一種MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl-LDH/NF材料的制備方法及應用技術

一種MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl

【技術實現步驟摘要】
一種MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料的制備方法及應用


[0001]本專利技術涉及一種MOF衍生的復合材料的制備方法及應用。

技術介紹

[0002]可充電鋰離子電池(LIB)已經鞏固了其作為主導能源的地位，為幾乎所有的電子產品和電動汽車(EV)提供動力。盡管LIB具有高能量密度的優勢，但其存在循環壽命差、功率密度低等局限性。超級電容器，目前正被視為LIB的替代技術，因為它們更安全，功率密度比LIB高約10倍，可持續數萬到數百萬次充放電循環。
[0003]金屬
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有機骨架(MOF)是一類新型的多孔晶體材料，也稱為多孔配位聚合物。是一類由金屬離子或金屬團簇和有機配體橋連形成的多孔晶態材料。金屬有機框架材料具有可調節的孔道結構，大的比表面積，高的孔隙率，有序的多孔結構和暴露的活性位點等特殊結構，通過改變金屬離子和有機官能團，可以合成出許多具有獨特的物理和化學性質的金屬有機框架材料。這些特點引起了科研工作者們極大的興趣，但由于大多數MOFs材料自身的導電性和穩定性差，從而限制了其在電化學領域的進一步應用。在MOFs中引入新的功能性組分，不但可以改善其導電性和穩定性差的問題，而且可以賦予MOFs更加豐富的功能特性。因此，設計合成具有特定功能特性的新型MOFs基復合材料，可以大大促進MOFs在電化學方面的應用。
[0004]目前，通過使用MOF作為前驅體衍生所得物質的單一性并且電化學性能較差這限制了其在超級電容器領域的應用。所以提出將金屬氧化物/碳化物與水滑石結合以形成穩定的復合材料，這對于MOF材料在電化學領域的應用會更為理想。同時MOF衍生的金屬氧化物具有較大的內表面積，高的孔隙率，水滑石的三維結構可以使其暴露更多的活性位點，從而更好的提升其電化學性能，這與其他合成方法相比具有明顯的優勢。所以，選擇合適的MOF材料進行復合，再衍生得到金屬氧化物復合材料有利于改善電化學性能。MOF衍生材料具有較大的比電容，主要是由于以下原因：(1)MOF衍生物可以通過調節組分來增強協同效應；(2)MOF衍生物可以提供更多的活性位點使材料具有高穩定性和高電導率。因而，其可作為一種良好的儲能材料。

技術實現思路

[0005]本專利技術的目的是要解決現有方法制備的MOF導電性差的問題，而提供一種MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料的制備方法及應用。
[0006]一種MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料的制備方法，是按以下步驟完成的：一、制備NiCo
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MOF/NF：
①
在攪拌的條件下，將六水硝酸鎳、六水硝酸鈷，對苯二甲酸加入到N,N
?
二甲基甲酰胺、乙醇和水混合溶液中，持續攪拌，直至溶液變得澄清，得到混合物Ⅰ，將清潔的NF浸泡在混合物Ⅰ中；
②
將混合溶液Ⅰ和NF轉移到襯有聚四氟乙烯的高壓釜中進行水熱反應，然后自然
冷卻至室溫，得到反應產物Ⅰ；
③
分別使用N,N
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二甲基甲酰胺、無水乙醇和去離子水對反應產物Ⅰ進行清洗，將清洗后的反應產物Ⅰ進行干燥，得到NiCo
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MOF/NF；
[0007]二、制備NiCoO/C/NF：將NiCo
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MOF/NF在氮氣氣氛下退火，得到NiCoO/C/NF；
[0008]三、制備NiCoO2/NiCoAl
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LDH/NF：
①
將氯化鎳、氯化鈷、氯化鋁、氟化銨、尿素和去離子水混合均勻，再進行超聲，得到混合物Ⅱ；
②
將步驟二中NiCoO/C/NF放入到混合物Ⅱ中，轉移到襯有聚四氟乙烯的高壓釜中進行水熱反應，然后自然冷卻至室溫，得到反應產物Ⅱ；
③
分別使用丙酮、無水乙醇和去離子水對反應產物Ⅱ進行清洗，清洗后的反應產物Ⅱ進行干燥，得到NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF復合材料；
[0009]一種MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
?
LDH/NF材料作為超級電容器電極材料使用。
[0010]與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：一、本專利技術制備的MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
?
LDH/NF材料作為超級電容器電極材料，具有較高的比電容，比電容為2164.6F/g，可應用于高能量密度的超級電容器；
[0011]二、本專利技術制備的MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
?
LDH/NF材料整體結構中存在三維立體空心結構，有利于增加活性位點、提高材料的導電性和穩定性；
[0012]三、本專利技術制備的MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
?
LDH/NF材料的方法具有工藝簡單、易于操作、對設備要求低的特點。
附圖說明
圖1為制備的NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF在不同掃描倍率下的掃描電鏡圖；圖2為制備的NiCo
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MOF、NiCoO/C、NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF在相同掃速下的循環伏安曲線圖；圖3為制備的NiCo
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MOF、NiCoO/C、NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF在相同電流密度下的恒電流充電放電圖；圖4為制備的NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF在不同電流密度下的恒電流充電放電圖；
具體實施方式
為了加深對本專利技術的理解，下面給出進一步的詳述。本實施方式是一種MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
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LDH/NF材料的制備方法，是按以下步驟完成的：(1)制備NiCo
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MOF/NF：
①
在攪拌的條件下，將0.03mol/L六水硝酸鎳、0.03mol/L六水硝酸鈷和0.1mol/L對苯二甲酸加入到40mLN,N
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二甲基甲酰胺、10mL乙醇和5mL水組成的混合溶液中，繼續攪拌，直至溶液變得澄清，得到混合物Ⅰ，將處理過的清潔NF浸泡在混合物Ⅰ中；
②
將混合溶液Ⅰ和NF轉移到聚四氟乙烯高壓釜中進行水熱反應，在120℃下加熱24小時，再自然冷卻至室溫，得到反應產物Ⅰ；
③
使用N,N
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二甲基甲酰胺對反應產物Ⅰ進行清洗，再使用無水乙醇對反應產物Ⅰ進
行清洗，最后將清洗后的反應產物Ⅰ在80℃下干燥12h，得到NiCo
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MOF/NF。
[0015](2)制備NiCoO/C/NF：將NiCo
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MOF/NF在氮氣氣氛下以5℃/min的溫度梯度在350℃下退火4小時，得到NiCoO/C/NF。
[0016](3)制備NiCoO/C/NiCoAl
?
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
?
LDH/NF材料的制備及應用，其特征在于一種MOF衍生NiCoO/C/NiCoAl
?
LDH/NF材料的制備方法是按以下步驟完成的：一、制備NiCo
?
MOF/NF：
①
在攪拌的條件下，將六水硝酸鎳、六水硝酸鈷，對苯二甲酸加入到N,N
?
二甲基甲酰胺、乙醇和水混合溶液中，持續攪拌，直至溶液變得澄清，得到混合物Ⅰ，將清潔的NF浸泡在混合物Ⅰ中；
②
將混合溶液Ⅰ和NF轉移到襯有聚四氟乙烯的高壓釜中進行水熱反應，使高壓釜自然冷卻至室溫，得到反應產物Ⅰ；
③
分別使用N,N
?
二甲基甲酰胺、無水乙醇和去離子水對反應產物Ⅰ進行清洗，將清洗后的反應產物Ⅰ進行干燥，得到NiCo
?
MOF/NF；二、制備NiCoO/C/NF：將NiCo
?
MOF/NF在氮氣氣氛下退火，得到NiCoO/C/NF；三、制備NiCoO/C/NiCoAl
?
LDH/NF：
①
將氯化鎳、氯化鈷、氯化鋁、氟化銨、尿素和去離子水混合均勻，再進行超聲，得到混合物Ⅱ；
②
將步驟二中NiCoO/C/NF放入到混合物Ⅱ中，轉移到襯有聚四氟乙烯的高壓釜中進行水熱反應，使高壓釜自然冷卻至室溫，得到反應產物Ⅱ；
③
分別使用丙酮、無水乙醇和去離子水對反應產物Ⅱ進行清洗，清洗后的反應產物Ⅱ進行...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張麗，李超，李峰博，李少斌，梁靜煒，
申請(專利權)人：齊齊哈爾大學，
類型：發明
國別省市：