一種焦油紫的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)公開(kāi)了一種焦油紫的制備方法，包括以下步驟：將生物質(zhì)焦油減壓蒸餾得母液A，加入無(wú)水乙醇精餾，收集精餾輕組分并去除，剩余液體為焦油紫母體；本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)以果木炭、秸稈或樹(shù)葉的干餾冷凝液的下層組分木焦油為原料，經(jīng)減壓蒸餾去除部分低沸點(diǎn)物質(zhì)，再以乙醇作為少量溶劑和反應(yīng)原料采用精餾處理，提高了焦油紫的產(chǎn)率；本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)通過(guò)調(diào)整減壓蒸餾壓力、溫度及精餾溫度，可以得到焦油紫含量65wt％以上的大宗染料產(chǎn)品；本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)制備方法簡(jiǎn)單，操作方便，節(jié)省能源，且對(duì)環(huán)境無(wú)污染，成本低廉。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種焦油紫的制備方法
本專(zhuān)利技術(shù)屬于生物質(zhì)焦油的回收提純
，具體涉及一種焦油紫的制備方法。
技術(shù)介紹
生物質(zhì)廢棄物的炭化是生物質(zhì)垃圾綜合利用的有效方式，生物質(zhì)炭在制備過(guò)程中，生物質(zhì)焦油是生物質(zhì)熱解和氣化過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，以芳香烴稠環(huán)型化合物為主，焦油紫是二氨基苯并吩惡嗪乙酸鹽，以生物質(zhì)焦油為原料制備的商業(yè)焦油紫，通常具有較低的純度，是含有多種染料和有機(jī)溶劑的多相組分，而且主要是不同的陽(yáng)離子物種。經(jīng)過(guò)提純后得到綠色晶體，可以被用作高純生物染色劑，其沸點(diǎn)高，溶于水和乙醇。生物染料委員會(huì)已經(jīng)規(guī)定采用紫外吸收光譜檢測(cè)，當(dāng)焦油紫含量大于65％時(shí)可以使用(Biotech.&Histochem,2002,77:237-275)。Urrutia和Ortiz用層析法分離焦油紫原料，通過(guò)采用甲醇做洗脫液，得到高純度焦油紫。然而，提純過(guò)程涉及到的大量洗脫溶劑增加了成本。因此，開(kāi)發(fā)一種不使用大量有機(jī)溶劑即能實(shí)現(xiàn)對(duì)焦油紫的分離提純的方法，獲得高純度的焦油紫，是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)提供一種焦油紫的制備方法，采用生物質(zhì)炭干餾過(guò)程中的冷凝液，經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的蒸餾、醇解精餾方法，獲得了焦油紫含量65wt％以上的焦油紫產(chǎn)品，為其應(yīng)用和進(jìn)一步提純提供了低成本原料。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：一種焦油紫的制備方法，包括以下步驟：將生物質(zhì)焦油減壓蒸餾得母液A，加入無(wú)水乙醇精餾，收集精餾輕組分并去除，剩余液體為焦油紫母體。進(jìn)一步地，所述生物質(zhì)焦油為果木炭、秸稈或樹(shù)葉干餾冷凝液的下層組分。進(jìn)一步地，所述減壓蒸餾的壓力為0.01～0.02MPa，溫度至65℃。進(jìn)一步地，所述減壓蒸餾的沸騰回流初始溫度為45℃。進(jìn)一步地，所述無(wú)水乙醇與母液A的體積比為1∶(4～7)。進(jìn)一步地，所述精餾輕組分收集溫度為90～145℃。進(jìn)一步地，所述精餾為常壓，回流開(kāi)始溫度為85℃。進(jìn)一步地，精餾全回流30～120min后采出精餾液。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專(zhuān)利技術(shù)具有以下有益效果：(1)本專(zhuān)利技術(shù)以果木炭、秸稈或樹(shù)葉的干餾冷凝液的下層組分木焦油為原料，經(jīng)減壓蒸餾去除部分低沸點(diǎn)物質(zhì)，再以乙醇作為少量溶劑和反應(yīng)原料采用精餾處理，在去除低沸點(diǎn)有機(jī)分子同時(shí)，乙醇在回流過(guò)程中氧化成乙酸，乙酸作為反應(yīng)物，促進(jìn)了正反應(yīng)速率，提高了焦油紫的產(chǎn)率；(2)本專(zhuān)利技術(shù)通過(guò)調(diào)整減壓蒸餾壓力、溫度及精餾溫度，可以得到焦油紫含量65wt％以上的大宗染料產(chǎn)品；(3)本專(zhuān)利技術(shù)制備方法簡(jiǎn)單，操作方便，節(jié)省能源，且對(duì)環(huán)境無(wú)污染，成本低廉。具體實(shí)施方式現(xiàn)詳細(xì)說(shuō)明本專(zhuān)利技術(shù)的多種示例性實(shí)施方式，該詳細(xì)說(shuō)明不應(yīng)認(rèn)為是對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)的限制，而應(yīng)理解為是對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)的某些方面、特性和實(shí)施方案的更詳細(xì)的描述。應(yīng)理解本專(zhuān)利技術(shù)中所述的術(shù)語(yǔ)僅僅是為描述特別的實(shí)施方式，并非用于限制本專(zhuān)利技術(shù)。另外，對(duì)于本專(zhuān)利技術(shù)中的數(shù)值范圍，應(yīng)理解為還具體公開(kāi)了該范圍的上限和下限之間的每個(gè)中間值。在任何陳述值或陳述范圍內(nèi)的中間值以及任何其他陳述值或在所述范圍內(nèi)的中間值之間的每個(gè)較小的范圍也包括在本專(zhuān)利技術(shù)內(nèi)。這些較小范圍的上限和下限可獨(dú)立地包括或排除在范圍內(nèi)。除非另有說(shuō)明，否則本文使用的所有技術(shù)和科學(xué)術(shù)語(yǔ)具有本專(zhuān)利技術(shù)所述領(lǐng)域的常規(guī)技術(shù)人員通常理解的相同含義。雖然本專(zhuān)利技術(shù)僅描述了優(yōu)選的方法和材料，但是在本專(zhuān)利技術(shù)的實(shí)施或測(cè)試中也可以使用與本文所述相似或等同的任何方法和材料。本說(shuō)明書(shū)中提到的所有文獻(xiàn)通過(guò)引用并入，用以公開(kāi)和描述與所述文獻(xiàn)相關(guān)的方法和/或材料。在與任何并入的文獻(xiàn)沖突時(shí)，以本說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容為準(zhǔn)。在不背離本專(zhuān)利技術(shù)的范圍或精神的情況下，可對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)說(shuō)明書(shū)的具體實(shí)施方式做多種改進(jìn)和變化，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn)的。由本專(zhuān)利技術(shù)的說(shuō)明書(shū)得到的其他實(shí)施方式對(duì)技術(shù)人員而言是顯而易見(jiàn)的。本專(zhuān)利技術(shù)說(shuō)明書(shū)和實(shí)施例僅是示例性的。關(guān)于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均為開(kāi)放性的用語(yǔ)，即意指包含但不限于。配制焦油紫標(biāo)準(zhǔn)溶液，檢測(cè)其吸光度，得出焦油紫溶液濃度與吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y＝0.762x+0.0127，其中x表示吸光度；y表示溶液中焦油紫的濃度，單位為：μg/mL。實(shí)施例1焦油紫的制備，包括以下步驟：(1)取果木炭在600℃干餾過(guò)程中得到的冷凝液體，靜置分層，取下層粘稠果木炭木焦油冷凝液1000ml，在0.02MPa下減壓蒸餾，餾分在40℃出現(xiàn)，至65℃，400ml澄清溶劑從母液A中提出。(2)然后對(duì)步驟(1)剩余母液加100ml無(wú)水乙醇，進(jìn)行催化精餾醇解反應(yīng)，采用玻璃彈簧為填料，精餾時(shí)間100min，85℃沸騰回流60min，輕組分收集溫度90-145℃，采出低沸點(diǎn)可溶解于乙醇的亮黃色透明溶液300ml。殘余母液B的其體積為400ml，質(zhì)量為395mg，對(duì)殘余母液B用超純水稀釋1000倍，采用紫外光吸收光譜檢測(cè)，檢測(cè)得出其最大紫外吸收波長(zhǎng)為601nm，吸光度達(dá)到0.875。參考標(biāo)準(zhǔn)曲線得出殘余母液B中焦油紫質(zhì)量百分比為68.8wt％。實(shí)施例2焦油紫的制備：(1)取秸稈在600℃干餾過(guò)程中得到的冷凝液體，靜置分層，取下層粘稠果木炭木焦油冷凝液1000ml，在0.02MPa下減壓蒸餾，餾分在40℃出現(xiàn)，至65℃，350ml澄清溶劑從母液A中提出。(2)然后對(duì)步驟(1)剩余母液加100ml無(wú)水乙醇，進(jìn)行催化精餾醇解反應(yīng)，采用玻璃彈簧為填料，精餾時(shí)間100min，85℃沸騰回流30min，輕組分收集溫度90-145℃，采出低沸點(diǎn)可溶解于乙醇的亮黃色透明溶液260ml。殘余母液B的體積為490ml，其質(zhì)量為482mg，對(duì)殘余母液B用超純水稀釋1000倍，采用紫外光吸收光譜檢測(cè)，檢測(cè)得出其最大紫外吸收波長(zhǎng)為601nm，吸光度達(dá)到0.871。參考標(biāo)準(zhǔn)曲線得出殘余母液B中焦油紫質(zhì)量百分比為68.8wt％。實(shí)施例3焦油紫的制備，包括以下步驟：(1)取樹(shù)葉600℃干餾過(guò)程中得到的冷凝液體，靜置分層，取下層粘稠果木炭木焦油冷凝液1000ml，在0.01MPa下減壓蒸餾，餾分在40℃出現(xiàn)，至65℃，550ml澄清溶劑從母液A中提出。(2)然后對(duì)步驟(1)剩余母液加100ml無(wú)水乙醇，進(jìn)行催化精餾醇解反應(yīng)，采用玻璃彈簧為填料，精餾時(shí)間100min，85℃沸騰回流120min，輕組分收集溫度90-145℃，采出低沸點(diǎn)可溶解于乙醇的亮黃色透明溶液300ml。殘余母液B的體積為250ml，其質(zhì)量為247mg，對(duì)殘余母液B用超純水稀釋1000倍，采用紫外光吸收光譜檢測(cè)，檢測(cè)得出其最大紫外吸收波長(zhǎng)為601nm，吸光度達(dá)到0.923。參考標(biāo)準(zhǔn)曲線得出殘余母液B中焦油紫質(zhì)量百分比為72.5wt％。對(duì)比例1同實(shí)施例1，區(qū)別在于，將步驟(2)中的無(wú)水乙醇替換為超純水。對(duì)殘余母液B用超純水稀釋1000倍，采用紫外光吸收光譜檢測(cè)，檢測(cè)得出其最大紫外吸收波長(zhǎng)為601nm，吸光度基本本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種焦油紫的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：/n將生物質(zhì)焦油減壓蒸餾得母液A，加入無(wú)水乙醇精餾，收集精餾輕組分并去除，剩余液體為焦油紫母體。/n

【技術(shù)特征摘要】
1.一種焦油紫的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將生物質(zhì)焦油減壓蒸餾得母液A，加入無(wú)水乙醇精餾，收集精餾輕組分并去除，剩余液體為焦油紫母體。


2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述生物質(zhì)焦油為果木炭、秸稈或樹(shù)葉干餾冷凝液的下層組分。


3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的壓力為0...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：袁新華，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：袁新華，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：新疆;65