中在有機(jī)氯和有機(jī)磷等農(nóng)藥，而擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的測(cè)定方法研究較少，且主要采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法，液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定的方法較少(陳中祥,戰(zhàn)培榮,覃東立,等.氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定水產(chǎn)品中氟胺氰菊酯殘留量[J].水產(chǎn)學(xué)雜志,2013,26(4):29-32.；沈燕,劉賢進(jìn),孫星,等.陳中祥...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種QuEChERs分散萃取凈化禽蛋中6種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的方法，其特征在于，包括如下步驟：S1.預(yù)處理：禽蛋去殼，將蛋清與蛋黃攪拌均勻，得待測(cè)樣品；S2.提取：取待測(cè)樣品，加入1%乙酸酸化乙腈提取液、氯化鈉，混勻離心；S3.分散萃取凈化：取S2上清液，加入C18和PSA的復(fù)合分散萃取填料，混勻、離心；所述6種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥為生物芐呋菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯、胺菊酯及醚菊酯。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種QuEChERs分散萃取凈化禽蛋中6種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的方法，其特征在于，包括如下步驟：S1.預(yù)處理：禽蛋去殼，將蛋清與蛋黃攪拌均勻，得待測(cè)樣品；S2.提取：取待測(cè)樣品，加入1%乙酸酸化乙腈提取液、氯化鈉，混勻離心；S3.分散萃取凈化：取S2上清液，加入C18和PSA的復(fù)合分散萃取填料，混勻、離心；所述6種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥為生物芐呋菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯、胺菊酯及醚菊酯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，S2中所述1%乙酸酸化乙腈提取液的體積是待測(cè)樣品質(zhì)量的2～4倍。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，S4中所述上清液與C18、PSA的質(zhì)量體積比為每1mL上清液中加0.1gC18和0.1gPSA。4.一種同時(shí)測(cè)定禽蛋中6種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的方法，其特征在于，包括如下步驟：S1.按權(quán)利要去1～3任一項(xiàng)所述方法對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行預(yù)處理，上清液氮吹濃縮過(guò)濾后即得待測(cè)試樣，空白樣品基質(zhì)配標(biāo)；S2.將S1中所得待測(cè)試樣經(jīng)過(guò)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定6種擬除蟲(chóng)菊酯類(lèi)農(nóng)藥的殘留量，以保留和離子碎片豐度比時(shí)間定性，定量離子峰面積外標(biāo)法定量；所述液相色譜條件為：色譜柱IntersiLODSC18；進(jìn)樣量：2μL；流速：0.4mL/min；梯度洗脫，流動(dòng)相為體積百分比（5～90%）：（10%～95%）的A液和B液組成，A液為含0.1%甲酸的甲醇溶液，B液為含0.1%甲酸和0.5mmol/L乙酸銨...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：曹小彥，藍(lán)夢(mèng)哲，周九林，李金連，周敏，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：廣州廣電計(jì)量檢測(cè)股份有限公司，廣電計(jì)量檢測(cè)湖南有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：廣東,44
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