一種吲唑磺菌胺殘留量的測定方法技術

本發明專利技術公開了一種吲唑磺菌胺殘留量的測定方法，用乙腈或1%乙酸乙腈均質提取樣品中殘留的吲唑磺菌胺，提取液經乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷鍵合相（C18）基質分散凈化后，液相色譜-串聯質譜（LC-MS/MS）檢測，采用空白基質溶液稀釋標準建立校正的標準曲線，外標法定量。本方法平均回收率為84.2%～91.4%，平均相對標準偏差（RSD）為3.7%～6.6%，檢出限為1.53μg/kg，具有操作簡便、快速、準確、靈敏度高及重復性好的優點。能滿足歐盟、美國、韓國、日本和臺灣等國家對相應產品安全檢測的技術要求，將為保障我國人民食品安全及對外出口貿易健康發展提供有力的技術支撐。

【技術實現步驟摘要】

【技術保護點】
一種吲唑磺菌胺殘留量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）提取稱取果蔬樣品于具塞離心管中，加入乙腈或1%乙酸乙腈均質提取1?min，加入無水硫酸鎂、氯化鈉或乙酸鈉和水，振蕩離心；（2）凈化移取樣品提取液上清液于離心管中，加入基質分散固相萃取劑，渦旋振蕩，離心，吸取上清液過0.22?μm?有機相濾膜；（3）標準工作溶液的配制將空白樣品按上述步驟（1）、（2）處理，用該空白樣品基質溶液在2～100?μg/L范圍內，配制至少三個濃度的吲唑磺菌胺系列濃度標準工作液；（4）液相色譜?串聯質譜法（LC?MS/MS）測定將步驟（3）中的各濃度梯度的標準工作液進行LC?MS/MS測定，以標準工作液的色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2）中凈化后的樣品液注入LC?MS/MS進行測定，測得樣品液中吲唑磺菌胺的色譜峰面積，代入標準曲線，得到樣品液中吲唑磺菌胺含量，然后根據樣品液所代表試樣的質量計算得到樣品中吲唑磺菌胺殘留量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：崔淑華，郭慶龍，范昆，王松，辛學謙，王建華，王境堂，
申請(專利權)人：崔淑華，
類型：發明
國別省市：