膠體二氧化硅及其制造方法技術

本發明專利技術提供含有致密性優異、在堿性條件下的表面凹凸形狀的維持性優異的二氧化硅顆粒的膠體二氧化硅、以及能夠制造該膠體二氧化硅的制造方法。本發明專利技術提供一種膠體二氧化硅，其含有具有表面凹凸形狀的二氧化硅顆粒，該膠體二氧化硅的特征在于，(1)上述二氧化硅顆粒的烷氧基的含量為1000ppm以上，(2)上述二氧化硅顆粒在堿性條件下進行加熱處理時的比表面積的減少率為15.0％以下。的減少率為15.0％以下。的減少率為15.0％以下。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】膠體二氧化硅及其制造方法


[0001]本專利技術涉及膠體二氧化硅及其制造方法，特別是涉及含有具有表面凹凸形狀的二氧化硅顆粒的膠體二氧化硅及其制造方法。

技術介紹

[0002]膠體二氧化硅是使二氧化硅微粒分散于水等介質中而形成的，除了在紙、纖維、鋼鐵等領域中作為物性改良劑使用以外，也作為半導體晶片等電子材料的研磨劑使用。對于在這種用途中使用的膠體二氧化硅中分散的二氧化硅顆粒要求高純度性和致密性。
[0003]作為能夠滿足上述要求的膠體二氧化硅的制造方法，例如，公開了向特定范圍的堿濃度的反應介質中添加烷基硅酸酯的水性二氧化硅溶膠的制造方法(例如，參照專利文獻1)。
[0004]但是，根據專利文獻1所記載的制造方法，制造球狀顆粒，對于二氧化硅顆粒的形狀沒有研究。
[0005]公開了使用季銨鹽等作為水解催化劑，含有在顆粒表面具有小突起的二氧化硅顆粒的膠體二氧化硅的制造方法(例如，參照專利文獻2)。膠體二氧化硅的二氧化硅顆粒在表面具有突起等被異形化，則作為研磨劑能夠呈現更高的研磨性。
[0006]現有技術文獻
[0007]專利文獻
[0008]專利文獻1：日本特開平6
?
316407號公報
[0009]專利文獻2：日本特開2007
?
153732號公報

技術實現思路

[0010]專利技術所要解決的技術問題
[0011]本專利技術的專利技術人發現，通過專利文獻2記載的制造方法制得的膠體二氧化硅存在在堿性條件下不能維持表面凹凸形狀這樣的問題。
[0012]本專利技術的專利技術人進行了精心研究，結果成功地制造了含有即使在堿性條件下表面凹凸形狀的維持性也優異的二氧化硅顆粒的膠體二氧化硅。并且，想到這樣的膠體二氧化硅能夠適合用作研磨劑，其能夠出色地解決上述問題，從而完成了本專利技術。
[0013]本專利技術的目的在于提供一種含有致密性優異、即使在堿性條件下表面凹凸形狀的維持性也優異的二氧化硅顆粒的膠體二氧化硅、以及能夠制造該膠體二氧化硅的制造方法。
[0014]用于解決技術問題的技術方案
[0015]為了實現上述目的，本專利技術人重復進行了進行研究，結果發現，采用含有具有表面凹凸形狀的二氧化硅顆粒、并且二氧化硅顆粒的烷氧基的含量為特定范圍、二氧化硅顆粒在堿性條件下進行加熱處理時呈現特定范圍的比表面積的減少率的膠體二氧化硅，能夠實現上述目的，從而完成本專利技術。
[0016]即，本專利技術涉及下述的膠體二氧化硅及其制造方法。
[0017]1.一種膠體二氧化硅，其含有具有表面凹凸形狀的二氧化硅顆粒，該膠體二氧化硅的特征在于，
[0018](1)上述二氧化硅顆粒的烷氧基的含量為1000ppm以上，
[0019](2)上述二氧化硅顆粒在堿性條件下進行加熱處理時的比表面積的減少率為15.0％以下。
[0020]2.如項1所述的膠體二氧化硅，其中，上述二氧化硅顆粒的真比重為1.95以上。
[0021]3.如項1或2所述的膠體二氧化硅，其中，上述二氧化硅顆粒在每1g二氧化硅顆粒中含有5μmol以上的選自伯胺、仲胺和叔胺(其中，不包含羥基作為取代基)中的至少一種胺。
[0022]4.一種膠體二氧化硅的制造方法，該膠體二氧化硅含有具有表面凹凸形狀的二氧化硅顆粒，上述制造方法的特征在于，依次具有：
[0023](1)制備包含堿性催化劑和水的母液的工序1；
[0024](2)將烷氧基硅烷添加至上述母液，制備種顆粒分散液的工序2；和
[0025](3)在上述種顆粒分散液中添加水、堿性催化劑和烷氧基硅烷的工序3，
[0026]上述堿性催化劑為選自伯胺、仲胺和叔胺(其中，不包含羥基作為取代基)中的至少一種胺，
[0027]上述工序3中的上述烷氧基硅烷的添加量s3(mol)與上述堿性催化劑的添加量c3(mol)的摩爾比(s3/c3)超過185且為400以下。
[0028]專利技術的效果
[0029]本專利技術的膠體二氧化硅含有致密性優異、在堿性條件下的表面凹凸形狀的維持性優異的二氧化硅顆粒。另外，本專利技術的膠體二氧化硅的制造方法能夠制造該膠體二氧化硅。
附圖說明
[0030]圖1是實施例2中制造的膠體二氧化硅的二氧化硅顆粒的SEM照片。
具體實施方式
[0031]以下，對本專利技術的膠體二氧化硅及其制造方法進行詳細地說明。
[0032]本專利技術的膠體二氧化硅含有具有表面凹凸形狀的二氧化硅顆粒，因此，能夠呈現高的研磨性。另外，本專利技術的膠體二氧化硅中二氧化硅顆粒的烷氧基的含量為1000ppm以上，因此，每單位重量的二氧化硅顆粒中烷氧基量高，能夠抑制作為被研磨物的基板等表面上的缺陷。另外，本專利技術的膠體二氧化硅中二氧化硅顆粒在堿性條件下進行加熱處理時的比表面積的減少率為15.0％以下，因此，在堿性條件下的表面凹凸形狀的維持性優異，即使在堿性條件下也能夠維持高的研磨性。另外，本專利技術的膠體二氧化硅的制造方法中，作為堿性催化劑，使用選自伯胺、仲胺和叔胺(其中，不包含羥基作為取代基)中的至少一種胺，并且，將工序3中的烷氧基硅烷的添加量s3(mol)與堿性催化劑的添加量c3(mol)的摩爾比(s3/c3)設定為特定范圍進行溶膠凝膠反應，由此，能夠制造金屬雜質少、且在堿性條件下的表面凹凸形狀的維持性優異、即使在堿性條件下也能夠維持高的研磨性的膠體二氧化硅。
[0033]1.膠體二氧化硅
[0034]本專利技術的膠體二氧化硅的特征在于，其含有具有表面凹凸形狀的二氧化硅顆粒的膠體二氧化硅，(1)上述二氧化硅顆粒的烷氧基的含量為1000ppm以上，(2)上述二氧化硅顆粒在堿性條件下進行加熱處理時的比表面積的減少率為15.0％以下。
[0035]在本說明書中，二氧化硅顆粒的表面凹凸形狀是指在二氧化硅顆粒的表面具有微小的突起的形狀，二氧化硅顆粒成為類似于金平糖的形狀的狀態。這樣的表面凹凸形狀能夠通過將BET比表面積(B1)除以由SEM短徑算出的比表面積(S1)所算出的表面粗糙度(B1/S1)的范圍來規定。此外，比表面積(S1)能夠通過將二氧化硅的真比重設為2.2，換算2727/SEM短徑(nm)的值來求得。表面粗糙度(B1/S1)優選為1.1以上，更優選為1.4以上，另外，表面粗糙度(B1/S1)優選為2.0以下，更優選為1.8以下。
[0036]上述二氧化硅顆粒的烷氧基的含量為1000ppm以上。若烷氧基的含量低于1000ppm，則本專利技術的膠體二氧化硅的研磨性降低，且不能抑制被研磨物的表面上的缺陷。上述烷氧基的含量優選為4000ppm以上，更優選為5000ppm以上。另外，上述烷氧基的含量優選為45000ppm以下，更優選為40000ppm以下。通過使烷氧基的含量的上限為上述范圍，本專利技術的膠體二氧化硅的研磨性更進一步提高。
[0037]此外，上述烷氧基的含量能夠通過以下方法進行測定。
[0038](烷氧基的含量(ppm))
[0039]以本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】1.一種膠體二氧化硅，其含有具有表面凹凸形狀的二氧化硅顆粒，該膠體二氧化硅的特征在于：(1)所述二氧化硅顆粒的烷氧基的含量為1000ppm以上，(2)所述二氧化硅顆粒在堿性條件下進行加熱處理時的比表面積的減少率為15.0％以下。2.如權利要求1所述的膠體二氧化硅，其特征在于：所述二氧化硅顆粒的真比重為1.95以上。3.如權利要求1或2所述的膠體二氧化硅，其特征在于：所述二氧化硅顆粒在每1g二氧化硅顆粒中含有5μmol以上的選自伯胺、仲胺和叔胺中的至少一種胺，其中，所述胺不包含羥基作為取代基。4.一種膠體...

【專利技術屬性】
技術研發人員：藤村友香，道脅良樹，
申請(專利權)人：扶桑化學工業株式會社，
類型：發明
國別省市：