一種生產針狀焦的工藝方法技術

本發明專利技術公開一種生產針狀焦的工藝方法，包括如下內容：（1）原料油經過減壓蒸餾裝置得到輕、重餾分油，輕餾分油經過焦化加熱爐加熱后進入焦炭塔進行充焦；（2）當步驟（1）中輕餾分油對焦炭塔的充焦過程結束后，加熱爐進料切換為步驟（1）中所述的重餾分油收集罐中的重餾分油繼續對該焦炭塔充焦；（3）當步驟（2）中重餾分油對焦炭塔的充焦過程結束后，加熱爐進料切換為步驟（1）中所述輕餾分油收集罐中的輕餾分油繼續對焦炭塔充焦。所述方法生產的針狀焦具有穩定的流線型紋理、低熱膨脹系數等優點，適合于用來生產各種石墨電極。

A Process for Producing Needle Coke

The invention discloses a process method for producing needle coke, which comprises the following contents: (1) light and heavy distillate oil is obtained from raw oil through vacuum distillation device, and light distillate oil is heated by coking heating furnace and then entered into coke tower for coking; (2) when step (1) after the coking process of medium and light distillate oil on coke tower is finished, the feed of heating furnace is switched to heavy distillate described in step (1). The heavy fraction oil in the oil collecting tank continues to coke the coke tower; (3) When the coking process of the heavy fraction oil to the coke tower ends, the feed of the heating furnace is switched to step (1) The light fraction oil in the light fraction oil collecting tank described in step (1) continues to coke the coke tower. The needle coke produced by the method has the advantages of stable streamlined texture and low thermal expansion coefficient, and is suitable for producing various graphite electrodes.

【技術實現步驟摘要】
一種生產針狀焦的工藝方法
本專利技術涉及一種生產針狀焦的工藝方法，具體地說涉及一種采用石油系或煤系原料連續生產性能穩定的生產針狀焦的工藝方法。
技術介紹
針狀焦主要用于生產高功率、超高功率石墨電極。每生產一噸高功率石墨電極需要0.15t～0.30t針狀焦（平均按0.20t計）；每生產一噸超高功率石墨電極大約需要1.05t針狀焦。針狀焦產量是由高功率、超高功率石墨電極的產量決定的，因此電爐煉鋼的產量決定了針狀焦的需求。隨著鋼鐵時代的發展，廢鋼產量逐漸增加，推動了電爐鋼的發展，必然增加石墨電極特別是高功率、超高功率電極的用量，針狀焦的需求量也將不斷增加。US4178229公開了一種直餾減壓渣油生產優質石油焦的方法，先將減壓渣油轉化為餾分油和瀝青，再進一步將瀝青和供氫劑裂化生產優質焦的原料。US4235703公開了一種用渣油生產優質焦的方法，該方法先將原料經加氫脫硫、脫金屬后再經過延遲焦化工藝生產高功率電極石油焦。US4894144公開了一種同時制備針狀焦和高硫石油焦的方法，它采用加氫處理工藝對直餾重油進行預處理，加氫過的渣油分成兩部分分別經焦化后再緞燒制得針狀焦和高硫石油焦。US5286371也公開了直餾渣油加氫處理工藝，加氫反應溫度379-480℃，反應壓力6.8MPa-34.4MPa，處理過的重渣油與催化裂化澄清油混合進入溶劑脫瀝青裝置，脫除瀝青后的物流作為針狀焦的原料。CN1325938A公開了一種用含硫常壓渣油生產針狀石油焦的方法，在該方法中原料依次經過加氫精制、加氫脫金屬、加氫脫硫后，分離加氫生成油得到的加氫重餾分油進入延遲焦化裝置，在生產針焦的條件下得到針焦，加氫精制在反應溫度350-420℃,氫分壓5.0~22.0MPa，氫油比500~1200Nm3/m3的條件下反應。CN103013567A公開了一種由催化油漿生產針狀焦原料的方法，設置保護區和加氫反應區，催化油漿先進入保護區，吸附掉絕大部分催化裂化催化劑粉末，然后與氫氣混合進加熱爐，加熱后進入加氫反應區進行加氫處理反應。加氫反應區前設置保護區，可以濾除催化裂化油漿中夾帶的絕大部分催化裂化催化劑粉末，達到保護加氫主催化劑，實現長周期運轉目的。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術公開一種生產針狀焦的工藝方法，所述方法生產的針狀焦具有穩定的流線型紋理、低熱膨脹系數等優點，適合于用來生產各種石墨電極。一種生產針狀焦的工藝方法，包括如下內容：（1）原料油經過減壓蒸餾裝置得到輕、重餾分油，分別進入輕餾分油、重餾分油收集灌，輕餾分油經過焦化加熱爐加熱后進入焦炭塔進行充焦，塔頂生成油進入焦化分餾塔得到氣體、石腦油、柴油及蠟油餾分出裝置，塔底循環油返回加熱爐進行循環操作；（2）當步驟（1）中輕餾分油對焦炭塔的充焦過程結束后，加熱爐進料切換為步驟（1）中所述的重餾分油收集罐中的重餾分油繼續對該焦炭塔充焦，塔頂生成油進入焦化分餾塔得到氣體、石腦油、柴油及蠟油餾分出裝置，塔底循環油返回加熱爐進行循環操作；（3）當步驟（2）中重餾分油對焦炭塔的充焦過程結束后，加熱爐進料切換為步驟（1）中所述輕餾分油收集罐中的輕餾分油繼續對焦炭塔充焦，塔頂生成油進入焦化分餾塔得到氣體、石腦油、柴油出裝置，焦化蠟油則經過濾后與原料混合進入步驟（1）中減壓蒸餾裝置，塔底循環油返回加熱爐進行循環操作。本專利技術方法中，焦炭塔總生焦周期一般為24-48h，優選32-48h，所述生焦周期為單個焦化塔焦化原料充焦總時間。本專利技術所述的方法步驟（1）中的原料油可以為煤系原料，如除去有害成分喹啉不溶物的煤焦油或煤焦油瀝青；也可是石油系原料，如石油重油、乙烯焦油、催化裂化澄清油或熱裂化渣油；也可以是或者是上述原料兩種或兩種以上的混合物。本專利技術所述的方法步驟（1）中，原料油經過減壓蒸餾裝置得到輕、重餾分油，其中，輕餾分油90%餾出溫度控制為400℃-490℃，優選430℃-450℃。本專利技術所述的方法步驟（1）中，輕餾分油經過焦化加熱爐加熱后進入焦炭塔進行充焦，加熱爐出口溫度控制為440℃-470℃，優選450℃-460℃。本專利技術所述的方法步驟（1）中，輕餾分對焦炭塔充焦過程占焦炭塔總生焦周期的30-70%，優選40%-60%，所述的生焦總周期為單個焦化塔中輕餾分油和重餾分油總充焦時間，所述的生焦總周期一般為24-48h，優選32-48h。本專利技術所述的方法步驟（1）中，焦炭塔塔頂壓力控制為0.3MPa-2.0MPa，優選0.5MPa-1.0Mpa。本專利技術所述的方法步驟（1）中，焦化分餾塔底循環油循環比控制為0-0.5，優選0-0.2，所述的循環比為分餾塔底循環油與輕餾分油質量比。本專利技術所述的方法步驟（2）中，加熱爐出口溫度采用變溫控制，變溫范圍為450℃-520℃，優選460℃-490℃。本專利技術所述的方法步驟（2）中，重餾分對焦炭塔充焦過程占焦炭塔總生焦周期的20-60%，優選30%-50%。本專利技術所述的方法步驟（2）中，焦炭塔塔頂壓力控制為0.3MPa-1.0MPa，優選0.5MPa-1.0Mpa。本專利技術所述的方法步驟（2）中，焦化分餾塔底循環油質量循環比控制為0.5-1.5，優選0.5-1.0，所述的循環比為分餾塔底循環油與重餾分油質量比。本專利技術所述的方法步驟（3）中，加熱爐出口溫度為470℃-510℃，優選480℃-490℃。本專利技術所述的方法步驟（3）中，輕餾分油對焦炭塔充焦過程占焦炭塔總生焦周期的10-50%，優選10%-30%。本專利技術所述的方法步驟（3）中，焦炭塔塔頂壓力控制為0MPa~0.1MPa，優選0MPa~-0.05Mpa。本專利技術所述的方法步驟（3）中，焦化分餾塔底循環油質量循環比控制為1.0-3.0，優選1.5-2.0，所述的循環比為分餾塔底循環油與重餾分油質量比。本專利技術所述的方法步驟（3）中，焦化蠟油10%餾出溫度為350℃-420℃，優選380℃-400℃,90%餾出溫度為450℃-520℃，優選480-500℃。本專利技術所述的方法步驟（3）中，所述過濾包括精細過濾、離心分離、絮凝分離、蒸餾或閃蒸分離中任一種方法或任幾種方法組合，優選精細過濾方法，旨在除去焦化蠟油中的焦粉顆粒，過濾后的焦化蠟油焦粉濃度控制為0-200mg/L，優選0-100mg/L，更優選0-50mg/L。超高功率（UHP）石墨電極或電極接頭的的生產，必須采用優質針狀焦，最大原因就是針狀焦具有熱膨脹系數（CTE）低特征，而針狀焦之所以CTE值低，由其各向異性結構決定，當針狀焦原料確定，各向異性結構形成優劣程度主要受熱處理過程的溫度和時間影響。傳統延遲焦化生產針狀焦過程，由于焦炭塔內液相持續不斷涌入，早期進入的液相與后期進入的液相勢必存在反應時間不同問題，早期進入的液相由于熱處理時間過長，，焦炭塔內液相還沒進入“拉焦”階段就提前固化，造成針狀焦纖維結構不發達，而后期進入的液相由于熱處理時間不夠，還沒有發育成各向異性結構就直接生成各向同性焦，嚴重影響針狀焦CTE值。針狀焦原料確定，原料中不同餾程范圍的餾分油，熱處理過程形成廣域中間相歷程不同，相同溫度下，餾程較輕餾分油部分，熱處理過程發展為廣域中間相結構需要的時間較長，而相同時間下，餾程較輕餾分油部分，熱處理過程發展為廣域中間相結構需要的溫度較高。因此，本專利技術本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種生產針狀焦的工藝方法，其特征在于：包括如下內容：（1）原料油經過減壓蒸餾裝置得到輕、重餾分油，分別進入輕餾分油、重餾分油收集灌，輕餾分油經過焦化加熱爐加熱后進入焦炭塔進行充焦，塔頂生成油進入焦化分餾塔得到氣體、石腦油、柴油及蠟油餾分出裝置，塔底循環油返回加熱爐進行循環操作；（2）當步驟（1）中輕餾分油對焦炭塔的充焦過程結束后，加熱爐進料切換為步驟（1）中所述的重餾分油收集罐中的重餾分油繼續對該焦炭塔充焦，塔頂生成油進入焦化分餾塔得到氣體、石腦油、柴油及蠟油餾分出裝置，塔底循環油返回加熱爐進行循環操作；（3）當步驟（2）中重餾分油對焦炭塔的充焦過程結束后，加熱爐進料切換為步驟（1）中所述輕餾分油收集罐中的輕餾分油繼續對焦炭塔充焦，塔頂生成油進入焦化分餾塔得到氣體、石腦油、柴油出裝置，焦化蠟油則經過濾后與原料混合進入步驟（1）中減壓蒸餾裝置，塔底循環油返回加熱爐進行循環操作。

【技術特征摘要】
1.一種生產針狀焦的工藝方法，其特征在于：包括如下內容：（1）原料油經過減壓蒸餾裝置得到輕、重餾分油，分別進入輕餾分油、重餾分油收集灌，輕餾分油經過焦化加熱爐加熱后進入焦炭塔進行充焦，塔頂生成油進入焦化分餾塔得到氣體、石腦油、柴油及蠟油餾分出裝置，塔底循環油返回加熱爐進行循環操作；（2）當步驟（1）中輕餾分油對焦炭塔的充焦過程結束后，加熱爐進料切換為步驟（1）中所述的重餾分油收集罐中的重餾分油繼續對該焦炭塔充焦，塔頂生成油進入焦化分餾塔得到氣體、石腦油、柴油及蠟油餾分出裝置，塔底循環油返回加熱爐進行循環操作；（3）當步驟（2）中重餾分油對焦炭塔的充焦過程結束后，加熱爐進料切換為步驟（1）中所述輕餾分油收集罐中的輕餾分油繼續對焦炭塔充焦，塔頂生成油進入焦化分餾塔得到氣體、石腦油、柴油出裝置，焦化蠟油則經過濾后與原料混合進入步驟（1）中減壓蒸餾裝置，塔底循環油返回加熱爐進行循環操作。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：焦炭塔總生焦周期為24-48h，所述生焦周期為單個焦化塔焦化原料充焦總時間。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中的原料油為煤系原料或石油系原料。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中的原料油為煤焦油、石油重油、乙烯焦油、催化裂化澄清油或熱裂化渣油中的一種或幾種。5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中原料油經過減壓蒸餾裝置得到輕、重餾分油，其中，輕餾分油90%餾出溫度控制為400℃-490℃。6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中，輕餾分油經過焦化加熱爐加熱后進入焦炭塔進行充焦，加熱爐出口溫度控制為440℃-470℃。7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中...

【專利技術屬性】
技術研發人員：初人慶，郭丹，宋永一，劉繼華，勾連忠，矯德衛，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院，
類型：發明
國別省市：北京,11