本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種低硫聚合鋁型無堿速凝劑及其制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)所述無堿速凝劑由以下組分按質(zhì)量百分比組成：40?50%硝酸鋁，10?20%硫酸鋁，5?10%醇胺，1?3%銨鹽，2.1?3%有機組分A，0.1?0.2%流變劑，余量為水；所述有機組分A將丙烯酸、殼聚糖、高嶺土、水、氫氧化鈉、引發(fā)劑和交聯(lián)劑在微波輻射條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，經(jīng)造粒、干燥、粉碎和過篩后制得。本發(fā)明專利技術(shù)采用硝酸鋁代替大部分硫酸鋁，降低無堿速凝劑硫酸鹽含量；可以顯著提升吸收定量的硫酸鋁和硝酸鋁溶液，以及聚合鋁鹽的生成都可以進一步增加無堿速凝劑中活性鋁的含量；最終達到縮短凝結(jié)時間和提高1d抗壓強度的目的。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
一種低硫聚合鋁型無堿速凝劑及其制備方法
本專利技術(shù)屬于混凝土外加劑
，特別涉及一種低硫聚合鋁型無堿速凝劑及其制備方法。
技術(shù)介紹
速凝劑是一種使水泥或混凝土快速凝結(jié)和硬化的混凝土外加劑。其主要作用是可以增加噴射混凝土一次噴涂厚度，縮短二次噴射之間的間隔，同時提高混凝土早期強度，以便及時提供支護抗力，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代地下工程、礦山工程、堵漏和搶險等工程。無堿速凝劑由于對混凝土后期強度幾乎沒有影響，正成為速凝劑發(fā)展的主要方向，以硫酸鋁為主要成分的無堿速凝劑是由于原料來源易得，制備工藝簡單，是速凝劑的主要研究對象。但是大量引入的硫酸根會與水泥水化產(chǎn)物反應(yīng)生成二水石膏，其在硬化的混凝土內(nèi)部與水化鋁酸鈣二次反應(yīng)生成鈣礬石，導(dǎo)致水泥石固相體積增加，產(chǎn)生巨大的結(jié)晶壓力，造成水泥石開裂甚至破壞。因此低硫型無堿速凝劑的開發(fā)和應(yīng)用就顯得非常重要。鋁鹽在較低溫度下的溶解度都較低。為了提升無堿速凝劑的綜合性能，常采用添加鋁離子絡(luò)合劑或者協(xié)同增效組分來提升速凝劑中活性鋁濃度，如氫氧化鋁、氟化鈉、醇胺和氫氟酸等。氫氧化鋁干凝膠在硫酸鋁溶液中容易溶解，且不會引入有害物質(zhì)，張小磊等人將其引入到無堿速凝劑中，可以有效促進水泥水化，提升產(chǎn)品的水泥適應(yīng)性(張小磊.氫氧化鋁干凝膠改性無堿速凝劑的制備與性能研究[J].新型建筑材料,2018:34-35)。氫氟酸中的氟離子可以和鋁離子進行絡(luò)合，進而提升無堿速凝劑鋁離子的濃度，但是高氟摻量不僅會顯著降低早期強度，而且也會影響現(xiàn)場施工人員的身體健康。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了解決現(xiàn)有無堿速凝劑高硫和低鋁含量等缺點，本專利技術(shù)提供了一種低硫聚合鋁型無堿速凝劑及其制備方法。硫酸鋁是無堿速凝劑的關(guān)鍵材料，大量離子態(tài)的鋁離子可以有效縮短凝結(jié)時間，提升無堿速凝劑的抗壓強度。但是硫酸鋁溶解度較低，導(dǎo)致無堿速凝劑固含較低，有效速凝組分少，影響產(chǎn)品實際使用。此外引入的大量硫酸鹽，對混凝土耐久性和開裂也有較大影響。本專利技術(shù)所述一種低硫聚合鋁型無堿速凝劑由以下組分按質(zhì)量百分比組成：上述各組分質(zhì)量百分比之和為100％；所述醇胺為二乙醇胺或三乙醇胺，所述銨鹽為碳酸氫銨或碳酸銨；所述流變劑為陰離子型聚丙烯酰胺，所述陰離子型聚丙烯酰胺的重均分子量為1000w；所述有機組分A的制備方法為：將丙烯酸、殼聚糖、高嶺土和水?dāng)嚢杈鶆颍缓蠹尤霘溲趸c，中和完成后依次加入引發(fā)劑和交聯(lián)劑，在微波輻射條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，經(jīng)造粒、干燥、粉碎和過篩后得到200-300目有機組分A；所述有機組分A的制備步驟中，其中殼聚糖、高嶺土、氫氧化鈉、引發(fā)劑和交聯(lián)劑的質(zhì)量分別為丙烯酸質(zhì)量的10-15wt％、10-15wt％、40-60wt％、0.1-1wt％、1-3wt％，丙烯酸和水的質(zhì)量比為1:3-4；所述引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑，包括摩爾比2-5:1的氧化劑和還原劑，其中所述氧化劑為過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀中的任意一種，所述還原劑為亞硫酸氫鈉；所述交聯(lián)劑為N,N’-亞甲基雙丙烯酰胺；所述微波輻射條件為：微波輻射功率為100-500W，輻射溫度為30-60℃，輻射時間為1-30min。有機組分A中含有大量羥基和層狀粘土結(jié)構(gòu)，具有強吸鹽性能，其可以吸收部分鋁離子等進入自身三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)內(nèi)部，導(dǎo)致內(nèi)外部出現(xiàn)滲透壓，進一步促進硫酸鋁和硝酸鋁向網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)內(nèi)部伸展，直至內(nèi)外濃度平衡。此外，碳酸鹽和鋁鹽也可以生產(chǎn)氫氧化鋁凝膠，后續(xù)繼續(xù)引入陰離子型聚丙酰胺懸浮穩(wěn)定，提升產(chǎn)品綜合性能。本專利技術(shù)所述低硫聚合鋁型無堿速凝劑的制備方法，包括以下步驟：(1)制備有機組分A；(2)將硝酸鋁、硫酸鋁、醇胺和水混勻，加熱至60-80℃反應(yīng)1-3h，然后加入銨鹽反應(yīng)，靜止熟化1-3h后加入有機組分A和流變劑，繼續(xù)攪拌1-3h，冷卻至室溫后得到低硫聚合鋁型無堿速凝劑。本專利技術(shù)所述低硫聚合鋁型無堿速凝劑用于噴射混凝土領(lǐng)域中，其摻量為水泥用量的6-9wt％。本專利技術(shù)的有益效果：采用硝酸鋁代替大部分硫酸鋁，降低無堿速凝劑硫酸鹽含量；通過三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)、毛細管效應(yīng)和親水基團，可以顯著提升吸收定量的硫酸鋁和硝酸鋁溶液；以及聚合鋁鹽的生成都可以進一步增加無堿速凝劑中活性鋁的含量；較高的鋁含量進一步促進鈣礬石的生成，鈣礬石通過液相-沉淀反應(yīng)形成，呈棒狀或柱狀形貌，在水泥顆粒間無取向分布，鈣礬石的生成消耗大量的氫氧化鈣，促進硅酸三鈣水化，并減少氫氧化鈣晶體的生成，最終達到縮短凝結(jié)時間和提高1d抗壓強度的目的。具體實施方式為了更好地理解本專利技術(shù)，下面結(jié)合實施例對本專利技術(shù)的內(nèi)容作進一步的說明，但本專利技術(shù)的內(nèi)容并不局限于實施例表述的范圍。實施例1低硫聚合鋁型無堿速凝劑的制備，包括以下步驟：(1)將100g丙烯酸、10g殼聚糖、10g高嶺土和300g水?dāng)嚢杈鶆颍缓蠹尤?0g氫氧化鈉，中和完成后依次加入0.082g過硫酸銨、0.018g亞硫酸氫鈉和1gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻后放入微波反應(yīng)器中，控制微波功率為500W，輻射溫度為60℃，輻射時間為1min，，經(jīng)造粒、干燥、粉碎和過篩后得到200-300目有機組分A。(2)將50g硝酸鋁、10g硫酸鋁、5g二乙醇胺和31.8g水混勻，加熱至60℃反應(yīng)3h，然后加入1g碳酸銨反應(yīng)，靜止熟化1h后加入2.1g有機組分A和0.1g陰離子型聚丙烯酰胺，繼續(xù)攪拌1h，冷卻至室溫后得到低硫聚合鋁型無堿速凝劑。實施例2低硫聚合鋁型無堿速凝劑的制備，包括以下步驟：(1)將100g丙烯酸、15g殼聚糖、15g高嶺土和400g水?dāng)嚢杈鶆颍缓蠹尤?0g氫氧化鈉，中和完成后依次加入0.916g過硫酸銨、0.084g亞硫酸氫鈉和3gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻后放入微波反應(yīng)器中，控制微波功率為100W，輻射溫度為30℃，輻射時間為30min，，經(jīng)造粒、干燥、粉碎和過篩后得到200-300目有機組分A。(2)將40g硝酸鋁、20g硫酸鋁、10g三乙醇胺和23.8g水混勻，加熱至70℃反應(yīng)2h，然后加入3g碳酸銨反應(yīng)，靜止熟化1h后加入3g有機組分A和0.2g陰離子型聚丙烯酰胺，繼續(xù)攪拌3h，冷卻至室溫后得到低硫聚合鋁型無堿速凝劑。實施例3低硫聚合鋁型無堿速凝劑的制備，包括以下步驟：(1)將100g丙烯酸、12g殼聚糖、12g高嶺土和400g水?dāng)嚢杈鶆颍缓蠹尤?0g氫氧化鈉，中和完成后依次加入0.8g過硫酸鈉、0.1g亞硫酸氫鈉和3gN,N’-亞甲基雙丙烯酰胺，攪拌均勻后放入微波反應(yīng)器中，控制微波功率為300W，輻射溫度為50℃，輻射時間為5min，，經(jīng)造粒、干燥、粉碎和過篩后得到200-300目有機組分A。(2)將50g硝酸鋁、20g硫酸鋁、10g二乙醇胺和15.4g水混勻，加熱至80℃反應(yīng)1h，然后加入2g碳酸氫銨反應(yīng)，靜止熟化3h后加入2.5g有機組分A和0.1g陰離子型聚丙烯酰胺，繼續(xù)攪拌2h，冷卻至室溫后得到低硫聚合鋁型無堿速本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種低硫聚合鋁型無堿速凝劑，其特征在于，由以下組分按質(zhì)量百分比組成：/n
【技術(shù)特征摘要】
1.一種低硫聚合鋁型無堿速凝劑，其特征在于，由以下組分按質(zhì)量百分比組成：
上述各組分質(zhì)量百分比之和為100％；
所述醇胺為二乙醇胺或三乙醇胺；
所述銨鹽為碳酸氫銨或碳酸銨；
所述流變劑為陰離子型聚丙烯酰胺，所述陰離子型聚丙烯酰胺的重均分子量為1000w；
所述有機組分A的制備方法為：將丙烯酸、殼聚糖、高嶺土和水?dāng)嚢杈鶆颍缓蠹尤霘溲趸c，中和完成后依次加入引發(fā)劑和交聯(lián)劑，在微波輻射條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，經(jīng)造粒、干燥、粉碎和過篩后得到200-300目有機組分A；
所述有機組分A的制備步驟中，其中殼聚糖、高嶺土、氫氧化鈉、引發(fā)劑和交聯(lián)劑的質(zhì)量分別為丙烯酸質(zhì)量的10-15wt％、10-15wt％、40-60wt％、0.1-1wt％、1-3wt％，丙烯酸和水的質(zhì)量比為1:3-4。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低硫聚合鋁型無堿速凝劑，其特征在于，所述有機組分A的制備步驟中，所述引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑，包括摩爾比2-5:1的氧化劑和還原劑，其中所述氧化劑為過硫酸銨、過硫酸...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張小磊，王偉，喬敏，冉千平，洪錦祥，曾魯平，
申請(專利權(quán))人：江蘇蘇博特新材料股份有限公司，博特新材料泰州有限公司，新疆蘇博特新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：江蘇;32
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