應用于制備含木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種應用于制備含木薯淀粉?聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法，屬于建筑材料領域。所述消泡劑的制備方法，包括：第一次反應，第二次升溫反應，研磨，均質等步驟。所述消泡劑以重量份為單位，包括以下組分：氫硅油30?65份、高碳醇脂肪酸酯復合物20?40份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚10?17份、八甲基環四硅氧烷10?15份、聚醚硅油5?9份和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚3?6份。本發明專利技術的制備方法，具有所需原料的種類少，生產成本低，消耗能耗少，綠色環保，且質量穩定，粘稠度和濃度適宜的優點。

【技術實現步驟摘要】
應用于制備含木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法
本專利技術涉及建筑材料領域，特別涉及一種應用于制備含木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法。
技術介紹
消泡劑，又稱為除泡劑或破泡劑，在工業生產的過程中會產生許多影響生產的泡沫，需要添加消泡劑。廣泛應用于清除膠乳、紡織上漿、食品發酵、生物醫藥、涂料、石油化工、造紙、工業清洗、污水處理等行業生產過程中產生的有害泡沫。然而，現有市售的消泡劑中，大多存在消泡速度慢、消泡效果欠佳的問題。減水劑是預拌混凝土必不可少的重要組份，其用量隨著城市進程的加快呈逐年遞增趨勢。2014年廣西水泥產量約為4億噸，按0.2%摻量計，需用減水劑80萬噸。減水劑的發展為混凝土工業的發展提供了更大的空間，但隨著人類對環境保護的日益重視，人們對建筑材料的要求也越來越高，在追求使用性能實現的同時，更關心建筑材料是否會對環境的造成危害，是否對人身安全有威脅，“綠色”建筑材料已是大勢所趨。目前國內在用的減水劑主要有萘系減水劑、聚羧酸系減水劑、脂肪族減水劑、氨基磺酸系減水劑、木質素減水劑等，廣西目前以聚羧酸系減水劑為主。在上述減水劑中，90%以上由化工原料制備而成。通過對這幾種減水劑的分子結構、合成路線等方面的分析，可以發現，這些減水劑品種要么本身有毒，要么生產過程排放大量有毒廢液，不可生物降解，難以滿足綠色、環保等要求。因此，研發出環保的減水劑，是市場的迫切需求。淀粉是自然界產量僅次于纖維素的多糖類天然高聚物，它以冷水不溶的微小顆粒(直徑為1pm-100pm或者更大)廣泛存在于高等植物的種子、塊莖、果實、根部甚至葉子中．目前全世界的年產量約為3600萬噸。由于淀粉原料來源廣泛，種類多，產量豐富，所以相對價格低廉。查閱相關資料可知，近年來，對淀粉改性制備水泥分散劑的研究已有一定的進展，但淀粉改性制備減水劑的研究屬于剛剛起步階段，因此本專利技術的研究非常及時且具有積極效果。廣西盛產木薯，開發利用廣西特有的木薯淀粉為原料，改性制備復合型環保減水劑，對充分發揮我區的資源優勢，減少對化工原料的依賴，節能降耗等都具有重要意義。改性淀粉的開發應用不但有助于改進減水劑加工工藝、提高減水劑產品質量、降低環境污染，還能有效解決廣西農產品的出路，提高產品附加值。以上
技術介紹
內容的公開僅用于輔助理解本專利技術的專利技術構思及技術方案，其并不必然屬于本專利申請的現有技術，在沒有明確的證據表明上述內容在本專利申請的申請日已經公開的情況下，上述
技術介紹
不應當用于評價本申請的新穎性和創造性。
技術實現思路
本專利技術目的在于提出一種應用于制備含木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法，以解決上述現有技術存在的生產技術復雜，所需能耗高和所得消泡劑消泡效果不理想等技術問題。還可以解決現有減水劑產品具有毒性、不可生物降解、生產過程排放大量有毒廢液，難以滿足綠色和環保等要求的技術問題。為此，本專利技術提出一種消泡劑的制備方法，包括以下步驟：S1：在第一反應釜中將氫硅油與聚醚硅油混合，攪拌10min待混合充分，再添加混合液總質量3%的質量濃度2%的硫酸，在12Mpa壓力、60℃下反應4-9h得到混合液A；S2：將混合液A加入第二反應釜中，加熱至85℃時，加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，當溫度上升至130℃時，添加八甲基環四硅氧烷，當溫度升高到155℃時，停止升溫，反應2-6h后，將物料B取出；S3：將物料B放入物料B總質量60%的淀粉膠體磨中研磨1.5h后，再攪拌40min得到物料C；S4：將高碳醇脂肪酸酯復合物和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚加入到物料C中，攪拌20min，密封1h，再放入均質機中均質50min，即可得到所述消泡劑。優選地，所述的消泡劑，以重量份為單位包括以下組分：氫硅油30-65份、高碳醇脂肪酸酯復合物20-40份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚10-17份、八甲基環四硅氧烷10-15份、聚醚硅油5-9份和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚3-6份。優選地，所述的消泡劑，以重量份為單位包括以下組分：氫硅油50份、高碳醇脂肪酸酯復合物28份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚14份、八甲基環四硅氧烷12份、聚醚硅油6.5份和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚4.5份。本專利技術還提供一種應用于制備含木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法，所述的改性木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑，以重量份為單位包括以下原料：改性木薯淀粉20-35份、氫氧化鈉30-120份、緩凝劑2-6份、消泡劑0.5-4份、引氣劑1-5.5份。優選地，所述的改性木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑，以重量份為單位包括以下原料：改性木薯淀粉25份、氫氧化鈉80份、緩凝劑3.5份、消泡劑2.5份、引氣劑3份。優選地，所述的緩凝劑，以重量份為單位包括以下原料：葡萄糖酸鈉43-60份、檸檬酸鈉30-37份、三聚磷酸鈉22-29份、焦磷酸鈉13-19份、硼酸銨3-8份、硫酸亞鐵2-4份、硫酸鎂1-3份。優選地，所述的引氣劑，以重量份為單位包括以下原料：松香粉48-60份、對甲苯磺酸38-55份、氫氧化鈉25-37份、季戊四醇18-22份、妥爾油7-14份和石油磺酸鹽5-9份。優選地，所述的改性木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑制備過程包括以下步驟：S1：氧化反應，將木薯淀粉、氫氧化鈉、體積濃度為95%的乙醇水溶液、緩凝劑、消泡劑和引氣劑同時加入到攪拌機中，在轉速為500-950r/min下攪拌均勻，加熱至20-40℃，保持30-80min后，自然冷卻至室溫；S2：酸化反應，向氧化反應液中加入質量濃度20％的稀鹽酸溶液，調節pH至7，過濾，固體用無水乙醇打漿4次后，干燥，得到氧化-酸化淀粉；S3：醚化反應，將氧化-酸化淀粉溶解在無水乙醇中，配置成懸浮液，用氫氧化鈉溶液調懸浮液pH至10，通入氮氣，再加入淀粉重量8-20％的醚化劑，所述的醚化劑為3-氯-2-羥丙基-三甲基氯化銨，在35-47℃下反應11-17h；S4：接枝反應，在氮氣保護下，將淀粉溶液溫度控制在50-110℃，加入淀粉總質量3-21%的過氧化氫，用超聲波攪拌5-40min，超聲攪拌的同時滴加單體，單體滴加的量為淀粉質量的10-30%，滴加足夠的量后，繼續反應0.5-4h，獲得接枝共聚產物；S5：中和反應，將步驟S4所獲得的接枝共聚產物冷卻，加入氫氧化鈉溶液調節pH值至7-8.5，加水稀釋至總質量濃度為25%，即可得到淀粉接枝聚羧酸減水劑。優選地，所述的步驟S4中所述淀粉溶液溫度控制在80℃，加入淀粉總質量15%的過氧化氫，用超聲波攪拌25min，單體滴加的量為淀粉質量的25%。優選地，所述的單體為甲基丙烯酸、丙烯腈與丙烯磺酸鈉按照的摩爾比為2：3：1混合的混合物。本專利技術與現有技術對比的有益效果包括：（1）由表1可見，在相同混泥土、相同摻量的條件下，根據本專利技術實施例的木薯淀粉-聚羧酸減水劑的凈漿性能和對比例的比較可以看出，實施例的性能更加優異，說明使用本專利技術技術制備的含消泡劑復合減水劑能有本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種應用于制備含木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法，其特征在于，所述消泡劑的制備方法，包括以下步驟：/nS1：在第一反應釜中將氫硅油與聚醚硅油混合，攪拌10min待混合充分，再添加混合液總質量3%的質量濃度2%的硫酸，在12Mpa壓力、60℃下反應4-9h得到混合液A；/nS2：將混合液A加入第二反應釜中，加熱至85℃時，加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，當溫度上升至130℃時，添加八甲基環四硅氧烷，當溫度升高到155℃時，停止升溫，反應2-6h后，將物料B取出；/nS3：將物料B放入物料B總質量60%的淀粉膠體磨中研磨1.5h后，再攪拌40min得到物料C；/nS4：將高碳醇脂肪酸酯復合物和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚加入到物料C中，攪拌20min，密封1h，再放入均質機中均質50min，即可得到所述消泡劑。/n

【技術特征摘要】
1.一種應用于制備含木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法，其特征在于，所述消泡劑的制備方法，包括以下步驟：
S1：在第一反應釜中將氫硅油與聚醚硅油混合，攪拌10min待混合充分，再添加混合液總質量3%的質量濃度2%的硫酸，在12Mpa壓力、60℃下反應4-9h得到混合液A；
S2：將混合液A加入第二反應釜中，加熱至85℃時，加入聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚，當溫度上升至130℃時，添加八甲基環四硅氧烷，當溫度升高到155℃時，停止升溫，反應2-6h后，將物料B取出；
S3：將物料B放入物料B總質量60%的淀粉膠體磨中研磨1.5h后，再攪拌40min得到物料C；
S4：將高碳醇脂肪酸酯復合物和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚加入到物料C中，攪拌20min，密封1h，再放入均質機中均質50min，即可得到所述消泡劑。


2.根據權利要求1所述的應用于制備含木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法，其特征在于，所述的消泡劑，以重量份為單位包括以下組分：氫硅油30-65份、高碳醇脂肪酸酯復合物20-40份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚10-17份、八甲基環四硅氧烷10-15份、聚醚硅油5-9份和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚3-6份。


3.根據權利要求2所述的應用于制備含木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法，其特征在于，所述的消泡劑，以重量份為單位包括以下組分：氫硅油50份、高碳醇脂肪酸酯復合物28份、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚14份、八甲基環四硅氧烷12份、聚醚硅油6.5份和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚4.5份。


4.根據權利要求1所述的應用于制備含木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法，其特征在于，所述的改性木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑，以重量份為單位包括以下原料：改性木薯淀粉20-35份、氫氧化鈉30-120份、緩凝劑2-6份、消泡劑0.5-4份、引氣劑1-5.5份。


5.根據權利要求4所述的應用于制備含木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法，其特征在于，所述的改性木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑，以重量份為單位包括以下原料：改性木薯淀粉25份、氫氧化鈉80份、緩凝劑3.5份、消泡劑2.5份、引氣劑3份。


6.根據權利要求4或5所述的應用于制備含木薯淀粉-聚羧酸復合減水劑的消泡劑的制備方法，其特征在于，所述的緩凝劑，以重量份為...

【專利技術屬性】
技術研發人員：班定志，陳黔，鄒智秀，潘婷婷，
申請(專利權)人：南寧砼材科技有限責任公司，
類型：發明
國別省市：廣西;45