本發明專利技術涉及一種高密度碳酸鈷制備方法，屬于碳酸鈷生產技術領域。本發明專利技術以碳酸氫銨溶液霧化后的微滴為沉淀劑，霧化后液滴顆粒的直徑在1μm至3mm之間變化，與氯化鈷反應，經過攪拌、加熱和保溫，再經過水洗、過濾和干燥制得碳酸鈷，本發明專利技術制得的碳酸鈷經檢測具有高松裝密度和振實密度；本發明專利技術所提供的制作方法中反應器內的碳酸鈷沉淀生成過程24h連續或者間歇地運行，實現連續或間歇的生產，反應器利用率高，更加節能。更加節能。
【技術實現步驟摘要】
一種高密度碳酸鈷制備方法
[0001]本專利技術屬于碳酸鈷生產
，具體地，涉及一種高密度碳酸鈷制備方法。
技術介紹
[0002]金屬鈷粉作為硬質合金的粘結金屬，是硬質合金生產中的重要原料之一。碳酸鈷作為氧化鈷、鈷粉、陶瓷添加劑、有機鈷化合物等產品的重要前驅體，其純度決定了下游產品的性能。采用碳酸鈉和尿素沉淀制備的產品主要以堿式碳酸鈷形式存在，產品雜質含量高，形貌與粒度難以控制，最終影響產品性能。而碳酸氫銨沉淀制備產物主要以碳酸鈷形式存在，且粒度分布均勻，雜質含量低。
[0003]在濕式沉淀中控制粉末粒度分布主要的手段有兩種：(1)加入添加劑，可以是一定粒度形貌的晶種，也可以是大分子有機物，添加劑的作用在于改變粒子成核生長的歷程；(2)控制反應條件從而控制沉淀反應中的成核過程與生長過程。要達到這個目的需要選擇合適的沉淀體系，確保整個化學反應體系中在時間和空間上均勻地成核與生長。
[0004]現有技術中，采用碳酸鈉和尿素沉淀制備的產品主要以堿式碳酸鈷形式存在，產品雜質含量高，形貌與粒度難以控制，最終影響產品性能。而以氯化鈷溶液為鈷源，碳酸氫銨為沉淀劑制備產物主要以碳酸鈷形式存在，且粒度分布均勻，雜質含量低。但是所得碳酸鈷密度低，無法滿足高密度需求。
技術實現思路
[0005]本專利技術涉及一種高密度碳酸鈷制備方法，屬于碳酸鈷生產
本專利技術以碳酸氫銨溶液霧化后的微滴為沉淀劑，霧化后液滴顆粒的直徑在1μm至3mm之間變化，與氯化鈷反應，經過攪拌、加熱和保溫，再經過水洗、過濾和干燥制得碳酸鈷，本專利技術制得的碳酸鈷經檢測具有高松裝密度和振實密度；本專利技術所提供的制作方法中反應器內的碳酸鈷沉淀生成過程24h連續或者間歇地運行，實現連續或間歇的生產，反應器利用率高，更加節能。
[0006]本專利技術的目的可以通過以下技術方案實現：
[0007]一種高密度碳酸鈷制備方法，制備方法包含如下步驟：
[0008](1)配制氯化鈷溶液：將氯化鈷用去離子水溶解成溶液，溶解完全后過濾備用；
[0009](2)配制碳酸氫銨溶液：將碳酸氫銨用去離子水溶解成溶液，溶解完全后過濾備用；
[0010](3)在反應器中加入蒸餾水做反應底液，把反應底液加熱；
[0011](4)把配制好的氯化鈷溶液注射到反應器中；
[0012](5)在注入氯化鈷溶液開始前30mi n，開始加入霧化碳酸氫銨溶液；霧化后液滴顆粒的直徑在1μm至3mm之間變化；
[0013](6)反應開始后，氯化鈷溶液和霧化碳酸氫銨溶液24h連續或者間歇地注入反應器，碳酸鈷沉淀反應連續或間歇地進行；
[0014](7)在反應器后端設置具有攪拌、加熱和保溫功能的中間罐調節反應進程，中間罐
后端設置冷卻和水洗罐，冷卻和水洗罐后端設置過濾器，含碳酸鈷顆粒的液體被排入中間罐，攪拌、保溫后，排入冷卻和水洗罐，然后排入過濾器進行過濾，最后干燥，制得一種高密度碳酸鈷。
[0015]作為本專利技術的一種優選方案，步驟(1)中所述氯化鈷溶液的濃度為150g/L；
[0016]作為本專利技術的一種優選方案，步驟(2)中所述碳酸氫銨溶液的濃度為190g/L；
[0017]作為本專利技術的一種優選方案，步驟(3)中所述加熱反應底液的溫度為30℃，并維持反應器溫度在25
?
35℃之內變化；
[0018]作為本專利技術的一種優選方案，步驟(3)中所述蒸餾水的量為反應器額定容積的5％
?
50％；
[0019]作為本專利技術的一種優選方案，步驟(4)中所述氯化鈷溶液注射速度控制在每小時注入總量為反應器底液總量的0.1
?
8倍；
[0020]作為本專利技術的一種優選方案，步驟(5)中所述霧化碳酸氫銨溶液的加入量按照氯化鈷：霧化碳酸氫銨質量比為1：1
?
1：3；
[0021]作為本專利技術的一種優選方案，步驟(7)中所述含碳酸鈷顆粒的液體被排入中間罐的量要控制在使反應器液面維持在反應器額定容量的30％
?
100％；
[0022]作為本專利技術的一種優選方案，步驟(7)中所述攪拌的速度為300r/mi n
?
400r/m i n；
[0023]作為本專利技術的一種優選方案，步驟(7)中所述保溫的溫度為30℃，保溫時長為90
?
120m i n。
[0024]本專利技術的有益效果：
[0025]1.本專利技術以碳酸氫銨溶液霧化后的微滴為沉淀劑，與氯化鈷反應制得高密度的碳酸鈷；
[0026]2.本專利技術所提供的制作方法中反應器內的碳酸鈷沉淀生成過程24h連續或者間歇地運行，實現連續或間歇的生產，反應器利用率高，更加節能。
具體實施方式
[0027]下面將結合本專利技術實施例，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒緦＠夹g中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。
[0028]實施例1
[0029]間歇式
[0030]一種高密度碳酸鈷制備方法，包含如下步驟：
[0031](1)配制氯化鈷溶液：將氯化鈷用去離子水溶解成溶液，氯化鈷溶液的濃度為150g/L，溶解完全后過濾備用；
[0032](2)配制碳酸氫銨溶液：將碳酸氫銨用去離子水溶解成溶液，碳酸氫銨溶液的濃度為190g/L，溶解完全后過濾備用；
[0033](3)在反應器中加入蒸餾水做反應底液，把反應底液加熱至30℃，并維持反應器溫度在25
?
35℃之內變化；
[0034](4)把配制好的氯化鈷溶液注射到反應器中，蒸餾水的量為反應器額定容積的5％，氯化鈷溶液注射速度控制在每小時注入總量為反應器底液總量的0.1倍；
[0035](5)注入氯化鈷溶液開始前30mi n，開始加入霧化碳酸氫銨溶液，霧化碳酸氫銨溶液的加入量按照氯化鈷：霧化碳酸氫銨質量比為1：1；霧化后液滴顆粒的直徑在1μm至3mm之間變化；
[0036](6)反應開始后，氯化鈷溶液和霧化碳酸氫銨溶液24h間歇地注入反應器，碳酸鈷沉淀反應間歇地進行；
[0037](7)在反應器后端設置具有攪拌、加熱和保溫功能的中間罐調節反應進程，中間罐后端設置冷卻和水洗罐，冷卻和水洗罐后端設置過濾器，含碳酸鈷顆粒的液體被排入中間罐，使反應器液面維持在反應器額定容量的30％；以300r/mi n速度攪拌、在30℃保溫90mi n后，排入冷卻和水洗罐，然后排入過濾器進行過濾，最后干燥，制得一種高密度碳酸鈷。
[0038]實施例2
[0039]間歇式
[0040]一種高密度碳酸鈷制備方法，包含如下步驟：
[0041](1)配制氯化鈷溶液：將氯化鈷用去離子水溶解成溶液，氯化鈷溶液的濃度為150g/L，溶解完全后過濾備用；
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【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種高密度碳酸鈷制備方法，其特征在于，所述制備方法包含如下步驟：(1)配制氯化鈷溶液：將氯化鈷用去離子水溶解成溶液，溶解完全后過濾備用；(2)配制碳酸氫銨溶液：將碳酸氫銨用去離子水溶解成溶液，溶解完全后過濾備用；(3)在反應器中加入蒸餾水做反應底液，把反應底液加熱；(4)把配制好的氯化鈷溶液注射到反應器中；(5)在注入氯化鈷溶液開始前30min，開始加入霧化碳酸氫銨溶液；霧化后液滴顆粒的直徑在1μm至3mm之間變化；(6)反應開始后，氯化鈷溶液和霧化碳酸氫銨溶液24h連續或者間歇地注入反應器，碳酸鈷沉淀反應連續或間歇地進行；(7)在反應器后端設置具有攪拌、加熱和保溫功能的中間罐調節反應進程，中間罐后端設置冷卻和水洗罐，冷卻和水洗罐后端設置過濾器，含碳酸鈷顆粒的液體被排入中間罐，攪拌、保溫后，排入冷卻和水洗罐，然后排入過濾器進行過濾，最后干燥，制得一種高密度碳酸鈷。2.根據權利要求1所述的一種高密度碳酸鈷制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述氯化鈷溶液的濃度為150g/L。3.根據權利要求1所述的一種高密度碳酸鈷制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述碳酸氫銨溶液的濃度為190g/L。4.根據權利要求1所述的一種高密度碳酸鈷制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述加熱反應底液的溫度為3...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭良明，
申請(專利權)人：科立鑫珠海新能源有限公司，
類型：發明
國別省市：
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