本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種聚氯乙烯基炭粉的制備方法，具體為以聚氯乙烯粉體為原料，季銨鹽為催化劑，在堿溶液中脫去部分氯化氫，經(jīng)交聯(lián)固化后熱解得到炭粉。該制備方法工藝簡單，原料廉價，且炭粉顆粒能夠保持聚氯乙烯粉顆粒的形狀，在催化、電化學(xué)和吸附分離領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
A preparation method of PVC based carbon powder
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種聚氯乙烯基炭粉的制備方法
本專利技術(shù)屬于材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種聚氯乙烯基炭粉的制備方法。
技術(shù)介紹
炭粉常用作催化劑的載體，電極材料和吸附材料，制備炭粉的途徑用兩種，一是將大顆粒的炭粉粉碎為一定粒度粉末，二是直接炭化粉末狀高分子材料。聚氯乙烯為一種廣泛應(yīng)用的材料，年產(chǎn)量在四千萬噸左右，廉價易得。直接從聚氯乙烯出發(fā)制備形成各種形貌的炭材料是一件非常有挑戰(zhàn)的工作。聚氯乙烯為一種熱塑性高聚物，加熱至180℃左右開始熔化，因此傳統(tǒng)上從聚氯乙烯出發(fā)制備炭材料時，都是首先制備聚氯乙烯基瀝青，然后由瀝青出發(fā)制備活性炭或碳纖維等各種炭材料。本專利技術(shù)制備提供了一種從聚氯乙烯粉出發(fā)制備炭粉的方法，炭粉能夠保持聚氯乙烯粉的形貌。首先以聚氯乙烯粉體為原料，季銨鹽為催化劑，在堿溶液中脫去部分氯化氫，經(jīng)交聯(lián)固化后熱解得到炭粉。該炭粉顆粒能夠保持聚氯乙烯粉顆粒的形狀，便于二次加工和應(yīng)用。該法簡便易行，炭粉材料可以作為催化劑或催化劑的載體，還可以用做金屬離子吸附劑和電池電極材料，在催化、吸附和電極材料方面有廣闊的應(yīng)用前景。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種聚氯乙烯基炭粉的制備方法。本方法以聚氯乙烯粉體為原料，季銨鹽為催化劑，在堿溶液中脫去部分氯化氫，經(jīng)交聯(lián)固化后熱解得到炭粉。本專利技術(shù)的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。一種聚氯乙烯基炭粉的制備方法，具體步驟為：具體步驟為：(1)將聚氯乙烯粉體在含有季銨鹽的堿溶液中加熱催化脫去部分氯化氫；(2)將部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體加熱交聯(lián)固化；(3)將固化后的粉體在高溫下炭化得到炭粉。上述步驟(1)所述的聚氯乙烯粉體與堿溶液的質(zhì)量比為1:2到1:100；堿溶液中堿的質(zhì)量濃度為1％到50％；所述的季銨鹽在堿溶液中的質(zhì)量濃度為0.1％到10％。上述步驟(1)所述的堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰中的一種或二種以上。上述步驟(1)所述的季銨鹽為如下通式中的一種或二種以上；其中碳數(shù)為1到24四個烴基R1、R2、R3和R4可以相同，也可以不相同，可以為取代的或非取代的烴，可以為飽和的或不飽和的烴，可以有分支或沒有分支，可以為環(huán)狀結(jié)構(gòu)或直鏈結(jié)構(gòu)，也可以是芳香族或芳香族取代物。陰離子Xˉ為鹵素陰離子(Fˉ、Clˉ、Brˉ、Iˉ)或酸根(HSO4ˉ、HCO3ˉ、RCOOˉ、H2PO4ˉ、NO3ˉ、NO2ˉ、SO42ˉ、CO32ˉ、PO43ˉ)中的一種。上述步驟(1)所述的堿溶液處理的溫度為60℃到240℃；堿溶液處理的時間為0.2小時到30小時。上述步驟(2)所述的固化溫度為溫度為80℃到250℃；固化時間為0.5小時到24小時。上述步驟(3)所述的炭化氣氛為氮氣、氬氣或氦氣中的一種或二種以上。上述步驟(3)所述的炭化溫度為450℃到1200℃；炭化時間為0.5小時到24小時。該制備方法工藝簡單，原料廉價，且炭粉顆粒能夠保持聚氯乙烯粉顆粒的形狀，便于二次加工和應(yīng)用，在催化、電化學(xué)和吸附分離領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。附圖說明圖1是本專利技術(shù)實施例1得到炭粉材料照片。圖2是本專利技術(shù)實施例2得到炭粉材料照片。圖3是本專利技術(shù)對比例1得到炭粉材料照片。具體實施方式下面通過具體的實施例來進(jìn)一步闡述本專利技術(shù)的技術(shù)方案。實施例125gPVC粉分散于150mL無水乙醇中。50gNaOH溶于350mL去離子水中，加入至PVC的乙醇懸浮液中，加入1.0g四丁基溴化銨。80℃水浴中回流攪拌10小時，過濾，用去離子水洗滌至中性得到部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體。將部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體放置于烘箱內(nèi)，升溫至180℃，保溫20小時，加熱交聯(lián)固化。固化的粉末置于石英管內(nèi)，氮氣氣氛保護(hù)下升溫至800℃，保溫3小時，得到炭粉。由圖1可以看出添加季銨鹽催化劑得到的炭粉能夠保持原來聚氯乙烯粉的球形顆粒的形狀，尺寸在幾十到幾百納米，流動性好，便于加工和利用。實施例225gPVC粉分散于150mL無水乙醇中。50gNaOH溶于350mL去離子水中，加入至PVC的乙醇懸浮液中，加入5.0g四丁基溴化銨。80℃水浴中回流攪拌10小時，過濾，用去離子水洗滌至中性得到部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體。將部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體放置于烘箱內(nèi)，升溫至180℃，保溫20小時，加熱交聯(lián)固化。固化的粉末置于石英管內(nèi)，氮氣氣氛保護(hù)下升溫至800℃，保溫3小時，得到炭粉。由圖2可以看出添加季銨鹽催化劑得到的炭粉能夠保持原來聚氯乙烯粉的球形顆粒的形狀，尺寸在幾十到幾百納米，流動性好，便于加工和利用。實施例325gPVC粉分散于150mL水中。10gNaOH溶于350mL去離子水中，加入至PVC的乙醇懸浮液中，加入0.5g四乙基氯化銨。80℃水浴中回流攪拌10小時，過濾，用去離子水洗滌至中性得到部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體。將部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體放置于烘箱內(nèi)，升溫至160℃，保溫12小時，加熱交聯(lián)固化。固化的粉末置于石英管內(nèi)，氮氣氣氛保護(hù)下升溫至600℃，保溫6小時，得到炭粉。實施例425gPVC粉分散于100mL甲醇中。20gKOH溶于200mL去離子水中，加入至PVC的乙醇懸浮液中，加入3.0g四辛基溴化銨。60℃水浴中回流攪拌10小時，過濾，用去離子水洗滌至中性得到部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體。將部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體放置于烘箱內(nèi)，升溫至200℃，保溫6小時，加熱交聯(lián)固化。固化的粉末置于石英管內(nèi)，氮氣氣氛保護(hù)下升溫至1000℃，保溫1小時，得到炭粉。實施例525gPVC粉分散于100mL水中。30gLiOH溶于200mL去離子水中，加入至PVC的乙醇懸浮液中，加入3.0g十六烷基三甲基溴化銨。95℃水浴中回流攪拌10小時，過濾，用去離子水洗滌至中性得到部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體。將部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體放置于烘箱內(nèi)，升溫至180℃，保溫20小時，加熱交聯(lián)固化。固化的粉末置于石英管內(nèi)，氬氣氣氛保護(hù)下升溫至750℃，保溫3小時，得到炭粉。實施例625gPVC粉分散于100mL水中。30gLiOH溶于200mL去離子水中，加入至PVC的乙醇懸浮液中，加入3.0g四丙基溴化銨。裝入水熱釜中160℃加熱4小時，過濾，用去離子水洗滌至中性得到部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體。將部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體放置于烘箱內(nèi)，升溫至180℃，保溫20小時，加熱交聯(lián)固化。固化的粉末置于石英管內(nèi)，氦氣氣氛保護(hù)下升溫至800℃，保溫3小時，得到炭粉。對比例125gPVC粉分散于150mL無水乙醇中。50gNaOH溶于350mL去離子水中，加入至PVC的乙醇懸浮液中，不加入季銨鹽。80℃水浴中回流攪拌10小時，過濾，用去離子水洗滌至中性得到部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
1.一種聚氯乙烯基炭粉的制備方法，其特征在于：以聚氯乙烯粉體為原料，季銨鹽為催化劑，在堿溶液中脫去部分氯化氫，經(jīng)交聯(lián)固化后熱解得到炭粉。/n
【技術(shù)特征摘要】
1.一種聚氯乙烯基炭粉的制備方法，其特征在于：以聚氯乙烯粉體為原料，季銨鹽為催化劑，在堿溶液中脫去部分氯化氫，經(jīng)交聯(lián)固化后熱解得到炭粉。
2.按照權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：
具體步驟為：
(1)將聚氯乙烯粉體在含有季銨鹽的堿溶液中加熱催化脫去部分氯化氫；
(2)將部分脫氯化氫的聚氯乙烯粉體加熱交聯(lián)固化；
(3)將固化后的粉體在高溫下炭化得到炭粉。
3.按照權(quán)利要求2所述的合成方法，其特征在于：步驟(1)所述的聚氯乙烯粉體與堿溶液的質(zhì)量比為1:2到1:100；堿溶液中堿的質(zhì)量濃度為1％到50％；所述的季銨鹽在堿溶液中的質(zhì)量濃度為0.1％到10％。
4.按照權(quán)利要求2或3所述的合成方法，其特征在于：步驟(1)所述的堿溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋰中的一種或二種以上。
5.按照權(quán)利要求2或3所述的合成方法，其特征在于：步驟(1)所述的季銨鹽為如下通式中...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：樊斯斯，黃延強，黃慶連，洪萬墩，陳博明，吳建慧，鄭雅文，溫明憲，張朝欽，黃朝晟，其他發(fā)明人請求不公開姓名，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所，臺灣塑膠工業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：遼寧;21
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